CN107760205A - 一种基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂 - Google Patents

一种基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，属于金属表面处理技术领域。该水性碳钢表面处理剂，其组分及质量百分比为：聚吡咯/石墨烯复合材料，0.02～0.15％；有机树脂，15～25％；无机缓蚀剂，0～0.4％；pH调节剂，适量；余量为去离子水；所述各组分含量均为固体成分占表面处理剂的百分含量；所述表面处理剂的pH值为5～8；所述聚吡咯/石墨烯复合材料为苯乙烯‑马来酸酐共聚物功能化石墨烯稳定的聚吡咯水分散液。本发明制备的水性碳钢表面处理剂通过将稳定的聚吡咯/石墨烯水分散液与有机树脂复合，并添加无机缓蚀剂复配而成，可作用于碳钢表面形成一层具有优异耐腐蚀性的保护皮膜。

Description

一种基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种提高碳钢表面耐腐蚀性的环保型表面处理剂。
背景技术
碳钢是近代工业中使用最早、用量最大的基本材料。但是，相比于铜、铝和不锈钢等自身具有钝化功能的金属来说，碳钢自身的钝化效果很差，特别是在溶液或湿热的大气环境当中很容易被腐蚀。因此对碳钢的腐蚀防护研究具有非常重要的意义。传统的腐蚀防护措施有电化学保护法、金属保护层法、缓蚀剂法等，在众多腐蚀防护技术中，金属表面有机涂层保护由于其经济性、实用性及应用广泛性，受到广泛关注。
聚吡咯是一种C、N五元杂环共轭的导电高分子材料，能够减缓金属的腐蚀，增强金属的防腐性能，在防腐领域有广阔的应用前景。然而，聚吡咯难溶于有机溶剂，也不易分散于水体系中，加工性能差，常需要对其进行改性，或者与其他材料复合，从而改善其性能。石墨烯是一种二维纳米结构的片层材料，可以作为填料用于防腐涂料当中，利用石墨烯片层之间的堆叠可以提高防腐涂层的防渗透能力，阻碍氧气和腐蚀介质的渗透，有效地把金属与腐蚀介质分开，提高涂层的耐腐蚀性能。但由于石墨烯易于堆积，其表面强的疏水性使其难以均匀分散在水性树脂中，因此常采用的多是溶剂型体系或氧化石墨烯。石墨烯虽被作为填料用于防腐涂料中，但未能完全发挥单层石墨烯的防腐效果。碳钢表面水性处理剂对体系稳定性要求较高，因此聚吡咯及石墨烯在水体系中的分散稳定性显得尤为重要。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，以期该水性碳钢表面处理剂通过将稳定的聚吡咯/石墨烯水分散液与有机树脂复合，并添加无机缓蚀剂复配而成，可作用于碳钢表面形成一层具有优异耐腐蚀性的保护皮膜。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明一种基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，其组分及质量百分比为：聚吡咯/石墨烯复合材料，0.02～0.15％；有机树脂，15～25％；无机缓蚀剂，0～0.4％；pH调节剂，适量；余量为去离子水。所述各组分含量均为固体成分占表面处理剂的百分含量。所述表面处理剂的pH值为5～8。
所述有机树脂为丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯树脂和水性有机硅氧烷改性树脂的一种或两种以上的混合物。
所述无机缓蚀剂为钒酸盐、钼酸盐、磷酸的一种或两种以上的混合物。
所述pH调节剂为醋酸或氨水。
所述聚吡咯/石墨烯复合材料为苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯稳定的聚吡咯水分散液。
所述的聚吡咯/石墨烯复合材料水分散液的制备方法是：
a.苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液的制备：
将苯乙烯-马来酸酐共聚物分散在水溶液中，通过氢氧化钠调节溶液的pH值为9～11，在90℃的条件下搅拌4h，使溶液呈透明状态，冷却至室温作为电解液使用，苯乙烯-马来酸酐共聚物占溶液的质量比为0.25％。在电解液中，以高纯石墨棒为阴极和阳极，在外加恒压直流电源12V的作用下电解16h，得到黑色的功能化石墨烯水分散液。通过氨水调节石墨烯水分散液的pH值为9左右，在超声分散仪中超声2h，并在2000转的低速离心机中离心去除大的团聚体后即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液。
b.聚吡咯/石墨烯复合材料水分散液的制备：
将吡咯加入到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液中，其中石墨烯与吡咯质量比为1:1～1.5，搅拌30min后，缓慢滴加氧化剂过硫酸铵水溶液，其中过硫酸铵与吡咯的摩尔比为1:1，反应24h后，加酸絮凝，高速离心获得聚吡咯/石墨烯复合材料，水洗至离心上清液无色，最后将聚吡咯/石墨烯复合材料超声分散在pH为9左右的水中，即得到稳定的聚吡咯/石墨烯水分散液。
进一步的，所述有机树脂为水性有机硅氧烷改性树脂。
进一步的，所述表面处理剂的pH值为5。
进一步的，所述无机缓蚀剂为磷酸。
进一步的，所述pH调节剂为醋酸。
本发明同时提供了上述基于石墨烯/聚吡咯复合材料的水性碳钢表面处理剂的制备方法，具体步骤是：
将上述石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液添加到有机树脂中，并添加适量无机缓蚀剂，继续混合搅拌0.5～1小时，即得到基于石墨烯/聚吡咯复合材料的水性碳钢表面处理剂。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明制备的石墨烯/聚吡咯复合材料是利用功能化石墨烯赋予聚吡咯/石墨烯复合材料优异的水分散稳定性，由于未引入大量表面活性剂，避免了皮膜耐水性能下降的可能性，且能够与有机树脂和无机缓蚀剂配伍，形成稳定的水性碳钢表面处理剂。
2、本发明制备的具有片层结构的石墨烯/聚吡咯复合材料，由于聚吡咯在石墨烯表面形成，改善了石墨烯片层易于聚集的问题，且其巨大的比表面积有利于提高阻隔性能；石墨烯/聚吡咯复合材料表面具有丰富的有机基团，在成膜过程中能够与有机树脂中的多官能团发生反应从而在碳钢表面形成致密的保护皮膜，能有效阻隔外界环境中的氧气、水等腐蚀因素；同时无机缓蚀剂在成膜过程中也将均匀分布在致密的皮膜中，从而赋予保护皮膜极佳的耐蚀性能。
3、本发明不含任何有毒物质，是一种环保型的碳钢表面处理剂。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的石墨烯/聚吡咯复合材料的透射电镜照片。
图2是本发明实施例1制备的石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液的Zeta电位及外观照片。
图3是本发明实施例1制备的碳钢表面处理剂的交流阻抗谱图。
图4是本发明实施例2制备的碳钢表面处理剂的交流阻抗谱图。
图5是本发明实施例3制备的碳钢表面处理剂的交流阻抗谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
水性碳钢表面处理剂的质量百分比为：石墨烯/聚吡咯复合材料，0.06％；有机硅氧烷改性树脂，15％；磷酸，0.2％；氨水，适量；余量为去离子水。该表面处理剂的pH值为5。
将吡咯加入到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液中，其中石墨烯与吡咯质量比为1:1，搅拌30min后，缓慢滴加氧化剂过硫酸铵水溶液，其中过硫酸铵与吡咯的摩尔比为1:1，反应24h后，加酸絮凝，高速离心获得聚吡咯/石墨烯复合材料，水洗至离心上清液无色，最后将聚吡咯/石墨烯复合材料超声分散在pH为9左右的水中，即得到稳定的石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液。石墨烯/聚吡咯复合材料的透射电镜照片、水分散液的Zeta电位及外观照片见附图1和2。从图1的透射电镜照片可以看出，合成的石墨烯/聚吡咯复合材料具有片层结构，聚吡咯在石墨烯表面均匀形成。由图2可以看出石墨烯/聚吡咯复合材料的Zeta电位值约30mV，说明得到的石墨烯/聚吡咯复合材料有优异的水分散性，且放置了1月的分散液外观照片也表明是石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液具有优异的稳定性。将上述石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液添加到水性有机硅氧烷改性树脂中，并添加磷酸，用氨水调节pH为5，混合搅拌1小时，即得到基于石墨烯/聚吡咯复合材料的水性碳钢表面处理剂。用10μm的涂布器将表面处理剂均匀涂敷在经除锈除油后的碳钢板表面，烘干后，用CHI660D电化学工作站测定其交流阻抗谱，见附图3。由图3可知，金属表面处理剂处理后的碳钢板其阻抗谱半径显著增大，说明处理后的碳钢板有较好的耐蚀性能。
实施例2
水性碳钢表面处理剂的质量百分比为：石墨烯/聚吡咯复合材料，0.10％；聚氨酯树脂，25％；偏钒酸钠，0.4％；醋酸，适量；余量为去离子水。该表面处理剂的pH值为7。
将吡咯加入到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液中，其中石墨烯与吡咯质量比为1:5，搅拌30min后，缓慢滴加氧化剂过硫酸铵水溶液，其中过硫酸铵与吡咯的摩尔比为1:1，反应24h后，加酸絮凝，高速离心获得聚吡咯/石墨烯复合材料，水洗至离心上清液无色，最后将聚吡咯/石墨烯复合材料超声分散在pH为9左右的水中，即得到稳定的石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液。将上述石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液添加到水性聚氨酯树脂中，并添加偏钒酸钠，用醋酸调节pH为7，混合搅拌1小时，即得到基于石墨烯/聚吡咯复合材料的水性碳钢表面处理剂。用10μm的涂布器将表面处理剂均匀涂敷在经除锈除油后的碳钢板表面，烘干后，用CHI660D电化学工作站测定其交流阻抗谱，见附图4。由图4可知，金属表面处理剂处理后的碳钢板其阻抗谱半径显著增大，说明处理后的碳钢板有较好的耐蚀性能。
实施例3
水性碳钢表面处理剂的质量百分比为：石墨烯/聚吡咯复合材料，0.06％；有机硅氧烷改性树脂，15％；钼酸钠，0.02％；醋酸，适量；余量为去离子水。该表面处理剂的pH值为5。
将吡咯加入到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液中，其中石墨烯与吡咯质量比为1:1，搅拌30min后，缓慢滴加氧化剂过硫酸铵水溶液，其中过硫酸铵与吡咯的摩尔比为1:1，反应24h后，加酸絮凝，高速离心获得聚吡咯/石墨烯复合材料，水洗至离心上清液无色，最后将聚吡咯/石墨烯复合材料超声分散在pH为9左右的水中，即得到稳定的石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液。。将上述石墨烯/聚吡咯复合材料水分散液添加到水性有机硅氧烷改性树脂中，并添加钼酸钠，用醋酸调节pH为5，混合搅拌1小时，即得到基于石墨烯/聚吡咯复合材料的水性碳钢表面处理剂。用10μm的涂布器将表面处理剂均匀涂敷在经除锈除油后的碳钢板表面，烘干后，用CHI660D电化学工作站测定其交流阻抗谱，见附图5。由图5可知，金属表面处理剂处理后的碳钢板其阻抗谱半径显著增大，说明处理后的碳钢板有较好的耐蚀性能。

Claims (5)

1.一种基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，其特征在于，该表面处理剂各组分及质量百分比为：聚吡咯/石墨烯复合材料，0.02～0.15％；有机树脂，15～25％；无机缓蚀剂，0～0.4％；pH调节剂，适量；余量为去离子水；所述各组分含量均为固体成分占表面处理剂的百分含量；
所述表面处理剂的pH值为5～8；
所述有机树脂为丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯树脂和水性有机硅氧烷改性树脂的一种或两种以上的混合物；
所述无机缓蚀剂为钒酸盐、钼酸盐、磷酸的一种或两种以上的混合物；
所述pH调节剂为醋酸或氨水；
所述聚吡咯/石墨烯复合材料为苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯稳定的聚吡咯水分散液；
所述聚吡咯/石墨烯复合材料是通过以下步骤予以制备的：
A、苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液的制备：
将苯乙烯-马来酸酐共聚物分散在水溶液中，通过氢氧化钠调节溶液的pH值为9～11，在90℃的条件下搅拌4h，使溶液呈透明状态，冷却至室温作为电解液使用，苯乙烯-马来酸酐共聚物占溶液的质量比为0.25％；在电解液中，以高纯石墨棒为阴极和阳极，在外加恒压直流电源12V的作用下电解16h，得到黑色的功能化石墨烯水分散液；通过氨水调节石墨烯水分散液的pH值为9，在超声分散仪中超声2h，并在2000转的低速离心机中离心去除大的团聚体后即得；
B、合成聚吡咯/石墨烯复合材料水分散液：
将吡咯加入到上述苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液中，其中：石墨烯与吡咯质量比为1:1～1.5，搅拌30min后，缓慢滴加氧化剂过硫酸铵水溶液，其中：过硫酸铵与吡咯的摩尔比为1:1，反应24h后，加酸絮凝，高速离心获得聚吡咯/石墨烯复合材料，水洗至离心上清液无色，最后将聚吡咯/石墨烯复合材料超声分散在pH为9的水中，即得。
2.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，其特征在于，所述有机树脂为水性有机硅氧烷改性树脂。
3.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，其特征在于，所述表面处理剂的pH值为5。
4.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，其特征在于，所述无机缓蚀剂为磷酸。
5.根据权利要求1所述的基于聚吡咯/石墨烯复合材料的水性碳钢表面处理剂，其特征在于，所述pH调节剂为醋酸。
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