CN109967757A - 一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法 - Google Patents

一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd‑Fe‑B纳米粉末，在手套箱内，将三颈平底烧瓶放入脉冲线圈内，然后将一定量的油胺(OA)溶液加入至三颈平底烧瓶，并将Nd(acac)3和Fe(acac)3盐溶解在油胺(OA)溶液中；将上述溶液在一定温度下搅拌加热一段时间，然后快速加入B源；将上述溶液加热至一定温度，保温一定的时间，在此过程中，通过脉冲发射器间断式给平底烧瓶瓶身处的线圈通入脉冲电流，使其产生脉冲磁场。将溶液冷却至室温（20‑25°C），可得到含有黑色颗粒的溶液，然后将溶液中的黑色颗粒进行离心分离，保存在含有少量OA溶液的正己烷溶液中。1.本发明缩短制备工艺周期，节约制备成本。2.改变粒子的运动能量，促进粒子的结合，取向磁化晶粒，增加粒子沿易磁化轴方向的结晶度。

Description

一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法
技术领域
本发明属于功能材料稀土永磁制粉领域，涉及一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法。该制备方法同样适用于其他Re-Fe-B粉末材料的制备。
背景技术
近年来，磁性纳米材料因其独特的结构、电学和磁性能被广泛应用于各种永磁材料器件中。例如电动汽车、风力发电机、信息存储、能量转换系统等现代能量转换装置中。尤其是Nd-Fe-B基永磁体具有较佳的磁性能，可以使这些器件和系统更小、更轻、更节能。目前制备Nd-Fe-B合金的主要方法是粉末冶金、电弧熔炼、高能球磨、机械合金化法等。然而，这些方法制备的粉末存在许多缺点，例如，工艺复杂，生产成本昂贵，制备的粉体粒度分布广且不均匀等。
为了避免这些缺点，科学家们开始研究自上而下的合成方法，如化学方法。目前报道的化学合成方法主要有溶胶凝胶法，硝酸盐自然法和低能耗化学法，但这些化学方法大多都是分两步完成，即先利用化学法合成Nd-Fe-B中间体，然后通过还原退火制成Nd-Fe-B纳米粉末。这是因为这些方法在液相中合成Nd-Fe-B晶粒时，因为液体本身对金属粒子具有分散作用，使金属粒子之间较难结合，而且结合后的晶核受液相载体的影响，晶核很难发育长大，所以形成的晶粒尺寸较小，呈现出顺磁态，其他大多都不能形成较为完整的晶粒而处于非晶状态，所以增加了还原退火过程，使非晶晶化长大，形成Nd-Fe-B粉末。
发明内容
发明目的：
本发明要解决的主要技术问题是克服化学法制备Nd-Fe-B纳米粉末在液相中形成晶粒结晶度较差的问题。通过增加脉冲磁场，改变粒子的运动能量，促进粒子合成，同时通过取向磁化，增加粒子的取向结晶度，提供一种制备粒度可控，性能稳定的Nd-Fe-B纳米粉末制备方法。
技术方案：
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤:
(1)在手套箱内，将三颈平底烧瓶放入脉冲线圈内，线圈高度与平底烧瓶的主体瓶身高度相等(100-500mm)，然后将一定量的油胺(OA)溶液加入至三颈平底烧瓶，并将Nd(acac)3和Fe(acac)3盐溶解在油胺(OA)溶液中；
(2)将上述溶液在一定温度下搅拌加热一段时间，然后快速加入B源，将冷凝管和导气管连接至三颈平底烧瓶；
(3)将上述溶液加热至一定温度，保温一定的时间，在此过程中，通过脉冲发射器间断式给平底烧瓶瓶身处的线圈通入脉冲电流，使其产生脉冲磁场，并持续一定时间。
(4)将溶液冷却至室温(20-25℃)，可得到含有黑色颗粒的溶液，然后将溶液中的黑色颗粒进行离心分离，保存在含有少量OA溶液的正己烷溶液中，待后续使用。
所述步骤(1)中，Nd(acac)3:Fe(acac)3的摩尔比例为1/7，或者1.35～2.7/7.75～15.5；Nd(acac)3：B源的摩尔比例为1/1至2/1，其中B源为(CH3)3NBH3，(C2H5)3NBH3，HBO3含有B元素的有机B化物或BCl3，无定型B无机B化物，OA的浓度为80-90％，体积为50-1000mL。
步骤(1)中，线圈高度与平底烧瓶的主体瓶身高度相等为100-500mm。
所述步骤(2)中，加热的一定温度为80℃-120℃，一段时间为20min-60min，快速加入B源的时间限定为5-15s。
所述步骤(3)中，将溶液加热至温度为250℃-380℃，保温时间为60min-180min。
所述步骤(3)中，线圈数为10-200圈，脉冲磁场工作电流为1-700A，脉冲频率为1-50Hz，处理时间为0.5-10min，间断时间为10min。
所述步骤(4)中，含少量OA的正己烷溶液是指每毫升正己烷溶液含有10μL-30μLOA溶液。
(4)步骤的离心分离在8000-12000r/min的离心速度下，离心10-20min。
优点效果：
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明采用化学法结合脉冲磁场的方法，与一般化学法结合还原退火制备Nd-Fe-B纳米粉末制备方法和传统的粉末冶金法相比，该方法能够大大的提高Nd-Fe-B纳米粉末制备效率，缩短制备工艺周期，节约制备成本，并且可以制备粒度可控的Nd-Fe-B纳米粉末。
2.本发明采用化学法结合脉冲磁场的方法，与现有的化学方法相比，该方法能够通过增加脉冲磁场，改变粒子的运动能量，促进粒子的结合，取向磁化晶粒，增加粒子沿易磁化轴方向的结晶度，制备的Nd-Fe-B纳米粉末具有粒度可控，性能稳定的特点，粒子磁性能提升10％至120％。
附图说明
图1.化学法结合脉冲磁场反应装置设计图.(1-三颈平底烧瓶；2-线圈)；
图2.(a)未加脉冲磁场的磁性粒子流场分布模拟图；(b)加入脉冲磁场的磁性粒子流场分布模拟图.
图3.化学法结合脉冲磁场制备的Nd-Fe-B纳米粉末TEM图.
图4.化学法结合脉冲磁场制备的Nd-Fe-B纳米粉末XRD图.
图5.化学法结合脉冲磁场制备的Nd-Fe-B纳米粉末VSM图.
图6.化学法结合还原扩散法制备的Nd-Fe-B纳米粉末VSM图.
图7.化学法结合脉冲磁场制备的Nd-Fe-B纳米粉末SEM图。
具体实施方式
实施例1：
反应装置选择容积为250mL的三颈平底烧瓶，感应线圈采用直径5mm，10圈螺旋线圈。在手套箱内，将100mL的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入1.35mmol Nd(acac)3和7.75mmol Fe(acac)3，在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并在5s内快速注入1mmol(C2H5)3NBH3，将温度升至330℃，在感应线圈中通入50A电流，控制频率为1Hz，保持5min，每隔10min通入一次。1小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约5-7nm；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为1.46kOe。
实施例2：
反应装置选择容积为250mL的三颈平底烧瓶，感应线圈采用直径5mm，10圈螺旋线圈。在手套箱内，将100mL的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入1.35mmol Nd(acac)3和7.75mmol Fe(acac)3，在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并快速注入1mmol(C2H5)3NBH3，将温度升至330℃，在感应线圈中通入100A电流，控制频率为2.5Hz，保持5min，每隔10min通入一次。1小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在含有正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约7-15nm；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为2.96kOe。
实施例3：
反应装置选择容积为250mL的三颈平底烧瓶，感应线圈采用直径5mm，10圈螺旋线圈。在手套箱内，将100mL的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入2.7mmol Nd(acac)3和15.50mmol Fe(acac)3在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并快速注入2mmol(C2H5)3NBH3，将温度升至330℃，在感应线圈中通入150A电流，控制频率为5Hz，保持5min，每隔10min通入一次。1小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在含有正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约20-40nm，经高分辩透射分析发现该粉末中含有富Nd非晶相和少量的α-Fe，如图3所示；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为3.04kOe。
实施例4：
反应装置选择容积为250mL的三颈烧瓶，感应线圈采用直径5mm，20圈螺旋线圈。在手套箱内，将100mL的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入2.7mmol Nd(acac)3和15.50mmol Fe(acac)3在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并快速注入2mmol(C2H5)3NBH3，将温度升至370℃，在感应线圈中通入100A电流，控制频率为5Hz，保持10min，每隔10min通入一次。1小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在含有正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约25-50nm，经高分辩分析发现该粉末中含有富Nd非晶相和少量的α-Fe；经日本岛津XRD-7000型X射线衍射仪检测知该粒子是以Nd2Fe14B为主相的Nd-Fe-B纳米粒子，并有少量的α-Fe，因为富Nd相为非晶相，所以并没有检测出来，具体如图4所示；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为4.24kOe。
实施例5：
反应装置选择容积为250mL的三颈烧瓶，感应线圈采用直径5mm，20圈螺旋线圈。在手套箱内，将100mL的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入2.7mmol Nd(acac)3和15.5mmol Fe(acac)3在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并快速注入2mmol(C2H5)3NBH3，将温度升至370℃，在感应线圈中通入150A电流，控制频率为10Hz，保持10min，每隔10min通入一次。2小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在含有正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约30-70nm；经日本岛津XRD-7000型X射线衍射仪检测知该粒子是以Nd2Fe14B为主相的Nd-Fe-B纳米粒子；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为7.01kOe，如图5所示，与一般化学法结合退火还原相比，在相同条件下，磁性能约提升一倍，这是因为磁性晶粒在生长过程当中受磁场的影响，导致晶粒取向生长，增加了晶粒的各向异性。
对比实施例6：
根据实施例5，在相同原料配比的前提下，不加脉冲磁场，利用普通化学法结合退火还原制备Nd-Fe-B纳米粉末，进行对比。反应装置选择容积为250mL的三颈烧瓶，在手套箱内，将100mL的油胺溶液加入三颈烧瓶中，并加入2.7mmol Nd(acac)3和15.5mmol Fe(acac)3在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并快速注入2mmol(C2H5)3NBH3，将温度升至370℃，搅拌加热2小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末中间体。将该粉末在800℃退火后，得到黑色的Nd-Fe-B氧化物粉末颗粒，然后与CaH2混合研磨压片，在高纯氩气氛围的真空管式炉内，930℃条件下还原2小时，然后用去离子水洗涤，可得到灰色粉末颗粒，该粉末便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子粒径分布较宽，约30-100nm；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为3.81kOe，如图6所示。
实施例7：
反应装置选择容积为250mL的三颈平底烧瓶，感应线圈采用直径5mm，20圈螺旋线圈。在手套箱内，将100mL的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入2.7mmol Nd(acac)3和15.50mmol Fe(acac)3在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并快速注入2mmol(C2H5)3NBH3，将温度升至370℃，在感应线圈中通入200A电流，控制频率为15Hz，保持10min，每隔10min通入一次，搅拌保温3小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在含有正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过Gemini SEM 300型热场发射扫描电子显微镜检测，发现粒径分布较宽，粒径约30-150nm，如图6所示；在图中选区中选取一点A，进行元素分析，Nd，Fe，B原子百分比分别为12.06％，77.54％和10.4％，如表1所示；经日本岛津XRD-7000型X射线衍射仪检测知该粒子是以Nd2Fe14B为主相的Nd-Fe-B纳米粒子；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为5.35kOe，造成性能下降的主要原因是大尺寸晶粒增加。
表1.Nd-Fe-B纳米粉末A点处的原子百分比。
实施例8：
反应装置选择容积为250mL的三颈平底烧瓶，感应线圈采用直径5mm，10圈螺旋线圈。在手套箱内，将1000mL80％的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入2mmol Nd(acac)3和14mmol Fe(acac)3，在120℃搅拌溶解，搅拌加热20min连接冷凝管，并在5S内快速注入1mmol(CH3)3NBH3，将温度升至380℃，在感应线圈中通入700A电流，控制频率为50Hz，保持0.5min，每隔10min通入一次。1小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在8000r/min的离心速度下，离心20min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在含有正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约7-15nm；该样品通过EZ9 VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为2.96kOe。
实施例9：
反应装置选择容积为250mL的三颈平底烧瓶，感应线圈采用直径5mm，200圈螺旋线圈。在手套箱内，将50mL的90％sw的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入1.35mmol Nd(acac)3和7.75mmol Fe(acac)3，在120℃搅拌溶解，连接冷凝管，并在15s内快速注入1mmolHBO3，将温度升至250℃，在感应线圈中通入1A电流，控制频率为10Hz，保持10min，每隔10min通入一次。1小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约5-7nm；该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为1.45kOe。
实施例10：
反应装置选择容积为250mL的三颈烧瓶，感应线圈采用直径5mm，50圈螺旋线圈。在手套箱内，将100mL的85％的油胺溶液加入三颈平底烧瓶中，并加入3mmol Nd(acac)3和21mmol Fe(acac)3在100℃搅拌溶解，连接冷凝管，并快速注入3mmol BCl3，将温度升至300℃，在感应线圈中通入300A电流，控制频率为20Hz，保持5min，每隔10min通入一次。1小时后冷却至室温，可得到含有黑色粒子的溶液。然后将其与乙醇、正己烷溶液混合，在12000r/min的离心速度下，离心10min，倒出上层液体，继续加入乙醇、正己烷混合溶液，反复离心三次，可得到黑色颗粒，将其封存在含有正己烷与油胺的混合溶液中，该粒子便是制备的Nd-Fe-B纳米粉末。该粒子通过JEOL JEM-2100型场发射透射电子显微镜检测，发现粒子分布均匀，粒径约25-50nm，经高分辩分析发现该粉末中含有富Nd非晶相和少量的α-Fe；经日本岛津XRD-7000型X射线衍射仪检测知该粒子是以Nd2Fe14B为主相的Nd-Fe-B纳米粒子，并有少量的α-Fe，因为富Nd相为非晶相，所以并没有检测出来，该样品通过EZ9VSM多功能振动样品磁强计(VSM)检测矫顽力为4.22kOe。
上述实施例中体积比正己烷比乙醇1:3，浓度正己烷97％，乙醇99.6％。
表1.Nd-Fe-B纳米粒子A点处的原子百分比
综上，该发明是在化学合成Nd-Fe-B纳米粒子的液相过程中，加入脉冲磁场，设计反应装置，具体如图1所示。加入脉冲磁场，可以改变磁性晶粒在液相中的运动能量，相比单纯的磁子搅拌和机械搅拌，脉冲磁场的加入可以改变整个液体中磁性晶粒的运动分布，促使粒子之间的结合，同时增加晶核在液相中的能量起伏和结构起伏，促使晶核能够在液相中发育和长大，更易在液相中直接合成结晶度较好的Nd-Fe-B纳米粉末，有关非磁场和磁场中，磁性纳米粒子的运动流场分布图如图2所示。除此之外，脉冲磁场的加入，可以使磁性晶粒取向磁化，使晶粒沿着易磁化轴生长，有利于晶粒性能的提升。因此，该种合成方法具有制备工艺周期短、操作简单、成本低，制备晶粒性能好等优点，除此之外，该合成方法还可以通过调节制备工艺控制Nd-Fe-B晶粒的尺寸，晶粒的形貌，获得理想的纳米粉末，从而提高了粉末性能的可控性和稳定性。

Claims (8)

1.一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤:
(1)在手套箱内，将三颈平底烧瓶放入脉冲线圈内，线圈高度与平底烧瓶的主体瓶身高度相等，然后将一定量的油胺(OA)溶液加入至三颈平底烧瓶，并将Nd(acac)3和Fe(acac)3盐溶解在油胺(OA)溶液中；
(2)将上述溶液在一定温度下搅拌加热一段时间，然后快速加入B源，将冷凝管和导气管连接至三颈平底烧瓶；
(3)将上述溶液加热至一定温度，保温一定的时间，在此过程中，通过脉冲发射器间断式给平底烧瓶瓶身处的线圈通入脉冲电流，使其产生脉冲磁场，并持续一定时间。
(4)将溶液冷却至室温，可得到含有黑色颗粒的溶液，然后将溶液中的黑色颗粒进行离心分离，保存在含有少量OA溶液的正己烷溶液中，待后续使用。
2.根据权利要求1所述的一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Nd(acac)3:Fe(acac)3的摩尔比例为1/7，或者1.35～2.7/7.75～15.5；
Nd(acac)3：B源的摩尔比例为1/1至2/1，其中B源为(CH3)3NBH3，(C2H5)3NBH3，HBO3含有B元素的有机B化物或BCl3，无定型B无机B化物，OA的浓度为80-90％，体积为50-1000mL。
3.根据权利要求1所述的一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：步骤(1)中，线圈高度与平底烧瓶的主体瓶身高度相等为100-500mm。
4.根据权利要求1所述的一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热的一定温度为80℃-120℃，一段时间为20min-60min，快速加入B源的时间限定为5-15s。
5.根据权利要求1所述的一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将溶液加热至温度为250℃-380℃，保温时间为60min-180min。
6.根据权利要求1所述的一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，线圈数为10-200圈，脉冲磁场工作电流为1-700A，脉冲频率为1-50Hz，处理时间为0.5-10min，间断时间为10min。
7.根据权利要求1所述的一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，含少量OA的正己烷溶液是指每毫升正己烷溶液含有10μL-30μL OA溶液。
8.根据权利要求1所述的一种利用化学法结合脉冲磁场制备Nd-Fe-B纳米粉末的方法，其特征在于：(4)步骤的离心分离在8000-12000r/min的离心速度下，离心10-20min。
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