CN102557151A - 一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法 - Google Patents

一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法，该方法是向硝酸铁溶液中加入适量的有机螯合剂溶液，在30℃～90℃的水浴或油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合1～10h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至3.0～8.0后，继续恒温搅拌2～10h后转入100℃～180℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入保护气氛，升温至400～1000℃，保温1～8h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。本发明具有碳源有机螯合剂来源广、成本低、流程短、产量大、产品重现性好、操作简单、安全可控等优点。

Description

一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法
技术领域
本发明属于一种磁性纳米氧化物粉末的制备，特别是涉及一种一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法。
背景技术
纳米Fe3O4粉末是一种重要的磁性功能材料，因其具有饱和磁化强度高、磁导率高、性质稳定、生物相容性好、无毒性、价格低廉等优点而广泛应用于磁记录材料、电讯器材、磁性磨料等领域。特别是其在生物医学方面有一些新的应用，如靶向药物载体、生物分离、磁共振成像、免疫检测以及固定化酶等。
目前制备纳米四氧化三铁粉末的方法主要有共沉淀法、水热法、微乳液法、高能球磨法等。共沉淀法制备的纳米Fe3O4粉末由于颗粒表面容易吸附阴离子而带有电荷，导致硬团聚而不易分散，而且清洗过滤困难。微乳液法制备的纳米粒子粒径小，分散性较好，但其中的表面活性剂等油类需用有机溶剂反复清洗而且不易清除。水热法可以控制纳米颗粒的粉末纯度，但由于反应要在高压反应釜中进行，对设备要求较高，导致成本偏高。高能球磨法制备纳米材料重现性好、操作简单，但生产周期长，且由于强烈的塑性变形，会造成制备的Fe3O4粉末晶粒有较大的晶格畸变。
中国专利申请(公开号CN101381110A)提出了一种碳热还原法制备四氧化三铁纳米粉末的方法，该法利用糖类为碳源，通过碳热还原制备四氧化三铁纳米粉末，具有成本低、产量大等特点。但该法是通过先制备Fe2O3粉末，再进行碳热还原的两步法来制备Fe3O4粉末，且碳源单一，陈化时间较长，所以整体制备过程流程太长，操作麻烦。
发明内容
针对现有制备技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法，该方法流程短、操作简单、成本低、产量大、安全可控，可以得到分散性好、磁性能优良、粒径在10nm～100nm的四氧化三铁粉末。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1)向0.5mol/L～10mol/L的硝酸铁溶液中加入1mol/L～10mol/L的有机螯合剂溶液，在30℃～90℃的水浴或油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合1h～10h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至3.0～8.0后，继续恒温搅拌2h～10h后转入100℃～180℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶；
2)将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入保护气氛，升温至400℃～1000℃，保温1h～8h，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
上述有机螯合剂可以是有机羧酸，羧酸盐，醇类，糖类，醛类，酚类，脂类，醚类，尿素中的任何一种或者两种及两种以上的混合物。
上述保护气氛可以是真空、氩气、氮气中的任何一种或者两种混合使用。
本发明采用有机螯合剂作为凝胶剂和碳源，实现了一步还原制备纳米四氧化三铁粉末，与现有技术相比，具有如下优点：
1、实现纳米四氧化三铁粉末的一步还原，流程短，操作简单。
2、采用的有机螯合剂来源广泛，成本低，在制备的过程中，只要根据所选的不同螯合剂来确定其具体的浓度和用量，可以实现四氧化三铁粉末的量产化。
3、由XRD、场发射扫描电镜照片和磁滞回线可看出，该方法制备的粉末为纯相纳米四氧化三铁粉末，产品纯度高，分散性好，磁性能优良。
附图说明
图1是实施例1中所制备的Fe3O4纳米粉末的XRD图谱；
图2：实施例1中所制备的Fe3O4纳米粉末的磁滞回线；
图3：实施例2中所制备的Fe3O4纳米粉末的场发射扫描电镜照片；
图4：实施例2中所制备的Fe3O4纳米粉末的磁滞回线。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1：
向0.5mol/L的硝酸铁溶液中加入2mol/L的醋酸溶液，在30℃的水浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合1h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至8后，继续恒温搅拌2h后转入100℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，抽真空，升温至400℃，保温2h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，衍射图谱如图1。表面本发明制备的样品为纯相的四氧化三铁粉末。用振动样品磁强计对制备的四氧化三铁纳米粉末进行磁性表征，磁滞回线如图2所示。
实施例2：
向10mol/L的硝酸铁溶液中加入5mol/L的蔗糖溶液，在90℃的油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合10h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至3.0后，继续恒温搅拌10h后转入180℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入氩气，升温至1000℃，保温8h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
制备的Fe3O4纳米粉末的场发射扫描电镜照片如图3所示。用振动样品磁强计对制备的四氧化三铁纳米粉末进行磁性表征，磁滞回线如图4所示。
实施例3：
向2mol/L的硝酸铁溶液中加入6mol/L的苯酚溶液，在40℃的水浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合8h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至5后，继续恒温搅拌6h后转入150℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入氮气，升温至800℃，保温4h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示为纯的四氧化三铁相。
实施例4：
向4mol/L的硝酸铁溶液中加入8mol/L的尿素溶液，在50℃的油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合6h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至7后，继续恒温搅拌4h后转入120℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，抽真空，升温至600℃，保温6h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁相。
实施例5：
向6mol/L的硝酸铁溶液中加入9mol/L的乙醚溶液，在60℃的水浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合4h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至6后，继续恒温搅拌4h后转入110℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入氮气，升温至700℃，保温5h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁相。
实施例6：
向8mol/L的硝酸铁溶液中加入10mol/L的甲醛溶液，在70℃的油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合20h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至8.0后，继续恒温搅拌7h后转入130℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入氩气，升温至800℃，保温1h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁相。
实施例7：
向1mol/L的硝酸铁溶液中加入1mol/L的乙酸乙酯溶液，在80℃的油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合5h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至4后，继续恒温搅拌4h后转入160℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入氩气和氮气，升温至500℃，保温3h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁相。
实施例8：
向5mol/L的硝酸铁溶液中加入7mol/L的乙醇和柠檬酸混合溶液(其中柠檬酸为2mol/L)，在60℃的水浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合7h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至7.5后，继续恒温搅拌5h后转入140℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，抽真空，升温至900℃，保温1h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁相。
实施例9：
向3mol/L的硝酸铁溶液中加入4mol/L的丙烯酸溶液，在80℃的油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合5h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至7后，继续恒温搅拌4h后转入120℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入氩气，升温至600℃，保温3h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁相。
实施例10：
向1mol/L的硝酸铁溶液中加入3mol/L的硬脂酸溶液，在50℃的水浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合4h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至6后，继续恒温搅拌8h后转入130℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶。将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入氮气，升温至750℃，保温5h，使其发生还原反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯的四氧化三铁相。
以上的实施例仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、替换以及添加，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1)向0.5mol/L～10mol/L的硝酸铁溶液中加入1mol/L～10mol/L的有机螯合剂溶液，在30℃～90℃的水浴或油浴环境下，利用磁力搅拌充分搅拌混合1h～10h，然后用氨水调节混合溶液的pH值至3.0～8.0后，继续恒温搅拌2h～10h后转入100℃～180℃的干燥箱中蒸发，直至生成干凝胶；
2)将干凝胶研磨成粉末状，置于反应容器内，放入热处理炉中，通入保护气氛，升温至400℃～1000℃，保温1h～8h，然后随炉冷却至室温，得到纳米四氧化三铁粉末。
2.如权利要求1所述的一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法，其特征在于，所述的有机螯合剂是选择机羧酸、羧酸盐、醇类、糖类、醛类、酚类、脂类、醚类、尿素其中的一种或者两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法，其特征在于，所述的保护气氛是真空、氩气、氮气其中的一种或者两种。
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