CN102259909B - 一种用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法，其主要步骤是直接将锆钛酸铅溶胶进行溶剂热反应，实现碳酸铅粉体的溶胶-溶剂热合成。首先，按化学成分配置一定浓度的锆钛酸铅溶胶，然后将溶胶直接放入高压反应釜内衬中，并于120～240℃的高温高压下，溶剂热反应得到碳酸铅粉体。本发明产品结晶性好，质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好；工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机合成领域，尤其涉及一种固体推进剂用碳酸铅燃烧催化剂粉体的制备方法。
背景技术
燃烧催化剂的品种较多， 常用的可归纳为三大类：无机金属化合物， 如碳酸铅（以下表示为PbCO3）、CuO、PbO以及亚铬酸铜（氧化铜和氧化铬的混合物）；有机金属化合物，如水杨酸铅、苯甲酸铅、己二酸铜和高沸点的二茂铁衍生物卡托辛等。虽种类较多，但实际配方中经常使用的主要还是无机金属化合物。
PbCO3就是燃烧催化剂中重要的一种，它的优越性能使它在同类催化剂中占有举足轻重的地位。由于铅化合物在固体推进剂中催化特性良好， 数十年来， 一直为固体推进剂的燃速催化剂。
市售碳酸铅为块状固体，需粉碎、水洗、研磨、过筛后才能应用，处理过程复杂。而且处理过程中，铅盐对操作人员的健康，会造成极大危害。另外，使用过程中还发现，不同厂家，不同批次的碳酸铅的催化活性差异很大。因此，研究适宜的合成方法，通过严格控制工艺条件，直接获得超细碳酸铅，解决不同批次碳酸铅的催化活性差异的问题具有重要的意义。在军事和国防科技领域，纳米材料在固体推进剂中的应用，已成为国内外研究的热点。因此碳酸铅作为燃速催化剂之一，是固体推进剂研究的一项重要内容。
很多研究者已经采用不同方法研究碳酸铅作为燃烧催化剂，不同程度地改善了火炸药、燃料、推进剂的性能，取得了进展。目前工业上普遍采用直接沉淀法来制备超细碳酸铅粉体，这种工艺在制备过程中，易造成局部过饱和度偏高，而使成品粉体粒径分布较宽，所以用直接沉淀法制备的碳酸铅作燃烧催化剂时效果有限。虽然加入非离子表面活性剂可以得到分散性较好的碳酸铅，但制备过程中出现的泡沫，仍是困扰其实现工业化的难题。
金属及无机化合物超细化后会具有许多特殊性质，为新材料的开拓提供了广阔的前景，已引起人们的高度重视。碳酸铅由于可以调节固体推进剂的燃速、压力指数和温度系数而被广泛用于推进剂的配方设计中，其比表面积和分散性对推进剂的各项燃烧性能都有明显的影响。使用比表面积大、单分散的碳酸铅粉体可以大大改善推进剂的燃烧性能。因此，单分散超细燃烧催化剂碳酸铅粉体的制备是设计、制造高性能推进剂的关键。
水热法制备的粉体具有高纯、超细、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整以及烧结活性高等优点。同时，水热法制备粉体是在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了由于后期烧结而产生粉体的硬团聚、晶粒自行长大和容易混入杂质等问题。溶剂热法是对水热法的改进和发展，有机溶剂具有沸点低、介电常数小和粘度较大等特点，在同样温度下，溶剂热可达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶，在制备新材料方面有着独特的优势和广泛的应用前景。溶胶凝胶法作为一种传统的粉体合成方法，有着广泛的应用，它具有原料混和均匀，实现分子级的结合，化学组成易控、烧结温度低，设备简单、使用低表面张力的有机介质能有效防止团聚等优点。
发明内容
1．技术问题：
本发明要解决的技术问题是提供一种通过溶胶-溶剂热合成的方式制备用于固体推进剂的碳酸铅催化剂的方法。
2．技术方案：
为了解决上述的技术问题，本发明的用于固体推进剂的碳酸铅催化剂的制备方法包括下列步骤：
步骤一：分别称取含有Pb2+、Zr4+和Ti4+离子的三种原料，再分别溶于有机溶剂中，形成各自的前驱单体；所述的含Pb2+离子的原料可在醋酸铅、硝酸铅或者氧化铅等同类化合物中选取，所述的含Zr4+原料可以在硝酸锆、氯化锆或者氯氧化锆等同类化合物中选取，所述的含Ti4+原料可在钛酸四丁酯、氯化钛或者氧化钛等同类化合物中选取；所述的有机溶剂可在乙二醇、乙二醇甲醚或者乙二醇乙醚等同类型有机溶剂中选取；
步骤二：在含有Ti4+离子的前驱单体中加入乙酰丙酮，使得乙酰丙酮的浓度为Ti4+浓度的2~3倍；本步骤中，将乙酰丙酮作为制备PZT溶胶的螯合剂，用于螯合Ti4+和Zr4+离子。之所以在本步骤Ti4+的前驱单体中加入乙酰丙酮，主要原因是在配置溶胶时，各前驱单体的浓度是一定的，因此配置一定浓度溶胶所需的前驱单体的体积也是一定的，如果在最后再加入乙酰丙酮的话，可能会使得在配置高浓度的PZT溶胶时，溶液的体积超过规定而使得高浓度的PZT溶胶难以配置，故而在Ti4+的前驱单体中单独加入乙酰丙酮。之所以使得乙酰丙酮的浓度为Ti4+浓度的2~3倍，是由于乙酰丙酮是同时螯合Ti和Zr的，在MPB附近的PZT中Ti4+和Zr4+的比例是48/52，因此，为了更好的螯合B位离子，加入的乙酰丙酮的量是Ti离子的2~3倍。
步骤三：按照PbZrxTi1-xO3分子式的化学计量比称取步骤一所述的含有Pb2+、Zr4+离子原料的前驱单体和步骤二所述的含有Ti4+离子的前驱单体的乙酰丙酮溶液并混合均匀得到前驱体，其中0.4≤x≤0.6；前驱体的浓度保持在0.01~0.5mol/L之间
步骤四：在步骤三所得的前驱体中加入乙酸，调节前驱体的pH值在2~5之间，再搅拌1~3小时，得到PZT（PbZrxTi1-xO3，0.4≤x≤0.6）溶胶；
步骤五：称取步骤四所得的PZT溶胶加入到高压反应釜的内衬中，体积达到反应釜内衬容积的60％~80％，再将反应釜内衬置于高压反应釜中密封，在150~240oC下保温2~32小时进行溶剂热处理，然后降至室温；
步骤六：从高压反应釜中取出反应物，过滤后依次用去离子水和无水乙醇清洗，60~100oC温度下烘干6~12小时，得到碳酸铅粉体。
3．有益效果：本发明直接将锆钛酸铅溶胶进行溶剂热反应，实现碳酸铅粉体的溶胶-溶剂热合成。如图1、图2所示，本方法得到的产品结晶性好，质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好；工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。
附图说明
图1 固体推进剂用碳酸铅粉体的XRD图谱；
图2 固体推进剂用碳酸铅粉体的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
实例一：
本实施例包括下列步骤：
步骤一：分别称取一定量的醋酸铅、硝酸锆和钛酸四丁酯溶于乙二醇中，形成Pb2+、Zr4+、Ti4+各自浓度分别为1.0mol/L、0.5mol/L、 1.0mol/L的前驱单体；
步骤二：再在Ti4+的前驱单体溶液中加入一定量的乙酰丙酮，使得乙酰丙酮的浓度为2.0mol/L；
步骤三：按欲合成的PbZr0.52Ti0.48O3 溶胶的化学计量比各取一定量的步骤一、步骤二得到的三种前驱单体溶液并混合均匀，使得到的PZT前驱体的浓度为0.3mol/L；
步骤四：在步骤三得到的PZT前驱体中加入一定量的乙酸调节其pH值为3，将溶液搅拌3小时，形成PZT溶胶；
步骤五：称取50ml的溶胶加入到容积为70ml的高压反应釜的内衬中，其容积占内衬容积的60%，将配置有反应物料的反应釜内衬置于高压反应釜中，并将反应釜密封，在200oC下保温16h小时进行溶剂热处理，然后降至室温；
步骤六：称取反应物，过滤后依次用去离子水和无水乙醇清洗，80oC温度下烘干12小时，得到碳酸铅粉体。
实例二：
本实施例包括下列步骤：
步骤一：分别称取一定量的氧化铅、氯氧化锆和氧化钛溶于乙二醇甲醚中，形成Pb2+、Zr4+、Ti4+各自浓度分别为1.0mol/L、0.5mol/L、 1.0mol/L的前驱单体；
步骤二：再在Ti4+的前驱单体溶液中加入一定量的乙酰丙酮，使得乙酰丙酮的浓度为2.5mol/L；
步骤三：按欲合成的PbZr0.52Ti0.48O3 溶胶的化学计量比各取一定量的步骤一、步骤二得到的三种前驱单体溶液混合均匀，使PZT前驱体的浓度为0.3mol/L；
步骤四：在步骤三得到的PZT前驱体中加入一定量的乙酸调节其pH值为3，将溶液搅拌2小时，形成PZT溶胶；
步骤五：取50ml步骤四得到的溶胶加入到容积为70ml的高压反应釜的内衬中，其容积占内衬容积的70%，将配置有反应物料的反应釜内衬置于高压反应釜中，并将反应釜密封，在180oC下保温16h小时进行溶剂热处理，然后降至室温；
步骤六：取出高压反应釜中的反应物，过滤后依次用去离子水和无水乙醇清洗，80oC温度下烘干12小时，得到碳酸铅粉体。
实施例三：
本实施例包括下列步骤：
步骤一：分别称取一定量的硝酸铅、氯化锆和氯化钛溶于乙二醇乙醚中，形成Pb2+、Zr4+、Ti4+各自浓度分别为1.2mol/L、0.6mol/L、 1.0mol/L的前驱单体；
步骤二：再在Ti4+的前驱单体溶液中加入一定量的乙酰丙酮，使得乙酰丙酮的浓度为2.0mol/L；
步骤三：按欲合成的PbZr0.52Ti0.48O3 溶胶的化学计量比各取一定量的步骤一、步骤二得到的三种前驱单体溶液混合均匀，使PZT前驱体的浓度为0.5mol/L；
步骤四：在步骤三得到的PZT前驱体加入一定量的乙酸调节前驱体的pH值为4，将溶液搅拌1小时，形成PZT溶胶。
步骤五：称取50ml步骤四得到的PZT溶胶加入到容积为70ml的高压反应釜的内衬中，其容积占内衬容积的80%，将配置有反应物料的反应釜内衬置于高压反应釜中，并将反应釜密封，在200oC下保温8h小时进行溶剂热处理，然后降至室温；
步骤六：取出高压反应釜中得到的反应物，过滤后依次用去离子水和无水乙醇清洗，80oC温度下烘干12小时，得到碳酸铅粉体。
Claims (6)
1.一种用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：分别称取含有Pb2+、Zr4+和Ti4+离子的三种原料，再分别溶于有机溶剂中，形成各自的前驱单体；
步骤二：在含有Ti4+离子的前驱单体中加入乙酰丙酮，使得乙酰丙酮的浓度为Ti4+浓度的2~3倍；
步骤三：按照PbZrxTi1-xO3分子式的化学计量比称取步骤一所述的含有Pb2+、Zr4+离子原料的前驱单体和步骤二所述的含有Ti4+离子的前驱单体的乙酰丙酮溶液并混合均匀得到前驱体，其中0.4≤x≤0.6；
步骤四：在步骤三所得的前驱体中加入乙酸，调节前驱体的pH值在2~5之间，再搅拌1~3小时，得到PZT溶胶；
步骤五：称取步骤四所得的PZT溶胶加入到高压反应釜的内衬中，达到反应釜内衬容积的60％~80％，再将反应釜内衬置于高压反应釜中密封，在150~240oC下保温2~32小时进行溶剂热处理，然后降至室温；
步骤六：从高压反应釜中取出反应物，过滤后依次用去离子水和无水乙醇清洗，60~100oC温度下烘干6~12小时，得到碳酸铅粉体。
2.如权利要求1所述的用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的含Pb2+离子的原料为醋酸铅或者硝酸铅。
3.如权利要求1所述的用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的含Zr4+原料为硝酸锆、氯化锆或者氯氧化锆。
4.如权利要求1所述的用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的含Ti4+原料为钛酸四丁酯或者氯化钛。
5.如权利要求1所述的用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述的有机溶剂为乙二醇、乙二醇甲醚或者乙二醇乙醚。
6.如权利要求1所述的用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的前驱体的浓度在0.01~1.0mol/L之间。
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