CN105197899B - 一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，涉及一种纳米复合材料的制备方法。本发明的目的在于提供一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法。本发明的方法为：一、制备插层氮化硼；二、制备氮化硼纳米片；三、制备氮化硼纳米片分散液；四、制备氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料。本发明制备工艺简单，不需要高温加热、惰性气体保护等耗能过程；而且具有环保、高效的优点。本发明所得到的氮化硼纳米片/四氧化三铁纳米磁性复合材料可以广泛应用于吸波材料、各种催化剂、靶向材料等方面以及其他相关的功能材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着石墨烯研究热潮的发展，具有类似石墨烯片层结构的二维纳米材料—氮化硼纳米片也得到了科研界越来越多的关注。氮化硼纳米片具有非常优异的抗氧化性、抗化学腐蚀性、耐高温、高热导率、宽带隙等物理化学性能。此外，在高功率、高频、防辐射及光电子等方面，氮化硼纳米片也存在着巨大的应用潜力。然而，与石墨烯相比，氮化硼片层间除了有共价键作用外，还有离子键的作用，这导致采用传统的方法很难将之剥离。有限的制备方法，极大地限制了氮化硼纳米片的研究与应用。
另外，通过功能化、掺杂或表面负载纳米粒子等方法来进一步提高氮化硼纳米片的应用性能，也是目前氮化硼纳米片的研究所面临的一个挑战性的问题。在氮化硼纳米片表面负载磁性纳米粒子，可以充分发挥氮化硼纳米片和磁性纳米粒子的优异性能，并在协同作用下，使性能得到进一步的优化。所得的磁性复合粒子，不仅可以用于传感器、吸波材料等领域，还可以用于磁定向排列的功能复合的制备。
磁性四氧化三铁纳米粒催化活性高、耐候性强、化学性质稳定，被成功应用于磁性记录、催化剂、生物传感、染料等众多领域，是研究与应用最广泛的磁性纳米材料之一。目前，在石墨烯表面接枝四氧化三铁纳米磁性粒子，已经得到的广泛的研究，但涉及的方法都比较复杂，即需要高温加热，又需要惰性气体保护，这无疑增加了能耗，提高了反应成本。另外，氮化硼纳米片表面负载四氧化三铁纳米磁性粒子的研究至今还未见报告，为此，本发明首先对氮化硼进行了有效的剥离，并提出了一种便捷的，在氮化硼纳米片表面直接原位负载四氧化三铁纳米磁性粒子的方法。本发明可应用在微结构有序复合材料的制备、仿生复合材料设计等，也可以作为增强体，应用于复合材料螺旋桨表面微结构设计、强韧化改性等方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法。
本发明的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、将1g～6g的六方氮化硼粉末，分散于100mL～400mL的混酸中，在温度为50℃～100℃，转速为1000rpm～1500rpm下，连续搅拌10h～60h，得到的混合物，然后用去离子水将混合物洗涤至中性，然后置于80℃～100℃下干燥，得到插层氮化硼；其中，所述的混酸由质量浓度为98％的浓H2SO4和质量浓度为95％的浓HNO3按体积比为1～3:1组成；
二、将步骤一得到的0.1g～1.5g的插层氮化硼，分散于50mL～200mL的异丙醇中，室温下，超声处理5h～20h，然后于转速为1500rpm～6000rpm下离心分离15min～50min，取上层清液，并用去离子水洗涤至中性，将产物置于80℃～100℃下干燥，得到氮化硼纳米片；
三、将步骤二得到的氮化硼纳米片分散于去离子水中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz～80kHz，功率180W～200W下超声处理2h～8h，然后加入FeCl2·4H2O，继续超声处理0.5h～1h，得到氮化硼纳米片分散液；其中，所述的步骤二得到的氮化硼纳米片的质量与去离子水的体积比为(0.001～0.02)g:1mL；所述的步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2·4H2O的质量比为1:(0.5～4)；
四、在转速为1000rpm～2000rpm下，向步骤三得到的氮化硼纳米片分散液中缓慢滴加5mL～20mL的浓度为5mg/mL的NaOH水溶液，然后再滴加质量浓度为5.0mg/mL的H2O2水溶液，当溶液由灰蓝色转变为黑色时，停止滴加，再超声处理5min～30min，室温下，将反应液静置1h～2h，进行磁分离，将产物分别用去离子水清洗2～4次，无水乙醇清洗2～5次，最后置于80℃～100℃的真空烘箱中进行干燥，得到氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明制备工艺简单，不需要高温加热、惰性气体保护等耗能过程；而且具有环保、高效的优点。
2、负载在氮化硼纳米片表面的四氧化三铁纳米粒子的粒径小而均匀，而且结构稳定、分散均匀、磁响应强。通过改变反应物的用量比，可以调控四氧化三铁纳米粒子在氮化硼纳米片表面的负载量，并且可以控制四氧化三铁纳米粒子的粒径。
3、本发明所得到的氮化硼纳米片/四氧化三铁纳米磁性复合材料可以广泛应用于吸波材料、各种催化剂、靶向材料等方面以及其他相关的功能材料领域。
附图说明
图1为氮化硼粉末的SEM图；
图2为氮化硼纳米片的TEM图；
图3为试验一制备的氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的TEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、将1g～6g的六方氮化硼粉末，分散于100mL～400mL的混酸中，在温度为50℃～100℃，转速为1000rpm～1500rpm下，连续搅拌10h～60h，得到的混合物，然后用去离子水将混合物洗涤至中性，然后置于80℃～100℃下干燥，得到插层氮化硼；其中，所述的混酸由质量浓度为98％的浓H2SO4和质量浓度为95％的浓HNO3按体积比为1～3:1组成；
二、将步骤一得到的0.1g～1.5g的插层氮化硼，分散于50mL～200mL的异丙醇中，室温下，超声处理5h～20h，然后于转速为1500rpm～6000rpm下离心分离15min～50min，取上层清液，并用去离子水洗涤至中性，将产物置于80℃～100℃下干燥，得到氮化硼纳米片；
三、将步骤二得到的氮化硼纳米片分散于去离子水中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz～80kHz，功率180W～200W下超声处理2h～8h，然后加入FeCl2·4H2O，继续超声处理0.5h～1h，得到氮化硼纳米片分散液；其中，所述的步骤二得到的氮化硼纳米片的质量与去离子水的体积比为(0.001～0.02)g:1mL；所述的步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2·4H2O的质量比为1:(0.5～4)；
四、在转速为1000rpm～2000rpm下，向步骤三得到的氮化硼纳米片分散液中缓慢滴加5mL～20mL的浓度为5mg/mL的NaOH水溶液，然后再滴加质量浓度为5.0mg/mL的H2O2水溶液，当溶液由灰蓝色转变为黑色时，停止滴加，再超声处理5min～30min，室温下，将反应液静置1h～2h，进行磁分离，将产物分别用去离子水清洗2～4次，无水乙醇清洗2～5次，最后置于80℃～100℃的真空烘箱中进行干燥，得到氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
本实施方式包括以下有益效果：
1、本实施方式制备工艺简单，不需要高温加热、惰性气体保护等耗能过程；而且具有环保、高效的优点。
2、负载在氮化硼纳米片表面的四氧化三铁纳米粒子的粒径小而均匀，而且结构稳定、分散均匀、磁响应强。通过改变反应物的用量比，可以调控四氧化三铁纳米粒子在氮化硼纳米片表面的负载量，并且可以控制四氧化三铁纳米粒子的粒径。
3、本实施方式所得到的氮化硼纳米片/四氧化三铁纳米磁性复合材料可以广泛应用于吸波材料、各种催化剂、靶向材料等方面以及其他相关的功能材料领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在温度为50℃，转速为1500rpm下，连续搅拌15h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的混酸由质量浓度为98％的浓H2SO4和质量浓度为95％的浓HNO3按体积比为3:1组成。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中于转速为5000rpm下离心分离15min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中置于超声清洗器中在赫兹为80kHz，功率200W下超声处理2h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的步骤二得到的氮化硼纳米片的质量与去离子水的体积比为0.006g:1mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2·4H2O的质量比为1:1。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法是按以下步骤实现：
一、将2g的六方氮化硼粉末，分散于160mL的混酸中，在温度为50℃，转速为1500rpm下，连续搅拌15h，得到的混合物，然后用去离子水将混合物洗涤至中性，然后置于80℃下干燥，得到插层氮化硼；其中，所述的混酸由质量浓度为98％的浓H2SO4和质量浓度为95％的浓HNO3按体积比为3:1组成；
二、将步骤一得到的0.5g的插层氮化硼，分散于100mL的异丙醇中，室温下，超声处理12h，然后于转速为5000rpm下离心分离15min，取上层清液，并用去离子水洗涤至中性，将产物置于80℃下干燥，得到氮化硼纳米片；
三、将0.12g的步骤二得到的氮化硼纳米片分散于20mL的去离子水中，置于超声清洗器中在赫兹为80kHz，功率200W下超声处理2h，然后加入0.12g的FeCl2·4H2O，继续超声处理0.5h，得到氮化硼纳米片分散液；
四、在转速为1500rpm下，向步骤三得到的氮化硼纳米片分散液中缓慢滴加10mL的浓度为5mg/mL的NaOH水溶液，然后再滴加质量浓度为5.0mg/mL的H2O2水溶液，当溶液由灰蓝色转变为黑色时，停止滴加，再超声处理20min，室温下，将反应液静置1h，进行磁分离，将产物分别用去离子水清洗4次，无水乙醇清洗3次，最后置于80℃的真空烘箱中进行干燥，得到氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
氮化硼粉末的SEM图如图1所示，从图1可以看出，原始BN片径较小，大部小于500nm，厚度几十纳米，成块状。
氮化硼纳米片的TEM图如图2所示，从图2可以看出，剥离后的BN在透射电镜下观察，几乎透明，说明得到的BN纳米片很薄。
本试验制备的氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的TEM图如图3所示，从图3可以看出，BN纳米片表面Fe3O4纳米粒子的负载率很高，达到了85％，而且Fe3O4纳米粒子粒径均匀，且粒径较小。
Claims (7)
1.一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、将1g～6g的六方氮化硼粉末，分散于100mL～400mL的混酸中，在温度为50℃～100℃，转速为1000rpm～1500rpm下，连续搅拌10h～60h，得到的混合物，然后用去离子水将混合物洗涤至中性，然后置于80℃～100℃下干燥，得到插层氮化硼；其中，所述的混酸由质量浓度为98％的浓H2SO4和质量浓度为95％的浓HNO3按体积比为1～3:1组成；
二、将步骤一得到的0.1g～1.5g的插层氮化硼，分散于50mL～200mL的异丙醇中，室温下，超声处理5h～20h，然后于转速为1500rpm～6000rpm下离心分离15min～50min，取上层清液，并用去离子水洗涤至中性，将产物置于80℃～100℃下干燥，得到氮化硼纳米片；
三、将步骤二得到的氮化硼纳米片分散于去离子水中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz～80kHz，功率180W～200W下超声处理2h～8h，然后加入FeCl2·4H2O，继续超声处理0.5h～1h，得到氮化硼纳米片分散液；其中，所述的步骤二得到的氮化硼纳米片的质量与去离子水的体积比为(0.001～0.02)g:1mL；所述的步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2·4H2O的质量比为1:(0.5～4)；
四、在转速为1000rpm～2000rpm下，向步骤三得到的氮化硼纳米片分散液中缓慢滴加5mL～20mL的浓度为5mg/mL的NaOH水溶液，然后再滴加质量浓度为5.0mg/mL的H2O2水溶液，当溶液由灰蓝色转变为黑色时，停止滴加，再超声处理5min～30min，室温下，将反应液静置1h～2h，进行磁分离，将产物分别用去离子水清洗2～4次，无水乙醇清洗2～5次，最后置于80℃～100℃的真空烘箱中进行干燥，得到氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为50℃，转速为1500rpm下，连续搅拌15h。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的混酸由质量浓度为98％的浓H2SO4和质量浓度为95％的浓HNO3按体积比为3:1组成。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中于转速为5000rpm下离心分离15min。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中置于超声清洗器中在赫兹为80kHz，功率200W下超声处理2h。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的步骤二得到的氮化硼纳米片的质量与去离子水的体积比为0.006g:1mL。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2·4H2O的质量比为1:1。
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