CN107033702B - 一种基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂 - Google Patents

一种基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂，属于金属表面处理技术领域。该水性金属表面处理剂是将高分子辅助电化学法合成的苯乙烯‑马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液与有机树脂复合，并添加无机缓蚀剂复配而成。该表面处理剂的成分质量百分比为：功能化石墨烯，0.01～0.1％；有机树脂，15～25％；无机缓蚀剂，0～0.6％；pH调节剂，适量；余量为去离子水。本发明制备的苯乙烯‑马来酸酐共聚物功能化石墨烯具有优异的水分散稳定性，其独特的片层结构、巨大的比表面积及表面的功能基团，能够与有机树脂及无机缓蚀剂协同作用在金属表面形成一层具有优异耐腐蚀性的保护皮膜。

Description

一种基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种提高金属耐腐蚀性的环保型表面处理剂。
背景技术
金属材料一般都要进行表面处理，使其表面生成一层致密稳定性较高的薄膜，以提高其抗蚀性，增加表面光泽性和抗污染能力。金属的表面处理普遍采用磷化和铬酸盐钝化处理。六价铬是致癌物质，对人体和环境都有严重危害，而磷化处理会产生大量废渣和废水，对环境会造成严重的污染。因此采用环保绿色处理方法取代磷化或铬酸盐钝化表面处理技术，是冶金企业面临的十分迫切的任务。
石墨烯是一种二维纳米结构的片层材料，可以作为填料用于防腐涂料当中，利用石墨烯片层之间的堆叠可以提高防腐涂层的防渗透能力，阻碍氧气和腐蚀介质的渗透，有效地把金属与腐蚀介质分开，提高涂层的耐腐蚀性能。但由于石墨烯易于堆积，其表面强的疏水性使其难以均匀分散在水性树脂中，因此常采用的多是溶剂型体系或氧化石墨烯。石墨烯虽被作为填料用于防腐涂料中，但未能完全发挥单层石墨烯的防腐效果，而金属表面水性处理剂对溶液稳定性要求较高，因此石墨烯在水相中的分散稳定性尤为重要。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂，该水性金属表面处理剂通过将高分子辅助电化学法合成稳定的功能化石墨烯水分散液与有机树脂复合，并添加无机缓蚀剂复配而成，可作用于金属表面形成一层具有优异耐腐蚀性的保护皮膜。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明一种基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂，其组分及质量百分比为：功能化石墨烯，0.01～0.1％；有机树脂，15～25％；无机缓蚀剂，0～0.6％；pH调节剂，适量；余量为去离子水。所述表面处理剂的pH值为5～8；所述各组分含量均为固体成分占表面处理剂的百分含量。
所述有机树脂为丙烯酸酯乳液、水性聚氨酯树脂和水性有机硅氧烷改性树脂的一种或两种以上的混合物。
所述无机缓蚀剂为钒酸盐、钼酸盐、植酸的一种或两种以上的混合物。
所述pH调节剂为醋酸或氨水。
所述功能化石墨烯为苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液。
进一步的，所述表面处理剂的pH值为5。
进一步的，所述有机树脂为水性有机硅氧烷改性树脂。
进一步的，所述无机缓蚀剂为植酸。
进一步的，所述pH调节剂为氨水。
本发明同时提供了上述基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂的制备方法，具体步骤是：
(1)合成石墨烯水分散液
将苯乙烯-马来酸酐共聚物分散在水溶液中，通过氢氧化钠调节溶液的pH值为9-11，在90℃的条件下搅拌4h，使溶液呈透明状态，冷却至室温作为电解液使用，苯乙烯-马来酸酐共聚物占溶液的质量比为0.1-0.5％。在电解液中，以高纯石墨棒为阴极和阳极，在外加恒压直流电源(5-20V)的作用下电解12-24h，得到黑色的功能化石墨烯水分散液。通过氨水调节石墨烯水分散液的pH值为7-9左右，在超声分散仪中超声1-2h，并在2000转的低速离心机中离心去除大的团聚体后即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液。
(2)制备石墨烯复合的水性金属表面处理剂
将上述苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液添加到有机树脂中，并添加适量无机缓蚀剂，继续混合搅拌0.5-1小时，即得到石墨烯复合的水性金属表面处理剂。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明电化学法制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯具有优异的水分散稳定性，能够与有机树脂和无机缓蚀剂配伍，形成稳定的水性金属表面处理剂。
2、本发明制备的功能化石墨烯，其独特的片层结构、巨大的比表面积及表面的功能基团，在成膜过程中能够与有机树脂中的多官能团相互反应从而在金属表面形成致密的保护皮膜，能有效阻隔外界环境中的氧气、水等腐蚀因素；同时无机缓蚀剂在成膜过程中也将均匀分布在致密的皮膜中，从而赋予保护皮膜极佳的耐蚀性能。
3、本发明不含任何有毒物质，是一种环保型的金属表面处理剂。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯的原子力显微镜照片。
图2是本发明实施例1制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯的红外谱图。
图3是本发明实施例1制备的金属表面处理剂的交流阻抗谱图。
图4是本发明实施例2制备的金属表面处理剂的交流阻抗谱图。
图5是本发明实施例3制备的金属表面处理剂的交流阻抗谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
水性金属表面处理剂的质量百分比为：功能化石墨烯，0.01％；有机硅氧烷改性树脂，15％；植酸，0.4％；氨水，适量；余量为去离子水。该表面处理剂的pH值为5。
将0.25g苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA1000,美国SARTOMER公司)分散在1L水溶液中，通过氢氧化钠调节溶液的pH值为10，在90℃的条件下搅拌4h，使溶液呈透明状态，冷却至室温作为电解液使用，以高纯石墨棒为阴极和阳极，外加恒压直流电源12V下电解16h，得到黑色的功能化石墨烯水分散液。通过氨水调节石墨烯水分散液的pH值为8左右，在超声分散仪中超声2h，并在2000转的低速离心机中离心去除大的团聚体后即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液。苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯的原子力显微镜和红外谱图见附图1和附图2。将上述苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液添加到水性有机硅氧烷改性树脂中，并添加植酸，用氨水调节pH为5，混合搅拌1小时，即得到石墨烯复合的水性金属表面处理剂。用10μm的涂布器将金属表面处理剂均匀涂敷在经除锈除油后的碳钢板表面，烘干后，用CHI660D电化学工作站测定其交流阻抗谱，见附图3。由图3可知，金属表面处理剂处理后的碳钢板其阻抗谱半径显著增大，说明处理后的碳钢板有较好的耐蚀性能。
实施例2
水性金属表面处理剂的组分及质量百分比为：功能化石墨烯，0.03％；聚氨酯，25％；偏钒酸钠，0.1％；醋酸，适量；余量为去离子水。该表面处理剂的pH值为7。
将0.2g苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA1000,美国SARTOMER公司)分散在1L水溶液中，通过氢氧化钠调节溶液的pH值为11，在90℃的条件下搅拌4h，使溶液呈透明状态，冷却至室温作为电解液使用，以高纯石墨棒为阴极和阳极，外加恒压直流电源10V下电解20h，得到黑色的功能化石墨烯水分散液。通过氨水调节石墨烯水分散液的pH值为8左右，在超声分散仪中超声2h，并在2000转的低速离心机中离心去除大的团聚体后即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液。将上述苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液添加到水性聚氨酯树脂中，并添加偏钒酸钠，用醋酸调节pH为7，混合搅拌0.5小时，即得到石墨烯复合的水性金属表面处理剂。用10μm的涂布器将金属表面处理剂均匀涂敷在经除锈除油后的碳钢板表面，烘干后，用CHI660D电化学工作站测定其交流阻抗谱，见附图4。由图4可知，金属表面处理剂处理后的碳钢板其阻抗谱半径显著增大，说明处理后的碳钢板有较好的耐蚀性能。
实施例3
水性金属表面处理剂的质量百分比为：功能化石墨烯，0.08％；丙烯酸酯树脂，20％；钼酸钠，0.04％；醋酸，适量；余量为去离子水。该表面处理剂的pH值为8。
将0.5g苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA2000,美国SARTOMER公司)分散在1L水溶液中，通过氢氧化钠调节溶液的pH值为10，在90℃的条件下搅拌4h，使溶液呈透明状态，冷却至室温作为电解液使用，以高纯石墨棒为阴极和阳极，外加恒压直流电源15V下电解14h，得到黑色的功能化石墨烯水分散液。通过氨水调节石墨烯水分散液的pH值为8左右，在超声分散仪中超声2h，并在2000转的低速离心机中离心去除大的团聚体后即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液。将上述苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液添加到丙烯酸酯乳液中，并添加钼酸钠，用醋酸调节pH为8，混合搅拌1小时，即得到石墨烯复合的水性金属表面处理剂。用10μm的涂布器将金属表面处理剂均匀涂敷在经脱脂后的镀锌板表面，烘干后，用CHI660D电化学工作站测定其交流阻抗谱，见附图5。由图5可知，金属表面处理剂处理后的镀锌板其阻抗谱半径显著增大，说明处理后的镀锌板有较好的耐蚀性能。

Claims (1)

1.一种基于石墨烯复合的水性金属表面处理剂，其特征在于：所述水性金属表面处理剂的组分及质量百分比为：功能化石墨烯0.03％、聚氨酯25％、偏钒酸钠0.1％、醋酸适量，余量为去离子水，所述表面处理剂的pH值为7；
所述功能化石墨烯，其制备方法为，将0.2g苯乙烯-马来酸酐共聚物分散在1L水溶液中，通过氢氧化钠调节溶液的pH值为11，在90℃的条件下搅拌4h，使溶液呈透明状态，冷却至室温作为电解液，以高纯石墨棒为阴极和阳极，外加恒压直流电源10V下电解20h，得到黑色的功能化石墨烯的水分散液；通过氨水调节所述功能化石墨烯的水分散液的pH值为8，在超声分散仪中超声2h，并在2000转的低速离心机中离心去除大的团聚体后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液；
所述水性金属表面处理剂的制备方法为，将所述苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化石墨烯水分散液添加到水性聚氨酯树脂中，并添加偏钒酸钠，用醋酸调节pH为7，混合搅拌0.5小时，得到石墨烯复合的水性金属表面处理剂，用10μm的涂布器将金属表面处理剂均匀涂敷在经除锈除油后的碳钢板表面，烘干。
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