CN103508492B - 一种快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，将六水合硝酸钕溶于去离子水配制透明溶液A，将二水合钨酸钠溶于去离子水配制透明溶液B，然后按Nd3+：[WO4]2-=(0.5～4)：1的摩尔比将混合溶液A和混合溶液B混合均匀，并调节pH值至6.0～8.0，搅拌30～120min得悬浊液C；将悬浊液C加入微波水热釜中，密封后在温压双控微波水热反应仪中于180℃～260℃下反应为5～30min，再自然冷却至室温；将釜中的产物离心过滤，并反复用去离子水和无水乙醇分别清洗干净，然后干燥，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。该方法节能、操作简单、快速，制备的NdWO4(OH)纳米粉体颗粒细小、尺寸均一，且纯度高。

Description

一种快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法。
背景技术
钨酸盐因其具有特殊的物理和化学性能而日益受到广泛的关注，其在半导体光催化、发光材料以及海水缓蚀方面均表现出优异的性能，因此，钨酸盐的研究和开发成为材料科学研究的重点课题之一。近年来，稀土金属以其优异的性能在热电材料、磁性材料、发光材料、贮氢材料及各种合金材料方面得到了广泛的应用，稀土金属离子的引入给钨酸盐的开发利用带来了更为广阔的空间。稀土钨酸盐因其优异的催化活性、发光性能以及在负膨胀材料等领域的突出作用而逐渐成为研究的热点，其中，钨酸钕及碱式钨酸钕的研究备受人们关注，其用于发光材料、磁性材料等方面已展现出广阔的应用前景。研究表明，某些结构的钨酸钕以及Nd3+掺杂的钨酸盐如Nd2(WO4)3、Nd3+/BaWO4、Nd3+/PbWO4等均具有优异的发光性能，同时，钨酸钕及碱式钨酸钕在半导体光催化领域也具有较大的发展潜力，故而，开发钨酸钕及碱式钨酸钕的低成本制备方法具有现实可行的重要意义。
目前，钨酸钕及碱式钨酸钕的制备多采用高温固相法、提拉法等，臧竞存等采用提拉法生长出钨酸钕单晶，并研究了其上转换荧光性能[臧竞存，刘燕行，方方等.钨酸钕单晶光谱及其上转换发光[J].中国稀土学报，2001,19(1):5-8];P.Urbanowicz等采用高温固相法在1000℃左右制备了钨酸钕， 并研究了其磁学特性[P.Urbanowicz,E.Tomaszewicz,T.Gron et al.Magnetic properties of R2WO6(where R=Nd,Sm,Eu,Gd,Dy and Ho[J].Physica B404(2009)2213–2217]。
然而，这些方法均需要较高的温度，能耗较大，操作复杂且工艺过程难以控制，重复性较差。而微波水热法结合了微波加热与水热法的优点，其反应周期短、节约能源、工艺简单且易于控制，所制备产物尺寸均一，形貌容易控制，较好地弥补了上述方法的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节能、操作简单的快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，该方法制备的NdWO4(OH)纳米粉体颗粒细小、尺寸均一，且纯度高。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案包括以下步骤：
1）将六水合硝酸钕溶解于去离子水，配制成透明溶液A；
2）将二水合钨酸钠溶解于去离子水中，配制成透明溶液B；
3）将透明溶液A与透明溶液B按Nd3+：[WO4]2-=(0.5～4)：1的摩尔比混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液的pH值调节至6.0～8.0，并搅拌30～120min得悬浊液C；
4）将悬浊液C加入微波水热釜中，然后将微波水热釜密封，放入温压双控微波水热反应仪中，设定为控温模式，在180℃～260℃下反应5～30min，再自然冷却至室温；
5）取出微波水热釜，将微波水热釜中的产物离心过滤，并反复用去离子水和无水乙醇分别清洗干净，然后干燥，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。
所述的六水合硝酸钕、二水合钨酸钠均采用分析纯。
所述的步骤1）得到的透明溶液A中Nd3+离子浓度为0.025～0.4mol/L，步骤2）得到的透明溶液B中[WO4]2-离子浓度为0.05～0.1mol/L。
所述的步骤3）是采用浓度为0.5～1mol/L分析纯的氢氧化钠水溶液调节混合溶液的pH值的。
所述的步骤4）中将悬浊液C加入微波水热釜时，控制微波水热釜的体积填充比为40%～60%。
所述的步骤3）搅拌30～120min是采用磁力搅拌器进行的。
所述的步骤5）中干燥是在烘箱中进行的，干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为3～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用微波水热法并充分利用微波快速加热的优点制备NdWO4(OH)纳米粉体，相较于传统的制备钨酸钕及碱式钨酸钕的方法，该方法反应迅速、节能便捷，且重复性好，反应过程易于控制，能够在5～30min内合成纯度较高的NdWO4(OH)粉体，且所得的产物具有结晶型好，晶型完整，尺寸均一、形貌可控的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的NdWO4(OH)纳米粉体的XRD衍射图谱；
图2为实施例1制备的NdWO4(OH)纳米粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实例及附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
1）将4mmol分析纯的六水合硝酸钕（Nd(NO3)3·6H2O）溶解于20mL去离子水中并不断搅拌，配制成Nd3+离子浓度为0.2mol/L的透明溶液A；
2）将2mmol分析纯的二水合钨酸钠（Na2WO4·2H2O）溶解于20mL去离子水中并不断搅拌，配制成[WO4]2-离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
3）将透明溶液A与透明溶液B按Nd3+：[WO4]2-=2:1的摩尔比混合并搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液的pH值用浓度为0.5mol/L分析纯的氢氧化钠（NaOH）水溶液调节至7.0，然后用磁力搅拌器充分搅拌90min得悬浊液C；
4）将悬浊液C加入微波水热釜中，并控制微波水热釜的体积填充比为40%，然后将微波水热釜密封，放入温压双控微波水热反应仪中，设定为控温模式，温控温度为180℃，反应时间为30min，反应结束后自然冷却至室温；
5）取出微波水热釜，将微波水热釜中的产物离心过滤，然后反复用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，放入烘箱中于60℃下干燥5h，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。
将所得的NdWO4(OH)纳米粉体用日本Rigaku公司生产D/max2200PC型X射线衍射仪测定其XRD衍射图谱，结果如图1所示，得到结晶性较好的NdWO4(OH)晶体，其JCPDS卡号为74-1798，属于单斜晶系。采用JSM-6700型场发射扫描电子显微镜观察样品的微观形貌，结果如图2所示，其微观形貌为无序分布的薄片状结构，表面附有团聚的细小颗粒，其中，薄片的尺寸约为3～5μm。
实施例2：
1）将2.5mmol分析纯的六水合硝酸钕（Nd(NO3)3·6H2O）溶解于25mL 去离子水中并不断搅拌，配制成Nd3+离子浓度为0.1mol/L的透明溶液A；
2）将2.5mmol分析纯的二水合钨酸钠（Na2WO4·2H2O）溶解于25mL去离子水中并不断搅拌，配制成[WO4]2-离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
3）将透明溶液A与透明溶液B按Nd3+：[WO4]2-=1:1的摩尔比混合并搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液的pH值用浓度为0.8mol/L分析纯的氢氧化钠（NaOH）水溶液调节至6.5，然后用磁力搅拌器充分搅拌60min得悬浊液C；
4）将悬浊液C加入微波水热釜中，并控制微波水热釜的体积填充比为50%；然后将微波水热釜密封，放入温压双控微波水热反应仪中，设定为控温模式，温控温度为200℃，反应时间为20min，反应结束后自然冷却至室温；
5）取出微波水热釜，将微波水热釜中的产物离心过滤，然后反复用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，放入烘箱中于80℃下干燥4h，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。
实施例3：
1）将0.75mmol分析纯的六水合硝酸钕（Nd(NO3)3·6H2O）溶解于30mL去离子水中并不断搅拌，配制成Nd3+离子浓度为0.025mol/L的透明溶液A；
2）将1.5mmol分析纯的二水合钨酸钠（Na2WO4·2H2O）溶解于30mL去离子水中并不断搅拌，配制成[WO4]2-离子浓度为0.05mol/L的透明溶液B；
3）将透明溶液A与透明溶液B按Nd3+：[WO4]2-=0.5:1的摩尔比混合并搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液的pH值用浓度为0.8mol/L分析纯的氢氧化钠（NaOH）溶液调节至6.0，然后用磁力搅拌器充分搅拌30min得悬浊液C；
4）将悬浊液C加入微波水热釜中，并控制微波水热釜的体积填充比为60%，然后将微波水热釜密封，放入温压双控微波水热反应仪中，设定为控温模式，温控温度为240℃，反应时间为15min，反应结束后自然冷却至室温；
5）取出微波水热釜，将微波水热釜中的产物离心过滤，然后反复用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，放入烘箱中于80℃下干燥4h，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。
实施例4：
1）将8mmol分析纯的六水合硝酸钕（Nd(NO3)3·6H2O）溶解于20mL去离子水中并不断搅拌，配制成Nd3+离子浓度为0.4mol/L的透明溶液A；
2）将2mmol分析纯的二水合钨酸钠（Na2WO4·2H2O）溶解于20mL去离子水中并不断搅拌，配制成[WO4]2-离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
3）将透明溶液A与透明溶液B按Nd3+：[WO4]2-=4:1的摩尔比混合并搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液的pH值用浓度为1mol/L分析纯的氢氧化钠（NaOH）溶液调节至8.0，然后用磁力搅拌器充分搅拌120min得悬浊液C；
4）将悬浊液C加入微波水热釜中，并控制微波水热釜的体积填充比为40%，然后将微波水热釜密封，放入温压双控微波水热反应仪中，设定为控温模式，温控温度为260℃，反应时间为5min，反应结束后自然冷却至室温；
5）取出微波水热釜，将微波水热釜中的产物离心过滤，然后反复用去离子水和无水乙醇分别清洗8次，放入烘箱中于100℃下干燥3h，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。
实施例5：
1）将8mmol分析纯的六水合硝酸钕（Nd(NO3)3·6H2O）溶解于20mL去离子水中并不断搅拌，配制成Nd3+离子浓度为0.4mol/L的透明溶液A；
2）将2mmol分析纯的二水合钨酸钠（Na2WO4·2H2O）溶解于20mL去离子水中并不断搅拌，配制成[WO4]2-离子浓度为0.07mol/L的透明溶液B；
3）将透明溶液A与透明溶液B按Nd3+：[WO4]2-=4:1的摩尔比混合并搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液的pH值用浓度为1mol/L分析纯的氢氧化钠（NaOH）溶液调节至8.0，然后用磁力搅拌器充分搅拌120min得悬浊液C；
4）将悬浊液C加入微波水热釜中，并控制微波水热釜的体积填充比为40%，然后将微波水热釜密封，放入温压双控微波水热反应仪中，设定为控温模式，温控温度为260℃，反应时间为5min，反应结束后自然冷却至室温；
5）取出微波水热釜，将微波水热釜中的产物离心过滤，然后反复用去离子水和无水乙醇分别清洗8次，放入烘箱中于100℃下干燥3h，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。
本申请所采用的温压双控微波水热仪可设置为控温模式和控压模式，因为反应介质是液体，微波水热釜是密封的，所以当设置为控温模式时，压力随着温度的上升会逐渐变化的；同理，当设置为控压模式时，当压力变化时，温度也会发生相应的变化。

Claims (7)

1.一种快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将六水合硝酸钕溶解于去离子水，配制成透明溶液A；
2）将二水合钨酸钠溶解于去离子水中，配制成透明溶液B；
3）将透明溶液A与透明溶液B按Nd3+：[WO4]2-=(0.5～4)：1的摩尔比混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液的pH值调节至6.0～8.0，并搅拌30～120min得悬浊液C；
4）将悬浊液C加入微波水热釜中，然后将微波水热釜密封，放入温压双控微波水热反应仪中，设定为控温模式，在180℃～260℃下反应5～30min，再自然冷却至室温；
5）取出微波水热釜，将微波水热釜中的产物离心过滤，并反复用去离子水和无水乙醇分别清洗干净，然后干燥，即得到NdWO4(OH)纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，其特征在于：所述的六水合硝酸钕、二水合钨酸钠均采用分析纯。
3.根据权利要求1或2所述的快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，其特征在于：所述的步骤1）得到的透明溶液A中Nd3+离子浓度为0.025～0.4mol/L，步骤2）得到的透明溶液B中[WO4]2-离子浓度为0.05～0.1mol/L。
4.根据权利要求3所述的快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，其特征在于：所述的步骤3）是采用浓度为0.5～1mol/L分析纯的氢氧化钠水溶液调节混合溶液的pH值的。
5.根据权利要求3所述的快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，其特征在于：所述的步骤4）中将悬浊液C加入微波水热釜时，控制微波水热釜的体积填充比为40%～60%。
6.根据权利要求1所述的快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，其特征在于：所述的步骤3）搅拌30～120min是采用磁力搅拌器进行的。
7.根据权利要求1所述的快速制备NdWO4(OH)纳米粉体的方法，其特征在于：所述的步骤5）中干燥是在烘箱中进行的，干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为3～5h。
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