CN101559985A - 弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法及其装置 - Google Patents

弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法及其装置，该方法包括：在恒温水浴下将NaOH溶液加入反应容器中，向反应容器通入惰性气体，并对反应容器持续施加弱外磁场，再将FeCl2溶液滴入到NaOH溶液中，同时进行搅拌，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液；根据FeCl2的用量加入相应化学计量的H2O2溶液，充分反应后得到黑色悬浊液；对黑色悬浊液进行强磁铁分离后，得黑色沉淀，用脱氧水洗涤，真空干燥后得到Fe3O4纳米粒子。本发明的装置包括盛放反应物的反应容器、可调速搅拌器、筒状螺线管电磁线圈、恒温水浴装置、直流稳压电源。本发明设备要求低、成本低、操作简单、利用效率高和反应时间短。

Description

弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法及其装置
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法及其装置。
背景技术
超顺磁性Fe3O4纳米粒子作为一种磁性纳米微粒，具有单磁畴结构，其矫顽力很高，用它制作磁记录材料可以提高信噪比，改善图像质量。Fe3O4纳米粒子矫顽力小，具有高的表面积、高的比饱和磁化强度、剩磁为零的超顺磁性并且廉价易得，是磁流体最常用的磁性粒子，而制备细小而均匀的超顺Fe3O4纳米磁性粒子是获得高稳定性、高浓度、高质量磁流体的基础和关键。磁流体是一种将强磁性纳米粒子分散到液相中得到的非常稳定且带有磁性的胶态体系，它将固体的磁性和液体的流变性巧妙的结合起来，呈现出许多的特殊的磁、光、电现象。既有磁性又具有流变性，因而使其在航空航天、电子、化工、机械、能源、冶金、环保和生物医疗等各个领域获得广泛的应用。由超顺磁性Fe3O4纳米粒子制备的磁性微球，具有磁响应性强，能够在外加磁场下实现快速的分离、靶向移动，同时微球的表面又可修饰各种功能集团等特殊功能。使其在生物医药和电子领域得到广泛的应用，在生物医药方面的应用主要为靶向药物、酶固定、细胞快速分离、疾病的诊断等方面；在电子领域主要用于电池、电显示、分子电器件、非线性光学材料、传感器、电磁屏蔽材料和微波吸收剂等众多领域。
目前制备磁性纳米颗粒的方法主要包括物理法(即机械研磨法)和化学法(铁盐沉淀法、金属有机物高温热解法、氧化沉淀法等)。氧化共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子设备和操作过程简便，反应在常压条件下进行，反应温度低，反应时间短，适宜于大规模生产不同形貌的Fe3O4纳米粒子，是一种具有广阔研究前景的方法。但现有技术没法方便快速的调节产物的形貌，而且结晶效果较差，磁性也较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法及其装置。本发明通过如下技术方案实现：
弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法，包括如下步骤：
(1)在70～80℃的恒温水浴条件下，将NaOH溶液加入反应容器中，持续向反应容器通入惰性气体，并对反应容器持续施加磁场强度小于或等于460Gs的弱外磁场，再将0.2～1mol/L FeCl2溶液加入到NaOH溶液中，同时进行搅拌，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液；
(2)在上述Fe(OH)2悬浊液中，根据FeCl2的用量加入相应化学计量(参照下述反应化学式)的H2O2溶液，同时进行搅拌，充分反应后得到黑色悬浊液；
(3)对上述黑色悬浊液进行强磁铁分离后，得黑色沉淀，用脱氧水洗涤，真空干燥后得到Fe3O4纳米粒子。
上述弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法，NaOH溶液浓度为1～4mol/L。
上述弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法，FeCl2溶液以5mL/min的速度加入到NaOH溶液中；所述H2O2溶液以1mL/min的速度加入Fe(OH)2悬浊液中。
实现上述弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法的装置，包括盛放反应物的反应容器、可调速搅拌器、筒状螺线管电磁线圈、恒温水浴装置和直流稳压电源，所述恒温水浴装置位于筒状螺线管电磁线圈内，所述反应容器浸于恒温水浴装置中；反应容器的开口设有密封胶垫；所述可调速搅拌器通过密封胶垫的中心孔伸入到反应容器中，且可调速搅拌器的搅拌叶片位于反应容器中；所述直流稳压电源与筒状螺线管电磁线圈连接，为筒状螺线管电磁线圈提供可调节的电流。
上述装置中，反应容器上方设有加料漏斗，加料漏斗下端伸入反应容器内；反应容器顶部还设有惰性气体入口。
上述装置中，所述加料漏斗设于密封胶垫上，加料漏斗下端伸入反应容器内；所述惰性气体入口设于密封胶垫上。
上述装置中，筒状螺线管电磁线圈在通电的情况下，为装置提供小于或等于460Gs的弱外磁场。
上述装置中，所述反应容器为有机玻璃容器；所述惰性气体为N2。
本发明的反应器皿需要采用非磁性材料制备，采用循环水加热的办法提供热源，通过螺线管电磁线圈施加弱外磁场，本发明可通过改变外磁场强度得到特定形貌的纳米粒子。
本发明采用的氧化沉淀法工作原理是取一定量的Fe2+溶液置于反应器中，充分搅拌下，加入定量的碱液，使Fe2+完全沉淀为Fe(OH)2并保持强碱环境，然后加入(通入)适量的氧化剂，将2/3物质的量的Fe(OH)2氧化，从而形成纳米级Fe3O4粒子。反应化学式为：3Fe(OH)2+H2O2→Fe3O4+4H2O。
本发明相对于现有技术具有如下优点和效果：本发明所制备纳米Fe3O4粒子是在弱外磁场的诱导下，采用氧化沉淀法制得的。通过调节筒状螺线管电磁线圈的电流强度，控制恒温水浴装置的水浴温度，反应物的滴加速度等，可以方便快速调节产物的形貌。所得的样品，经X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构，且结晶良好。经振动样品磁强计(VSM)测定，各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性。经过形貌结构分析可得，外加弱磁场诱导合成后，导致晶体有朝多面体形貌方向生长的趋势，从Fe3O4纳米粒子形貌调控的机理看，施加弱外磁场可控制粒子形貌，实现规模化生产的途径。本发明总体上具有设备要求低、成本低、操作简单、利用效率高、控制方便和反应时间短等优点。
附图说明
图1为本发明实施方式中的装置示意图。
其中，1-加料漏斗，2-可调速搅拌器，3-惰性气体N2入口，4-恒温水浴装置，5-排泄阀，6-筒状螺线管电磁线圈，7-反应容器。
图2为实施例一的Fe3O4纳米粒子产物SEM图像。
图3为实施例二的Fe3O4纳米粒子产物SEM图像。
图4为实施例三的Fe3O4纳米粒子产物SEM图像。
图5为实施例四的Fe3O4纳米粒子产物SEM图像。
图6为实施例二和实施例四未加磁场对应不同FeCl2浓度下产物的XRD图。
图7为实施例一和实施例三磁场强度为230Gs时不同FeCl2浓度下产物XRD图。
图8为实施例三和实施例四中FeCl2浓度为0.6mol/L制备得到的纳米Fe3O4粒子磁滞回线，其中a对应没加磁场的产物，b对应磁场强度为230Gs的产物。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施作进一步说明。
如图1所示，本发明的弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的装置包括盛放反应物的反应容器7、可调速搅拌器2、筒状螺线管电磁线圈6、恒温水浴装置4和直流稳压电源(图中省略)，所述恒温水浴装置4位于筒状螺线管电磁线圈6内，所述反应容器7浸于恒温水浴装置4中；反应容器7的开口设有密封胶垫；所述可调速搅拌器2通过密封胶垫的中心孔伸入到反应容器7中，且可调速搅拌器的搅拌叶片位于反应容器7中；所述直流稳压电源与筒状螺线管电磁线圈6连接，为筒状螺线管电磁线圈提供可调节的电流，反应容器底部设有排泄阀5，反应容器采用有机玻璃材料。以下再结合例子说明本发明的具体实施。
实施例一：
将100mL2mol/L的NaOH溶液置于反应容器7中，恒温水浴装置4加热至预定温度70℃，从惰性气体入口3通入N2保护，将100mL0.4mol/L的FeCl2溶液，以5mol/L的速度，从加料漏斗1匀速滴入到NaOH溶液中，同时使用可调速搅拌器2匀速搅拌，滴加完毕后，充分搅拌5min，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液。开启筒状螺线管电磁线圈6产生磁场(磁场强度为230Gs)，然后将化学计量的H2O2溶液，以1mL/min的速度，匀速滴入上述悬浊液中，滴加完后，使体系保持反应时间3h，得到黑色悬浊液，强磁铁分离后，所得黑色沉淀，用脱氧水洗涤5次后于80℃下真空干燥24h得到试样。如图2所示，所得产物形貌为不规则多面体结构，晶格轮廓呈现棱锥状。
实施例二：
将100mL2mol/L的NaOH溶液置于反应容器7中，恒温水浴装置4加热至预定温度80℃，从惰性气体入口3通入N2保护，将100mL0.4mol/L的FeCl2溶液，以5mol/L的速度，从加料漏斗1匀速滴入到NaOH溶液中，边同时使用可调速搅拌器2匀速搅拌，滴加完毕后，充分搅拌5min，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液。筒状螺线管电磁线圈6不通电，然后将化学计量的H2O2溶液，以1mL/min的速度，匀速滴入上述悬浊液中，滴加完后，使体系保持反应时间3h，得到黑色悬浊液，强磁铁分离后，所得黑色沉淀，用脱氧水洗涤5次后于80℃下真空干燥24h得到试样。如图3所示，所得产物主要呈棒状和椭球状，中间夹杂着部分无规则多面体结构的颗粒。
实施例三：
将100mL2mol/L的NaOH溶液置于反应容器7中，恒温水浴装置4加热至预定温度70℃，从惰性气体入口3通入N2保护，将100mL0.6mol/L的FeCl2溶液，以5mol/L的速度，从加料漏斗1匀速滴入到NaOH溶液中，同时使用可调速搅拌器2匀速搅拌，滴加完毕后，充分搅拌5min，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液。开启筒状螺线管电磁线圈6产生磁场(磁场强度为230Gs)，然后将化学计量的H2O2溶液，以1mL/min的速度，匀速滴入上述悬浊液中，滴加完后，使体系保持反应时间3h，得到黑色悬浊液，强磁铁分离后，所得黑色沉淀，用脱氧水洗涤5次后于80℃下真空干燥24h得到试样。如图4所示，所得产物大多为八面体或四方体型结构。
实施例四：
将100mL2mol/L的NaOH溶液置于反应容器7中，恒温水浴装置4加热至预定温度70℃，从惰性气体入口3通入N2保护，将100mL0.6mol/L的FeCl2溶液，以5mol/L的速度，从加料漏斗1匀速滴入到NaOH溶液中，同时使用可调速搅拌器2匀速搅拌，滴加完毕后，充分搅拌5min，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液。筒状螺线管电磁线圈6不通电，然后将化学计量的H2O2溶液，以1mL/min的速度，匀速滴入上述悬浊液中，滴加完后，使体系保持反应时间3h，得到黑色悬浊液，强磁铁分离后，所得黑色沉淀，用脱氧水洗涤5次后于80℃下真空干燥24h得到试样。如图5所示，所得产物主要呈准球状。
综合图2-图5形貌结构分析可得，外加弱磁场诱导合成后，晶体有朝多面体形貌方向生长的趋势。
实施例五：
将100mL2mol/L的NaOH溶液置于反应容器7中，恒温水浴装置4加热至预定温度70℃，从惰性气体入口3通入N2保护，将100mL0.2mol/L的FeCl2溶液，以5mol/L的速度，从加料漏斗1匀速滴入到NaOH溶液中，同时使用可调速搅拌器2匀速搅拌，滴加完毕后，充分搅拌5min，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液。开启筒状螺线管电磁线圈6产生磁场(磁场强度为460Gs)，然后将化学计量的H2O2溶液，以1mL/min的速度，匀速滴入上述悬浊液中，滴加完后，使体系保持反应时间3h，得到黑色悬浊液，强磁铁分离后，所得黑色沉淀，用脱氧水洗涤5次后于80℃下真空干燥24h得到试样。所得产物形貌为不规则多面体结构，晶格轮廓呈现棱锥状。
实施例六：
将100mL2mol/L的NaOH溶液置于反应容器7中，恒温水浴装置4加热至预定温度70℃，从惰性气体入口3通入N2保护，将100mL0.8mol/L的FeCl2溶液，以5mol/L的速度，从加料漏斗1匀速滴入到NaOH溶液中，同时使用可调速搅拌器2匀速搅拌，滴加完毕后，充分搅拌5min，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液。开启筒状螺线管电磁线圈6产生磁场(磁场强度为20Gs)，然后将化学计量的H2O2溶液，以1mL/min的速度，匀速滴入上述悬浊液中，滴加完后，使体系保持反应时间3h，得到黑色悬浊液，强磁铁分离后，所得黑色沉淀，用脱氧水洗涤5次后于80℃下真空干燥24h得到试样。所得产物形貌为不规则多面体结构。
图6为实施例二和实施例四未加磁场对应不同FeCl2浓度下产物的XRD图，从图6可以看出，谱图中存在Fe3O4和α-FeOOH两种物质的衍射峰，与标准卡片(JCPDS 88-0315)对比后，证明产物中的Fe3O4具有尖晶石结构。存在α-FeOOH是由于氧化不完全导致。
从图7可得，加磁场后，XRD中只存在Fe3O4的特征峰。由此可知，外磁场的加入可以加速α-FeOOH向Fe3O4转变。
将实施例三和实施例四干燥后的样品在振动磁强计上测试其磁滞回线，结果如下图8所示。从图8中可以看出，具有特定形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度都比不规则形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度高。这是由于在弱外磁场的影响下，Fe3O4纳米粒子的形貌、磁畴取向和粒度大小均发生变化，因此导致其磁性能的变化。

Claims (9)

1、弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)在70～80℃的恒温水浴条件下，将NaOH溶液加入反应容器中；持续向反应容器通入惰性气体，并对反应容器持续施加弱外磁场，再将0.2～1mol/L FeCl2溶液加入到NaOH溶液中，同时进行搅拌，得到灰绿色的Fe(OH)2悬浊液，弱外磁场强度小于或等于460Gs的；
(2)在上述Fe(OH)2悬浊液中，根据FeCl2的用量加入相应化学计量的H2O2溶液，同时进行搅拌，充分反应后得到黑色悬浊液；
(3)对上述黑色悬浊液进行强磁铁分离后，得黑色沉淀，用脱氧水洗涤，真空干燥后得到Fe3O4纳米粒子。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述NaOH溶液浓度为1～4mol/L。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述FeCl2溶液以5mL/min的速度加入到NaOH溶液中；步骤(2)所述H2O2溶液以1mL/min的速度加入Fe(OH)2悬浊液中。
4、实现权利要求1所述弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法的装置，其特征在于包括盛放反应物的反应容器、可调速搅拌器、筒状螺线管电磁线圈、恒温水浴装置和直流稳压电源，所述恒温水浴装置位于筒状螺线管电磁线圈内，所述反应容器浸于恒温水浴装置中；反应容器的开口设有密封胶垫；所述可调速搅拌器通过密封胶垫的中心孔伸入到反应容器中，且可调速搅拌器的搅拌叶片位于反应容器中；所述直流稳压电源与筒状螺线管电磁线圈连接，为筒状螺线管电磁线圈提供可调节的电流。
5、如权利要求4所述的装置，其特征在于反应容器上方设有加料漏斗，加料漏斗下端伸入反应容器内；反应容器顶部还设有惰性气体入口。
6、如权利要求5所述的装置，其特征在于所述加料漏斗设于密封胶垫上，加料漏斗下端伸入反应容器内；所述惰性气体入口设于密封胶垫上。
7、如权利要求4所述的装置，其特征在于筒状螺线管电磁线圈在通电的情况下，为反应容器提供小于或等于460Gs的弱外磁场。
8、如权利要求4所述的装置，其特征在于所述反应容器为有机玻璃容器。
9、如权利要求4～8任一项所述的装置，其特征在于所述惰性气体为N2。
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