CN102618927B - 一种微波水热制备ZnGa2O4单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波水热制备ZnGa2O4单晶的方法，将氧化镓溶解于盐酸中得悬浮液A；将乙酸锌加入在蒸馏水中得透明溶液B；将悬浮液A与透明溶液B混合后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)得溶液C；将溶液C置于水热反应釜中，选择控温模式反应，反应结束后自然冷却至室温；取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗，放入烘箱干燥即得到ZnGa2O4单晶。本发明采用微波水热法，利用微波迅速高效的加热方式，提供了一种原料易得，设备成本低，操作简单，实验周期较短的ZnGa2O4单晶的制备方法。所制备的ZnGa2O4单晶晶型完整，尺寸均匀，具有优异的光催化性能，其在90min内对染料的降解率可以达到93-98％。
Description
技术领域：
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种具有光催化性能的ZnGa2O4单晶的制备方法。
背景技术
在染料废水处理方面，半导体光催化剂有着潜在的应用前景。最近，研究发现p型半导体有着较强且持久的光催化性能，一些宽禁带的p型半导体甚至能用于水的分解和空气净化。ZnGa2O4作为一种宽禁带的p型半导体，其应用前景比较广泛，可以应用于场发射显示器、阴极射线发光材料；同时在光催化方面，介孔ZnGa2O4用于CO2的光还原，成功地实现了将CO2转化为碳氢化合物燃料；在染料废水降解中，ZnGa2O4表现出优异的光催化活性。
目前，制备ZnGa2O4的方法有固相法、溶胶凝胶法、无机前驱体法、水热法等。固相反应法所需温度较高，在1200℃左右烧成[Kim JS，Park HL，Kim GC.et al.Luminescence enhancement of ZnGa2O4:Mn2+by Ge4+and Li+ doping[J].Solid State Communications，2003，126(9)：515-518]；于敏等人以柠檬酸为络合剂，采用溶胶凝胶法合成了ZnGa2O4粉体并表征了其发光性能[于敏，林君，周永慧等.柠檬酸-凝胶法合成ZnGa2O4：Mn2+/Eu3+及其发光性能的研究[J].发光学报，2002，23(3)：287-290.]Lu等人采用无机前驱体法制备了椭球状ZnGa2O4材料[Lu Zou，Xu Xiang，Min Wei，et al.Single-Crystalline ZnGa2O4Spinel Phosphor via a Single-Source Inorganic Precursor Route[J].InorgnicChemistry Article，2008，47(6)：1361-1369]；李朝建等人采用水热法制备了棒状和小颗粒状ZnGa2O4材料[李朝建，黄可龙，全玉等.pH值对水热法制备ZnGa2O4 粉体的影响[J].功能材料与器件学报，2006，12(5)：456-460]；
这些方法的实验周期较长，且操作复杂，工艺过程不易控制，重复性差，而微波水热法综合了水热法和微波加热的优点，可在低温短时间下，合成目标产物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备成本低，操作简单，且能在液相中一次完成，不需后期热处理的具有光催化性能的微波水热制备ZnGa2O4单晶的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.1-1mol/L盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1-2mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1-1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1-4的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶聚乙烯吡咯烷酮(PVP)＝1∶0.3-1的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用分析纯的氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH＝9-13，充分搅拌30-120min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为40％-60％，将其放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为140-180℃，反应时间为1-4h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤五：取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗3-8次，放入60-100℃烘箱干燥3-5h即得到ZnGa2O4单晶。
本发明采用微波水热法，利用微波迅速高效的加热方式，提供了一种原料易得，设备成本低，操作简单，实验周期较短的的ZnGa2O4单晶的制备方法。所制备的ZnGa2O4单晶晶型完整，尺寸均匀，具有优异的光催化性能，其在90min内对染料的降解率可以达到93-98％。
附图说明
图1为实施例1制备的ZnGa2O4单晶的XRD衍射图。图中◇为ZnGa2O4单晶的衍射峰。
图2为实施例1制备的ZnGa2O4单晶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.2mol/L盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.4mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶1的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶聚乙烯吡咯烷酮(PVP)＝1∶0.3的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用分析纯的氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH＝9，充分搅拌30min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为40％，将其放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为140℃，反应时间为1h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤五：取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，放入60℃烘箱干燥5h即得到ZnGa2O4单晶。
将得到的ZnGa2O4样品进行光催化实验，其在90min内对染料的降解率可以达到93％。
将所得的ZnGa2O4单晶用日本Rigaku公司生产D/max2200PC型x射线衍射仪测定，结果如图1所示，得到结晶性较好的纯相ZnGa2O4晶体，发现产物的JCPDS卡号为38-1240，属于立方晶系。该样品的微观形貌采用JSM-6390A型扫描电子显微镜进行观察，结果为图2，从图中可以看出所制备的为ZnGa2O4单晶的平均尺寸大约为1um。
实施例2：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.1mol/L盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.5mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶2的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶聚乙烯吡咯烷酮(PVP)＝1∶0.5的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用分析纯的氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH＝10，充分搅拌60min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为40％，将其放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为160℃，反应时间为2h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤五：取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗6次，放入80℃烘箱干燥4h即得到ZnGa2O4单晶。
将得到的ZnGa2O4样品进行光催化实验，其在90min内对染料的降解率可以达到98％。
实施例3：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.6mol/L盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为1mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.5mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶3的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶聚乙烯吡咯烷酮(PVP)＝1∶0.8的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用分析纯的氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH＝12，充分搅拌90min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为50％，将其放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为170℃，反应时间为3h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤五：取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗8次，放入100℃烘箱干燥3h即得到ZnGa2O4单晶。
将得到的ZnGa2O4样品进行光催化实验，其在90min内对染料的降解率可以达到96％。
实施例4：步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于1mol/L盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为2mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn∶Ga＝1∶4的摩尔比混合并搅拌 均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga∶聚乙烯吡咯烷酮(PVP)＝1∶1的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用分析纯的氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH＝13，充分搅拌120min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为60％，将其放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为180℃，反应时间为4h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤五：取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗8次，放入100℃烘箱干燥3h即得到ZnGa2O4单晶。
将得到的ZnGa2O4样品进行光催化实验，其在90min内对染料的降解率可以达到95％。
Claims (1)
1.一种微波水热制备ZnGa2O4单晶的方法，其特征在于：
步骤一：将分析纯的氧化镓(Ga2O3)溶解于0.1-1mol/L盐酸中，不断搅拌制成Ga离子浓度为0.1-2mol/L的悬浮液A；
步骤二：将乙酸锌(Zn(CH3COO)2)加入在蒸馏水中并不断搅拌，配制成Zn离子浓度为0.1-1mol/L的透明溶液B；
步骤三：将悬浮液A与透明溶液B按Zn：Ga＝1:1-4的摩尔比混合并搅拌均匀，然后向混合溶液中按Zn+Ga：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)＝1：0.3-1的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用分析纯的氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH＝9-13，充分搅拌30-120min得溶液C；
步骤四：将溶液C置于水热反应釜中，控制填充比为40％-60％，将其放入温压双控微波水热反应仪，选择控温模式，温控温度为140-180℃，反应时间为1-4h，反应结束后自然冷却至室温；
步骤五：取出水热反应釜，将釜中产物离心过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗3-8次，放入60-100℃烘箱干燥3-5h即得到ZnGa2O4单晶，ZnGa2O4单晶的晶型完整，尺寸均匀，平均尺寸为1um。
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| CN107857293B (zh) * | 2017-11-20 | 2019-09-13 | 南京理工大学 | 一种高纯高结晶性镓酸锌纳米球的制备方法 |
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