CN109399629A - 一种含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液的制备方法 - Google Patents

一种含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液的制备方法，该方法以氧化石墨烯为基，六水合硝酸锌和九水合硝酸铝为原料，通过共沉淀法合成具有二维结构的缓蚀剂纳米容器氧化石墨烯/层状双氢氧化物(GO/LDHs)，再通过硅烷化改性，然后将改性后的GO/LDHs纳米容器通过阴离子交换，将缓蚀剂钒酸根负载到GO/LDHs纳米容器中。然后采用湿转移法将其添加到以3‑环氧硅烷、金属锆盐为前驱体，无水乙醇为溶剂的溶胶液中，制备出含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液。

Description

一种含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液的制备方法，此溶胶液制备的涂层可为金属提供有效的腐蚀防护，属于金属防护材料领域。
背景技术
溶胶凝胶涂层是保护金属基材免受腐蚀的最有前途的保护涂层之一。传统上，涂层起到被动阻挡层的作用，保护金属基材免受腐蚀性环境和水的侵袭。但是由于缺陷(孔隙和裂缝)、机械力和温度冲击等各种因素可能导致涂层的退化和失效，进而引起金属基体的腐蚀。因此增强溶胶凝胶涂层被动防护性能的同时，也必须赋予其有效的主动防护性能。一般地，常采用添加缓蚀剂来增强涂层的主动防护性能。但直接添加缓蚀剂易引起副反应，如缓蚀剂与涂层成分发生反应引起涂层降解降低涂层性能，以及缓蚀剂作用时间过短等问题。因此常采用微纳米容器来负载缓蚀剂，根据纳米容器对腐蚀发生过程中局部环境的响应，实现缓蚀剂的可控释放，从而有效地抑制腐蚀的发生。
双金属氢氧化物(LDHs)是具有二维结构且高度可调的水滑石状层状晶体结构的无机材料，含有多层带正电荷的金属氢氧化物和多价阴离子。LDHs因其高层间距和高阴离子交换量可用作阴离子缓蚀剂的微纳米容器。但LDHs高的表面电荷密度，使得LDHs易于团聚，直接添加反而会造成涂层防护性能的下降。另一方面，石墨烯及其氧化物(氧化石墨烯，GO)是一种单原子厚度的二维材料，拥有诸多独特的性质，如极好的机械性能、热和化学稳定性以及气体不渗透性等，石墨烯的添加能够显著提高涂层对腐蚀介质的阻隔性能，因此在腐蚀防护领域引起了广泛的关注。值得注意的是，GO片层中存在大量的含氧官能团，提供了大量的反应活性位点，因此以石墨烯为骨架，让LDHs在其表面锚定生长，可极大地抑制LDHs片层的团聚，制备出氧化石墨烯/双金属氢氧化物(GO/LDHs)二维纳米容器。GO/LDHs二维纳米容器在增强了有机涂层屏蔽性的同时，也赋予了涂层主动防护性能，避免了直接添加缓蚀剂为涂层防腐性能带来的负面影响。
但是，GO/LDHs作为无机二维纳米材料，在溶胶凝胶涂层中存在界面相容性的问题，不仅会影响复合溶胶液的稳定性，而且在涂层中极易作为腐蚀介质的扩散通道，促进金属基体的腐蚀，无法为基体提供充足的防护；同时溶胶凝胶涂层较薄(约1～5μm)，差的相容性同时限制了GO/LDHs二维纳米容器在溶胶液中的添加量，进一步地降低了缓蚀剂的添加量，限制了其主动防护性能。本发明采用硅烷化表面改性的方法来增强GO/LDHs(f-GO/LDHs)二维纳米容器在溶胶液中的分散稳定性，同时提高GO/LDHs在溶胶液中的添加浓度。在本发明中以氧化石墨烯片层结构为基，利用其上大量的含氧官能团，采用共沉淀法，在氧化石墨烯片层上锚定生长了缓蚀剂纳米容器双金属氢氧化物，得到GO/LDHs二维纳米容器，然后对GO/LDHs二维纳米容器进行硅烷化改性，改性后再通过阴离子交换负载缓蚀剂，进一步地通过湿转移法将其添加到硅溶胶中，制备了含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液。
发明内容
本发明提供了一种含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液的制备方法。以氧化石墨烯片层结构为基，利用其上大量的含氧官能团，采用共沉淀法，在氧化石墨烯片层上锚定生长了缓蚀剂纳米容器双金属氢氧化物，得到GO/LDHs二维纳米容器，然后对GO/LDHs二维纳米容器进行硅烷化改性，通过阴离子交换负载缓蚀剂，进一步地通过湿转移法将其添加到硅溶胶中，制备了含有二维纳米容器负载缓蚀剂的溶胶液。
本发明的技术方案如下：
本发明的溶胶液含有二维纳米容器，此二维纳米容器以氧化石墨烯为基，在其上锚定生长双金属氢氧化物作为纳米容器，并经硅烷化改性，然后负载矾酸根缓蚀剂，制备出二维纳米容器负载缓蚀剂稳定分散的复合溶胶液。
本发明根据氧化石墨烯的优异物理阻隔性能，通过共沉淀法在氧化石墨烯上生长双金属氢氧化物，得到氧化石墨烯/双金属氢氧化物(GO/LDHs)，然后通过硅烷化改性，再经阴离子交换将阴离子缓蚀剂负载到GO/LDHs上，制备二维缓蚀剂纳米复合材料，再采用湿转移法，将二维缓蚀剂纳米复合物添加到溶胶液中，制备出含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液。
本发明的制备过程包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，分散均匀后，依次加入0.1M的六水合硝酸锌和0.05M的九水合硝酸铝，混合均匀后，缓慢滴加入0.4M的硝酸钠和0.2M的氢氧化钠的混合溶液，调混合溶液的pH至10±0.5，其中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL～2mg/mL；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在60℃水浴中加热12h，然后采用去离子水离心洗涤3次，即得氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物(GO/LDHs)复合材料；
(3)将GO/LDHs分散于100mL乙醇中，然后加入50mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，110℃回流2h，并搅拌，其中GO/LDHs的浓度为5mg/mL～10mg/mL，然后将产物离心，以乙醇洗涤3次，后真空干燥；
(4)将改性后的GO/LDHs复合材料添加到钒酸钠水溶液中，40℃搅拌24h。然后用去离子水离心洗涤3次；
(5)为了提高缓蚀剂的负载量，将步骤(4)重复一次即得负载有缓蚀剂矾酸根的GO/LDHs复合材料；
(6)分别配制锆溶胶以及含有GO/LDHs复合材料的硅溶胶，其中硅溶胶中无水乙醇、GPTMS和GO/LDHs-缓蚀剂水溶液的体积比为4：3：2，锆溶胶是将乙醇、乙酸乙酰乙酯和正丙醇锆的体积比为2：1.2：2，搅拌水解1h后，将两种溶胶在搅拌条件下混合，然后采用硝酸水溶液调节混合溶胶的pH值至3～5，室温下搅拌2h即得含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液，GO/LDHs-缓蚀剂复合材料在溶胶液中的重量百分数为0.4～1wt.％。
本发明的优点在于：本发明制备的硅烷改性的氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物复合材料(f-GO/LDHs)，不仅增强了氧化石墨烯在溶胶液中的分散性，而且抑制了双金属氢氧化物的团聚，在赋予溶胶液主动防护性能的同时，也增强了二维纳米容器GO/LDHs复合材料在溶胶液中的分散稳定性，并提升了二维纳米容器GO/LDHs在溶胶液中的添加浓度，进一步增强涂层的防护性能。
附图说明
图1是双金属氢氧化物(a)、氧化石墨烯(b)以及氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物复合材料(c)的TEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
(1)0.2g的氧化石墨烯分散在150mL水溶液中，超声分散均匀后，依次加入0.1M的六水合硝酸锌和0.05M的九水合硝酸铝，混合均匀后，缓慢滴加入0.4M的硝酸钠和0.2M的氢氧化钠的混合溶液，调混合溶液的pH至10±0.5；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在60℃水浴中加热12h，然后采用去离子水离心洗涤3次，即得氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物(GO/LDHs)复合材料；
(3)将GO/LDHs分散于100mL乙醇中，然后加入50mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，110℃回流2h，并搅拌，其中GO/LDHs的浓度为5mg/mL～10mg/mL，然后将产物离心，以乙醇洗涤3次，后真空干燥；
(4)将改性后的GO/LDHs复合材料添加到pH＝8的0.1M缓蚀剂钒酸钠水溶液中，40℃搅拌24h。然后用去离子水离心洗涤3次；
(5)为了提高缓蚀剂的负载量，将步骤(4)重复一次即得负载有缓蚀剂矾酸根的GO/LDHs复合材料；
(6)分别配制锆溶胶以及含有GO/LDHs复合材料的硅溶胶，其中硅溶胶中无水乙醇、GPTMS和GO/LDHs-缓蚀剂水溶液的体积比为4：3：2，锆溶胶是将乙醇、乙酸乙酰乙酯和正丙醇锆的体积比为2：1.2：2，搅拌水解1h后，将两种溶胶在搅拌条件下混合，然后采用硝酸水溶液调节混合溶胶的pH值至3～5，室温下搅拌2h即得含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液，GO/LDHs-缓蚀剂复合材料在溶胶液中的重量百分数为0.4wt.％。
实施例2
(1)0.2g的氧化石墨烯分散在200mL水溶液中，超声分散均匀后，依次加入0.1M的六水合硝酸锌和0.05M的九水合硝酸铝，混合均匀后，缓慢滴加入0.4M的硝酸钠和0.2M的氢氧化钠的混合溶液，调混合溶液的pH至10±0.5；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在60℃水浴中加热12h，然后采用去离子水离心洗涤3次，即得氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物(GO/LDHs)复合材料；
(3)将GO/LDHs分散于100mL乙醇中，然后加入50mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，110℃回流2h，并搅拌，其中GO/LDHs的浓度为5mg/mL～10mg/mL，然后将产物离心，以乙醇洗涤3次，后真空干燥；
(4)将改性后的GO/LDHs复合材料添加到pH＝8.5的0.15M缓蚀剂钒酸钠水溶液中，40℃搅拌24h。然后用去离子水离心洗涤3次；
(5)为了提高缓蚀剂的负载量，将步骤(4)重复一次即得负载有缓蚀剂矾酸根的GO/LDHs复合材料；
(6)分别配制锆溶胶以及含有GO/LDHs复合材料的硅溶胶，其中硅溶胶中无水乙醇、GPTMS和GO/LDHs-缓蚀剂水溶液的体积比为4：3：2，锆溶胶是将乙醇、乙酸乙酰乙酯和正丙醇锆的体积比为2：1.2：2，搅拌水解1h后，将两种溶胶在搅拌条件下混合，然后采用硝酸水溶液调节混合溶胶的pH值至3～5，室温下搅拌2h即得含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液，GO/LDHs-缓蚀剂复合材料在溶胶液中的重量百分数为0.7wt.％。
实施例3
(1)0.2g的氧化石墨烯分散在250mL水溶液中，超声分散均匀后，依次加入0.1M的六水合硝酸锌和0.05M的九水合硝酸铝，混合均匀后，缓慢滴加入0.4M的硝酸钠和0.2M的氢氧化钠的混合溶液，调混合溶液的pH至10±0.5；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在60℃水浴中加热12h，然后采用去离子水离心洗涤3次，即得氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物(GO/LDHs)复合材料；
(3)将GO/LDHs分散于100mL乙醇中，然后加入50mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，110℃回流2h，并搅拌，其中GO/LDHs的浓度为5mg/mL～10mg/mL，然后将产物离心，以乙醇洗涤3次，后真空干燥；
(4)将改性后的GO/LDHs复合材料添加到pH＝9的0.1M缓蚀剂钒酸钠水溶液中，40℃搅拌24h。然后用去离子水离心洗涤3次；
(5)为了提高缓蚀剂的负载量，将步骤(4)重复一次即得负载有缓蚀剂矾酸根的GO/LDHs复合材料；
(6)分别配制锆溶胶以及含有GO/LDHs复合材料的硅溶胶，其中硅溶胶中无水乙醇、GPTMS和GO/LDHs-缓蚀剂水溶液的体积比为4：3：2，锆溶胶是将乙醇、乙酸乙酰乙酯和正丙醇锆的体积比为2：1.2：2，搅拌水解1h后，将两种溶胶在搅拌条件下混合，然后采用硝酸水溶液调节混合溶胶的pH值至3～5，室温下搅拌2h即得含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液，GO/LDHs-缓蚀剂复合材料在溶胶液中的重量百分数为1wt.％。

Claims (4)

1.一种含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液的制备方法，其特征在于，将缓蚀剂纳米容器双金属氢氧化物锚定生长在氧化石墨烯片层上，并通过硅烷化改性，再通过阴离子交换负载缓蚀剂后，制备出负载缓蚀剂的二维缓蚀剂纳米容器，采用湿转移法将其添加到溶胶液中，制备出负载二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液，具体制备步骤如下：
(1)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，分散均匀后，依次加入0.1M的六水合硝酸锌和0.05M的九水合硝酸铝，混合均匀后，缓慢滴加入0.4M的硝酸钠和0.2M的氢氧化钠的混合溶液，调混合溶液的pH至10±0.5；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液在60℃水浴中加热12h，然后采用去离子水离心洗涤3次，即得氧化石墨烯/层状双金属氢氧化物(GO/LDHs)复合材料；
(3)将GO/LDHs分散于100mL乙醇中，然后加入50mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，110℃回流2h，并搅拌，其中GO/LDHs的浓度为5mg/mL～10mg/mL，然后将产物离心，以乙醇洗涤3次，后真空干燥；
(4)将GO/LDHs复合材料添加到钒酸钠水溶液中，40℃搅拌24h，然后用去离子水离心洗涤3次；
(5)为了提高缓蚀剂的负载量，将步骤(4)重复一次即得负载有缓蚀剂矾酸根的GO/LDHs复合材料；
(6)分别配制锆溶胶以及含有GO/LDHs复合材料的硅溶胶，搅拌水解1h后，将两种溶胶在搅拌条件下混合，然后采用硝酸水溶液调节混合溶胶的pH值至3-5，室温下搅拌2h即得含有二维缓蚀剂纳米容器的溶胶液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL～1.5mg/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用APTES对GO/LDHs进行表面硅烷化改性。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的硅溶胶中无水乙醇、硅烷偶联剂(3-缩水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷)和GO/LDHs-缓蚀剂水溶液的体积比为4：3：2，锆溶胶中乙醇、乙酸乙酰乙酯和正丙醇锆的体积比为2：1.2：2，其中GO/LDHs-缓蚀剂复合材料在混合溶胶液中的重量百分数为0.4～1wt.％。
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