KR20080087399A - 방청 코팅제 - Google Patents

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KR20080087399A
KR20080087399A KR1020070029556A KR20070029556A KR20080087399A KR 20080087399 A KR20080087399 A KR 20080087399A KR 1020070029556 A KR1020070029556 A KR 1020070029556A KR 20070029556 A KR20070029556 A KR 20070029556A KR 20080087399 A KR20080087399 A KR 20080087399A
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조대형
김영주
신상미
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Abstract

본 발명은 방청 코팅제에 관한 것으로, 그 조성으로서 40 내지 60 중량%의 유기용제와, 10 내지 35 중량%의 미립금속과, 0.2 내지 2.0 중량%의 증점제와, 0.01 내지 3 중량%의 습윤제와, 1 내지 5 중량%의 유기 관능성 실란 및 10 내지 15 중량%의 결합제를 포함한다. 이때, 상기 미립금속은 아연분진 또는 그 플레이크, 알루미늄분진 또는 그 플레이크 중의 어느 하나로 되고, 상기 결합제는 에틸 실리케이트로 된다. 또한, 상기 유기 관능성 실란은 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 4-(트리메톡시실릴)부탄-1,2 에폭시드, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-[2-(비닐벤질아민)에틸]-3-아미노프로필트리메톡시실란 또는 이들 혼합물의 적어도 어느 하나로 된다.
방청코팅제, 아연플레이크, 유기관능성실란

Description

방청 코팅제 {ANTICORROSIVE COATING MATERIAL}
본 발명은 방청 코팅제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 6가 크롬 등 중금속 성분을 함유하지 않는 친환경적이면서도 우수한 내식성 및 밀착성을 가지는 방청 코팅제에 관한 것이다.
일반적으로, 기존의 각종 기계나 금속부품 등 철강재료는 해수와 같은 염 함유 환경이나 고온 다습한 환경으로부터 그 표면을 보호하고 내식성을 향상시키기 위하여 철(Fe)보다 이온화 경향이 높은 아연(Zn), 알루미늄(Al), 카드뮴(Cd) 등의 금속을 도금하거나, 상기 금속을 포함하는 코팅액을 도포하여 보호 피막을 형성하여 부식을 억제하고 있다.
특히, 철의 수소 취성이 우려되는 부품에 대한 방청코팅 방법으로서 일반적으로 사용되어 온 방법이 다크로(Darco®) 처리 방법이다. 이러한 다크로 처리방법은 크롬산, 아연 및 알루미늄(Al)의 플레이크(Flake)상 금속분말, 환원제, 탈이온수 등으로 조성된 다크로 수용액을 해당 철소지 금속(Ferrous Metal) 표면에 도포하여 도막을 형성한 후, 이를 열풍으로 건조하여 무수크롬산(mCr2O3nCrO3)피막을 형 성한다. 이러한 다크로 처리방법은 일본 특허공개공보 평11-286788호, 2001-342575호 및 2003-160878호, 그리고 국내 특허 제10-355173호 등에 잘 개시되어 있다.
그러나, 특히 상기 다크로 처리방법의 경우 중금속으로 분류되는 6가 크롬( Cr+6)이 함유되어 있으므로 인체에 유해하다는 치명적인 문제점을 가진다. 더구나, 상기 6가 크롬은 유럽 등 선진국에서 중금속 규제대상으로 지정되어 규제받고 있다.
따라서, 상기 6가 크롬과 같은 크롬산 결합제를 사용하지 않는 방청 코팅제에 대한 기술이 개발되고 있다. 현재까지 개발된 기술의 예로서는 미국특허 5,167,701호, 5,182,318호, 5,338,348호, 5,792,803호 및 6,638,628호 등에 개시된 기술들을 들 수 있다.
이들 기술들을 간략히 설명하자면, 먼저 미국특허 5,167,701호 및 5,338,348호는 무기 결합제로서 에틸 실리케이트를 사용하는 기술을 개시한다. 그러나, 상기 에틸 실리케이트는 대기 중의 수분과 반응하여 경화되어 피막을 형성하므로 경화반응에 장시간 소요되며, 피막이 건조되는 환경(즉, 온도 및 습도)에 따라 경화속도에 큰 차이를 나타낸다. 뿐만 아니라, 구형의 아연 분말을 사용한 경우에는 철소지 금속에 대한 양호한 밀착력을 가지나, 판상의 아연 박편을 포함하는 코팅용액의 경우에는 철소지금속에 대한 밀착력이 현저히 떨어진다는 문제점을 가진다.
또한, 미국특허 5,182,318호 및 5,792,803호는 유기 결합제로서 에폭시 수지를 사용하는 기술을 개시한다. 그러나, 상기 에폭시 수지는 아연분말의 형상에 관 계없이 소지금속에 대한 양호한 밀착력을 나타내지만, 아연의 양극작용에 의한 철표면의 부식 방지 기능이 현저히 떨어진다는 단점을 가진다.
또한, 미국특허 6,638,628호는 무기 결합제로서 리튬 실리케이트 및 나트륨 실리케이트를 혼합 사용하는 기술을 개시한다. 그러나, 상기 리튬 실리케이트 및 나트륨 실리케이트는 수용성 무기 결합제로서 환경친화적인 수용성 방청 코팅액이 가능하다는 장점은 있으나, 아연이 물과 반응하여 산화아연과 수소가 생성되는 문제점이 있다. 이때, 산화아연은 철에 대한 양극작용이 없으므로 부식방지 기능이 저하되며, 아연과 물의 반응에 의하여 생성된 수소는 코팅과정에서 소지금속 내부로 침투하여 수소취성 문제를 야기할 우려가 있다.
이에, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 철소지 금속의 표면에 대해 아연의 양극작용이 우수한 에틸 실리케이트 결합제를 함유함으로써 철소지 금속에 대한 밀착력이 향상된 방청 코팅제를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 관점에 의한 방청 코팅제는 40 내지 60 중량%의 유기용제와, 10 내지 35 중량%의 미립금속과, 0.2 내지 2.0 중량%의 증점제와, 0.01 내지 3 중량%의 습윤제와, 1 내지 5 중량%의 유기 관능성 실란 및 10 내지 15 중량%의 결합제를 포함할 수 있다.
이때, 상기 미립금속은 아연분진 또는 그 플레이크, 알루미늄분진 또는 그 플레이크 중의 어느 하나로 되고, 상기 결합제는 에틸 실리케이트로 될 수 있다.
또한, 상기 유기 관능성 실란은 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 4-(트리메톡시실릴)부탄-1,2 에폭시드, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-[2-(비닐벤질아민)에틸]-3-아미노프로필트리메톡시실란 또는 이들 혼합물의 적어도 어느 하나로 될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에 의한 방청 코팅제는 유기용제, 미립 금속, 증점제, 습윤제, 유기 관능성 실란 화학물 및 결합제를 포함할 수 있다.
이때, 상기 유기용제는 탄소, 산소 및 수소를 함유하고 히드록실 또는 옥소 또는 저분자량 에테르기를 가지는 것이 바람직하다. 이러한 유기용제의 예로서, 메틸 알콜, 에틸 알콜, 프로필 알콜, 부틸 알콜 등의 저비점 용제와, 트리- 및 테트라에틸렌 글리콜, 디- 및 트리프로필렌 글리콜, 이들 글리콜의 모노 메틸, 디메틸 및 에틸 에테르, 저분자량 액체 폴리프로필렌 글리콜과 디아세톤 알콜, 디에틸렌 글리콜의 저분자량 에테르 등의 고비점 용제 및 상기 물질의 혼합물을 들 수 있다. 이때, 상기 유기용제는 조성물 총량을 기준으로 하여 대략 40 내지 60 중량%으로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 미립 금속은 일반적으로 임의의 금속 안료, 즉 미분 알루미늄, 망간, 카드뮴, 니켈, 스텐레스강, 주석, 합금철, 마그네슘 또는 아연일 수 있으며, 특히 아연 분진 또는 그 플레이크, 알루미늄 분진 또는 그 플레이크로 됨이 바람직 하다. 상기 미립 금속은 상기 금속들의 혼합물 또는 합금을 포함할 수 있다. 또한, 플레이크 형태의 금속은 구형의 금속 분말과 블렌딩 될 수 있다. 이러한 구형의 금속 분말은 모든 입자들이 100메쉬를 통과하고 또한 대부분이 325메쉬를 통과하는 입자크기를 갖는다. 특히 미립 아연이 알루미늄과 혼합되는 경우에는 알루미늄은 매우 소량으로서 미립 금속의 대략 2중량%만큼 최대 5중량%까지 존재할 수 있다. 상기 미립 금속의 함량은 최상의 코팅 외관을 유지하기 위하여 조성물 총량의 대략 10 내지 35 중량%으로 됨이 바람직하다.
또한, 상기 증점제는 히드록시에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 메틸히드록시프로필셀룰로오스, 에틸히드록시에틸셀룰로오스 등의 변성 셀룰로오스 및 폴리비닐부티랄, 폴리비닐알콜 또는 이들 물질의 혼합물로 될 수 있다. 다른 적합한 증점제로서 개질된 점토, 예를 들면 헤토라이트 점토 및 유기적으로 개질된 스멕타이트 점토 등을 사용할 수 있다. 상기 증점제는 대략 0.05 내지 약 3.0 중량%으로 포함될 수 있으나, 대략 0.05 중량% 미만의 증점제는 충분한 코팅 피막 두께를 부여하는데 불충분하며, 대략 2 중량%이상의 증점제는 코팅액 조성물의 점도를 증가시켜 작업성을 악화시킬 수 있다. 따라서, 과도하 점도의 상승 없이 최상의 농후화를 위해서는 상기 증점제는 전체 조성물 총량의 대략 0.2 내지 2.0 중량%으로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 습윤제는 분산제, 즉 계면활성제로서 상기 미립 금속의 분산을 돕는다. 바람직한 습윤제로서 비이논계 알킬페놀 폴리에톡시 부가물, 음이온계 유기 포스페이트 에스테르가 사용될 수 있다. 상기 습윤제는 조성물 총량의 대략 0.01 내지 3 중량%으로 포함됨이 바람직하다.
또한, 상기 유기 관능성 실란 화학물은 코팅 피막의 철소지 금속에 대한 밀착력을 향상시킨다. 유기 관능성은 비닐, 메타그릴옥시 및 아미노 관능성일 수 있지만, 향상된 코팅 피막의 밀착력 및 코팅액 조성물 안정성을 위해 에폭시 관능성이 바람직하다. 유기 관능성 실란의 실란은 -Si(OR)3로 대표될 수 있으며, R의 전체 또는 일부는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸기 중에서 선택될 수 있다. 바람직한 유기 관능성 실란 화합물은 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 4-(트리메톡시실릴)부탄-1,2 에폭시드, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-[2-(비닐벤질아민)에틸]-3-아미노프로필트리메톡시실란 또는 이들 혼합물로 될 수 있다. 상기 유기 관능성 실란은 조성물 총량의 대략 1 내지 5 중량%로 함유될 수 있으나, 대략 1중량% 미만의 유기 관능성 실란은 밀착성 향상에 불충분하게 되며, 대략 5중량% 이상의 유기 관능성 실란은 비경제적이게 된다. 따라서, 바람직한 경제성과 함께 향상된 밀착력을 위하여 유기 관능성 실란은 조성물 총량의 대략 1.5 내지 4.5 중량%로 포함됨이 바람직하다.
또한, 상기 결합제는 조성물 총량의 약 5 내지 20 중량% 에틸 실리케이트로 될 수 있다. 약 5중량% 미만의 에틸 실리케이트 결합제는 코팅 피막 형성이 불량해지며, 약 20중량% 이상의 에틸실리케이트 결합제는 코팅액 조성물의 용액 안정성을 해칠 뿐만 아니라 비경제적이다. 더 바람직한 에틸 실리케이트 결합제의 함량은 조 성물 총량의 대략 10 내지 15 중량%이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다. 본 발명이 하술하는 실시예는 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
본 실시예에서는 디프로필렌 글리콜 200g, 2-에톡시 에탄올 85g, 에틸 알콜 180g의 혼합용매에 아연 플레이크 300g과 비이온계 에톡시화 노닐페놀 습윤제 30g 및 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 15g을 첨가하고, 볼밀 교반기로 분당 120회의 회전속도로 약 3시간 동안 교반하였다. 상기 아연 플레이크 분산액에 5% 에탄올 용액에서의 점도가 200cps인 폴리비닐부티랄 20g과 에틸 실리케이트 결합제 160g을 넣고, 약 2시간 동안 교반하여 방청 코팅제를 제조하였다.
상기 방청 코팅제에 가로 세로 5cm의 저탄소강 패널을 딥 코팅(dip coating)한 후 200℃에서 약 30분간 건조하여 시험시편을 준비하였다. 시험시편의 내식성은 염수분무시험 KS D 9202에 의거하여 시험하고, 도료의 밀착성 시험 KS M ISO 2409에 의거하여 시험시편의 밀착성을 시험한 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 사용된 밀착성의 판단 기준은 하기 표 2와 같다.
실시예 2
본 실시예에서는 디프로필렌 글리콜 200g, 2-에톡시 에탄올 100g, 에틸 알콜 180g의 혼합용매에 아연 플레이크 300g과 비이온계 에톡시화 노닐페놀 습윤제 30g 및 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 30g을 첨가하고, 볼밀 교반기로 분당 120회 의 회전속도로 약 3시간 동안 교반하였다. 상기 아연 플레이크 분산액에 5% 에탄올 용액에서의 점도가 200cps인 폴리비닐부티랄 20g과 에틸 실리케이트 결합제 130g을 넣고, 약 2시간 동안 교반하여 방청 코팅제를 제조하였다.
그리고, 본 실시예에서의 시험시편의 준비 및 시험방법은 실시예 1과 동일하며 그 시험 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 사용된 밀착성의 판단 기준은 하기 표 2와 같다.
실시예 3
본 실시예에서는 디프로필렌 글리콜 200g, 2-에톡시 에탄올 120g, 에틸 알콜 180g의 혼합용매에 아연 플레이크 300g과 비이온계 에톡시화 노닐페놀 습윤제 30g 및 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 45g을 첨가하고, 볼밀 교반기로 분당 120회의 회전속도로 약 3시간 동안 교반하였다. 상기 아연 플레이크 분산액에 5% 에탄올 용액에서의 점도가 200cps인 폴리비닐부티랄 20g과 에틸 실리케이트 결합제 100g을 넣고, 약 2시간 동안 교반하여 방청 코팅제를 제조하였다.
그리고, 본 실시예에서의 시험시편의 준비 및 시험방법은 실시예 1과 동일하며 그 시험 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 사용된 밀착성의 판단 기준은 하기 표 2와 같다.
비교예 1~3
본 비교예 1~3에서는 각각 대응하는 실시예 1~3의 방청 코팅제 조성에서 모두 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란만을 제외하고 방청 코팅제를 제조하였다.
그리고, 시험시편의 준비 및 시험방법은 실시예 1과 동일하며 그 시험 결과 를 표 1에 나타내었다. 또한, 사용된 밀착성의 판단 기준은 하기 표 2와 같다.
표 1. 방청 코팅제 시험결과
코팅액 내식성 밀착성
실시예 1 1,000시간까지 적녹발생 없음 0
실시예 2 1,000시간까지 적녹발생 없음 0
실시예 3 1,000시간까지 적녹발생 없음 0
비교예 1 적녹 발생 (72시간) 2
비교예 2 적녹 발생 (72시간) 3
비교예 3 적녹 발생 (96시간) 4
표 2 밀착성 시험결과의 기준 (KS M ISO 2409에 의거)
구분 표현
0 절단면이 온전하다. 떨어진 것이 하나도 없음.
1 절단면 중간이 작은 덩어리로 떨어짐. 손상 부분의 면적이 5% 이내.
2 절단면 중간이나 가장자리에 박리가 발생. 손상부분의 면적이 5~15% 이내.
3 절단면의 도막이 부분적으로 또는 커다란 리본 형태의 박리가 발생. 손상부분의 면적이 15~35% 이내.
4 절단면의 도막이 커다란 리본 형태나 완전히 박리가 발생. 손상부분의 면적이 35~65% 이내.
5 박리의 발생이 앞의 네 가지 구분으로 나눌 수 없는 정도.
표 1을 참조하면, 본 실시예 1~3은 모두 1,000시간까지 적녹의 발생이 없었으면서도 모두 절단면이 온전하고 밀착성이 우수한 특성을 보임을 알 수 있다. 이 반면, 방청 코팅제 조성에 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란이 포함되지 않은 비교예 1~3은 72 내지 96 시간 내에 적녹이 발생하면서도 박리 등이 발생하여 밀착성이 열등함을 알 수 있다.
즉, 본 실시예에 나타낸 바와 같이 본 발명에 의한 방청 코팅제는 그 조성에 유기 관능성 실란 화학물을 포함한 조성으로서 코팅 피막의 철소지 금속에 대한 밀착력이 향상되어 우수한 내식성 및 밀착성을 가지게 된다.
또한, 상기한 이외에도 본 발명에 의한 방청 코팅제는 상기한 조성들 외에도 코팅제의 경화속도 조절을 위하여 붕산 또는 붕산 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명에 의한 방청 코팅제는 코팅제의 pH 조절을 위해 pH 개질제를 포함할 수도 있다. 또한, 본 발명에 의한 방청 코팅제는 철소지 금속에 대한 내부식성을 향상시키기 위하여 인산 화합물, 질산칼슘, 이염기성 인산암모늄, 술폰산 칼슘, 탄산리튬 등을 포함할 수도 있다.
또한, 이상 기술한 본 발명의 바람직한 실시예들의 특성은 조성 분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도 등에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연하다.
한편, 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 방청 코팅제는 종래의 아연 플레이크와 에틸 실리케이트를 포함하는 방청 코팅액의 문제점인 철소지 금속에 대한 밀착성을 획기적으로 개선하여 우수한 내식성을 가지는 방청 코팅액을 제공한다.
또한, 종래와 같이 중금속으로 분류되는 6가 크롬 성분을 포함하는 도료를 대체 가능하여 친환경적인 방청도료로서 매우 유망하다.

Claims (3)

  1. 40 내지 60 중량%의 유기용제와, 10 내지 35 중량%의 미립금속과, 0.2 내지 2.0 중량%의 증점제와, 0.01 내지 3 중량%의 습윤제와, 1 내지 5 중량%의 유기 관능성 실란 및 10 내지 15 중량%의 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방청 코팅제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 미립금속은 아연분진 또는 그 플레이크, 알루미늄분진 또는 그 플레이크 중의 어느 하나로 되고, 상기 결합제는 에틸 실리케이트로 되는 것을 특징으로 하는 방청 코팅제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유기 관능성 실란은 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 4-(트리메톡시실릴)부탄-1,2 에폭시드, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, N-[2-(비닐벤질아민)에틸]-3-아미노프로필트리메톡시실란 또는 이들 혼합물의 적어도 어느 하나로 되는 것을 특징으로 하는 방청 코팅제.
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