CN115745015A - 一种磁性纳米级Co3O4材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性纳米级Co₃O₄材料及其制备方法和应用，属于水处理技术领域。具体为将有机羧酸、钴盐或氧化钴和水混合成混合溶液，水浴加热反应，过滤得有机羧酸钴水溶液；有机羧酸钴水溶液与有机溶剂混合，加热静置反应、离心，固体在真空干燥箱中干燥，得有机羧酸配位聚合物，有机羧酸配位聚合物在空气气氛下煅烧，得磁性纳米级Co3O4材料。本发明制备的具有磁性的纳米级Co₃O₄材料具有磁性，饱和磁化强度高，在外加磁场的条件下可以从废水中直接磁性分离进行回收利用，解决纳米级Co₃O₄材料难以分离的问题，可以循环使用，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种磁性纳米级Co3O4材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类生活水平及工业化、农业化发展水平的提高，有机污染物和重金属物质对环境造成的危害越来越大，大量的有机污染物和含重金属的废水不断排入水中，给人类的身体健康和生态系统的可持续性带来了巨大危害，是人类可持续发展面临的重要问题，因此，污水处理技术是人类发展亟待解决的技术问题，研究对污染物有效的吸附剂或催化降解物质至关重要。
Co3O4由于其出色的物理化学性能,被广泛应用于锂离子电池、超级电容器、费托合成、电催化和光催化等领域，能够对有机污染物或重金属离子进行吸附和催化降解。研究发现，随着Co3O4颗粒尺寸的减小，其比表面增大，表面吸附性能和表面反应性能都显著增强，研究制备小颗粒的Co3O4材料具有重要意义。但现有合成纳米Co3O4颗粒的方法生产成本较高、操作过程复杂、生产效率较低。中国专利CN107308939 A公开了一种Co3O4纳米线光催化剂及其制备方法，以CoCl2为钴源制备Co3O4纳米线光催化剂，并将所制备得到的光催化剂用于光催化降解有机染污物的研究，对水中较低浓度的污染物进行迅速的表面富集和净化，从而加快了光催化降解的反应速度，具有较好的光催化活性。中国专利CN 109126802 A公开了一种二维多孔Co3O4-ZnO复合纳米片，其具有独特的二维多孔结构、较高的催化活性及热稳定性，能够有效催化降解有机燃料废水。
纳米材料具有较大的比表面积和良好的吸附效果，在废水处理过程中由于纳米材料自身的特性，在实际应用的时候存在分离回收困难的问题，大大增加了废水处理的成本。磁性分离技术是分离和吸附领域中广泛应用的一种措施，可以在外部磁场作用下高效地聚集、分离和回收，不仅操作简便，不会造成二次污染，而且可以在短时间内处理大量的废水，已经成为了非常有前景的一种技术手段，所以开发带有磁性水处理物质具有重要意义。中国专利CN 106345477 A公开了一种磁性Fe3O4@C/ Co3O4复合光催化剂的制备方法，用于光催化剂降解废水中四环素。磁性光催化剂有助于提高催化剂的回收率，充分利用新型碳材料作为光催化剂载体，但该催化剂中的磁性是Fe3O4带来的，而Co3O4本身并不具备磁性。
日常中常用的磁性材料主要以Fe基材料为主，而Co基纳米材料在催化、能源等领域具有更加广阔的应用前景，其本身特有的磁性能可赋予Co基材料快速分离，从而达到可重复使用和资源节约的目的。但具有高饱和磁强度的Co基材料研究较少，Co3O4大多为弱磁或没有磁性，严重限制了其循环利用的可能性。
综上所述的，研究一种具有能够易于回收、能够循环使用Co3O4纳米水处理材料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中Co3O4纳米材料制备成本高、操作复杂，且其在水处理过程中难以回收重复利用的问题，本发明提供了一种磁性纳米级Co3O4材料及其制备方法和应用，制备过程简单，且磁性好，可以从废水中直接磁性分离进行回收利用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机羧酸、钴盐或氧化钴和水混合成混合溶液，水浴加热反应，过滤得有机羧酸钴水溶液；
（2）将步骤（1）中的有机羧酸钴水溶液与有机溶剂混合，加热静置反应、离心，固体在真空干燥箱中干燥，得有机羧酸配位聚合物；
所述的有机溶剂为无水乙醇、丙醇或乙二醇；
（3）步骤（2）中的有机羧酸配位聚合物在空气气氛下煅烧，得磁性纳米级Co3O4材料。
进一步地，所述的有机羧酸为丙烯酸或丙氨酸，所述的钴盐为碳酸钴。
进一步地，所述的有机羧酸与钴盐或氧化钴的摩尔比为2:1，水浴加热温度为50~80℃，水浴加热时间为12~48h。
进一步地，所述的混合溶液中有机羧酸的浓度为0.8~1mol/L。
进一步地，步骤（2）中有机羧酸钴水溶液与有机溶剂的体积比为1：3~6，加热静置反应温度为40~80℃，反应时间为2~8h。
进一步地，步骤（3）中煅烧温度为400~600℃，升温速率为2~10℃/min，保温时间为10~60min。
进一步地，步骤（2）中所述的离心速率为1500~6000r/min，离心时间为5~20min
本发明中，通过上述制备方法制备得到的磁性纳米级Co3O4材料。
本发明中，所述的磁性纳米级Co3O4材料在水处理中的应用；磁性纳米级Co3O4材料吸附或催化降解水中的有机污染物或重金属。
本发明利用酸碱反应和分子自组装技术制备金属氧化物纳米复合材料的方法，基于在水醇体系中通过改变溶剂比例影响反应体系的溶剂化机制，从而得到配位化合物前驱体，反应过程中能够使金属离子达到分子水平的分散状态，可得到微观结构上高度分散的金属粒子，赋予其非常高的磁性能。制备的磁性纳米级Co3O4材料分散性好，具有较大的比表面积和良好的吸附效果，能够催化降解有机污染物、吸附重金属离子等，应用到水污染处理中。且磁性纳米级Co3O4材料饱和磁化强度高，在外加磁场的条件下可以快速磁性分离，解决纳米级Co3O4材料难以分离的问题，循环使用，绿色环保。
有益效果
（1）本发明制备磁性纳米级Co3O4材料的制备效率高，方法简单易操作，反应过程无有毒原料使用，整体能耗较低，且反应后废物、废水通过处理可重复利用，对环境无污染，可以实现大规模工业化应用；
（2）本发明制备的具有磁性的纳米级Co3O4材料具有磁性，饱和磁化强度高，在外加磁场的条件下可以从废水中直接磁性分离进行回收利用，解决纳米级Co3O4材料难以分离的问题，可以循环使用，绿色环保。
附图说明
图1为实施例1制备的磁性纳米级Co3O4材料的SEM图；
图2为实施例1制备的磁性纳米级Co3O4材料的XRD图；
图3为实施例1制备的磁性纳米级Co3O4材料的室温饱和VSM图。
具体实施方式
下面将本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，所描述的实施例仅是本发明部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）将0.2mol丙烯酸加入到装有100 mL高纯水的单口圆底烧瓶中，然后缓慢加入0.1 mol碳酸钴粉末，再继续加入50 mL高纯水组成混合溶液，混合溶液在60℃水浴下反应24 h，过滤得橙红色澄清丙烯酸钴水溶液（CoAA）；
（2）取20mL步骤（1）中的丙烯酸钴水溶液（CoAA）与60mL无水乙醇混合，轻摇后放入50℃水浴中静置4h，反应完毕后进行离心10min，离心速率为2000r/min，固体用无水乙醇冲洗3次，放入40℃真空干燥箱中干燥，得丙烯酸钴配位聚合物；
（3）步骤（2）中的丙烯酸钴配位聚合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率为5℃/min，保温时间为20min，煅烧结束后得磁性纳米级Co3O4材料。
本实施例制备的磁性纳米级Co3O4材料的SEM图片如图1所示，从图中可以看出磁性纳米级Co3O4材料的形貌为不规则颗粒状，粒径约为100nm；
本实施例制备的磁性纳米级Co3O4材料的XRD图片如图1所示，从图中可以看到一系列的衍射峰，其中用黑色圆圈标注的出现在2θ= 19.0°, 31.3°, 36.8°, 38.6°, 44.8°,55.6°, 59.3°, 65.2°和77.4°处的衍射峰, 通过与标准卡片对比可知归属于Co3O4的(111), (220), (311), (222), (400), (422), (511), (440) 和 (533) 晶面, 其晶胞参数为a=8.085Å (JCPDS No.78-1970)，说明生成了较纯净的Co3O4；
本实施例制备的磁性纳米级Co3O4材料的室温饱和VSM图片如图3所示，磁性纳米级Co3O4材料的饱和磁强度为110.16 emu/g，具有优异的磁性能。
实施例2
（1）将0.2mol丙氨酸加入到装有50 mL高纯水的单口圆底烧瓶中，然后缓慢加入0.1 mol碳酸钴粉末，再继续加入50 mL高纯水组成混合溶液，混合溶液在80℃水浴下反应12 h，过滤得橙红色澄清丙氨酸钴水溶液（CoAla）；
（2）取20mL步骤（1）中的丙氨酸钴水溶液（CoAla）与100mL乙二醇混合，轻摇后放入40℃水浴中静置8h，反应完毕后进行离心5min，离心速率为4000r/min，固体用无水乙醇冲洗3次，将离心后的样品放入40℃真空干燥箱中干燥，得丙氨酸钴配位聚合物；
（3）步骤（2）中的丙氨酸钴配位聚合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为600℃，升温速率为2℃/min，保温时间为10min，煅烧结束后得磁性纳米级Co3O4材料；本实施例制备的磁性纳米级Co3O4材料的饱和磁强度为105.46 emu/g。
实施例3
（1）将0.2mol丙烯酸加入到装有100 mL高纯水的单口圆底烧瓶中，然后缓慢加入0.1 mol氧化钴粉末，再继续加入100mL高纯水组成混合溶液，混合溶液在50℃水浴下反应48 h，过滤得橙红色澄清丙烯酸钴水溶液（CoMA）；
（2）取20mL步骤（1）中的丙烯酸钴水溶液（CoMA）与120mL无水乙醇混合，轻摇后放入60℃水浴中静置2h，反应完毕后进行离心5min，离心速率为6000r/min，固体用无水乙醇冲洗3次，放入40℃真空干燥箱中干燥，得丙烯酸钴配位聚合物；
（3）步骤（2）中的丙烯酸钴配位聚合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为20min，煅烧结束后得磁性纳米级Co3O4材料；本实施例制备的磁性纳米级Co3O4材料的饱和磁强度为108.12 emu/g。
实施例4
（1）将0.2mol丙氨酸加入到装有100 mL高纯水的单口圆底烧瓶中，然后缓慢加入0.1 mol氧化钴粉末，再继续加入150 mL高纯水组成混合溶液，混合溶液在60℃水浴下反应24 h，过滤得橙红色澄清丙烯酸钴水溶液（CoAla）；
（2）取20mL步骤（1）中的丙烯酸钴水溶液（CoAla）与80mL无水丙醇混合，轻摇后放入50℃水浴中静置4h，反应完毕后进行离心20min，离心速率为1500r/min，固体用无水乙醇冲洗3次，放入40℃真空干燥箱中干燥，得丙烯酸钴配位聚合物；
（3）步骤（2）中的丙烯酸钴配位聚合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率为5℃/min，保温时间为30min，煅烧结束后得磁性纳米级Co3O4材料；本实施例制备的磁性纳米级Co3O4材料的饱和磁强度为100.72 emu/g。
本发明制备的磁性纳米级Co3O4材料具有较大的比表面积和良好的吸附效果，能够催化降解有机污染物、吸附重金属离子等，应用到水污染处理中。且本发明制备的磁性纳米级Co3O4材料具有良好的磁性能，饱和磁化强度高，在外加磁场的条件下可以快速磁性分离，解决纳米级Co3O4材料难以分离的问题，循环使用，绿色环保。
Claims (9)
1.一种磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将有机羧酸、钴盐或氧化钴和水混合成混合溶液，水浴加热反应，过滤得有机羧酸钴水溶液；
（2）将步骤（1）中的有机羧酸钴水溶液与有机溶剂混合，加热静置反应、离心，固体在真空干燥箱中干燥，得有机羧酸配位聚合物；
所述的有机溶剂为无水乙醇、丙醇或乙二醇；
（3）步骤（2）中的有机羧酸配位聚合物在空气气氛下煅烧，得磁性纳米级Co3O4材料。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸为丙烯酸或丙氨酸，所述的钴盐为碳酸钴。
3.根据权利要求1所述的磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸与钴盐或氧化钴的摩尔比为2:1，水浴加热温度为50~80℃，水浴加热时间为12~48h。
4.根据权利要求1所述的磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液中有机羧酸的浓度为0.8~1mol/L。
5.根据权利要求1所述的磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中有机羧酸钴水溶液与有机溶剂的体积比为1：3~6，加热静置反应温度为40~80℃，反应时间为2~8h。
6.根据权利要求1所述的磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中煅烧温度为400~600℃，升温速率为2~10℃/min，保温时间为10~60min。
7.根据权利要求1所述的磁性纳米级Co3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的离心速率为1500~6000r/min，离心时间为5~20min。
8.一种权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的磁性纳米级Co3O4材料。
9.一种权利要求8所述的磁性纳米级Co3O4材料在水处理中的应用。
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