CN109019667A - 一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用,首先将Sm源、Zn源加入到乙二醇甲醚和醋酸酐的均匀溶液A中搅拌形成溶胶C;然后将溶胶C静置陈化,形成凝胶D;在采用旋涂法在基片上镀膜,经烘烤,得到干膜;再在所得干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;最后经高温退火,得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。本发明的ZnO/Sm2O3复合薄膜具有粒径分布较窄、分散性好、光催化性好、结晶性强及成本较低等特点,该制备方法设备要求低、工艺简单,且操作简便、能耗低、反应时间短,具有很好的工业化前景;复合薄膜具有较优的光催化形能,在光催化降解有机物等领域具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于复合薄膜的制备技术领域,特别涉及一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
Sm2O3是一种具有4f电子结构的宽禁带金属氧化物,常温下禁带宽度为4-6eV,Sm2O3晶体具有三种晶型,当温度高于850℃时,单斜晶相转变为立方晶相,在2000℃左右转变为六方晶相,属于多晶相转化的氧化物。Sm2O3具有高的电阻率,高的介电常数,高的化学稳定性和热稳定性等性能,具有优越的电学、光学和磁学性能,广泛应用于陶瓷电容器、汽车尾气处理、催化剂和医学等方面;另外,纳米Sm2O3还具有核性质,可用作原子能反应堆的结构材料、屏蔽材料和控制材料等领域。
Sm2O3薄膜是新一代的光电薄膜材料,Sm2O3薄膜既可用于制备光学开关、数据存储、光电转换元件、电学开关和光催化等,还可用于电子器体、磁性材料及特种玻璃的虑光器中。但随着技术的发展,单一的Sm2O3薄膜已经越来越难以满足高速发展的需求。
目前,所报道的制备Sm2O3薄膜的方法主要有化学沉积法[Gao F Q,Yang Y,Wang TH.Preparation of Porous TiO2/Ag Heterostructure Films with EnhancedPhotocatalytic Activity[J].Chemical Engineering Journal,2015,270:418-427]、溶剂热辅助水热法[Guo S B,Xia W,Kai W,Rong J G,Bo H D,Li X C,Ge S,Preparationand Electrochromic Performance of NiO/TiO2 Nanorod Composite Film[J],Journalof Alloys and Compounds:2017,728:878-886]、溶胶-凝胶法[Guo Q T,Liao N S,TingL,Chi X,Hui J R,AoX.UltrasonicChemical Synthesis of Hybrid mpg-C3N4/BiPO4Heterostructured Photocatalysts with Improved Visible LightPhotocatalytic Activity[J].Applied Catalysis B:Environmental:2017,207,120–133]、水热法[D.M.Fernandes,R.Silva,Synthesis and characterization of ZnO,CuOand a mixed Zn and Cu oxide[J],Materials Chemistry and Physics:2009,115(1):110-115]。这些方法制备Sm2O3薄膜功能单一,其次,溶胶-凝胶法制备单一的Sm2O3薄膜具有较大应力,容易出现微裂纹,效果不能令人满意;水热反应通常需要较高的温度和压力,对设备要求较高,结晶性差,表面不均一,水热处理时间也比较长;化学气相沉积法设备要求较高,原料利用率低,能量较高;溶剂热设备要求较高,反应缓慢,时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法及和应用,ZnO/Sm2O3复合薄膜具有粒径分布较窄、分散性好、结晶性强、较优的光催化性能及成本较低等特点。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将Sm源、Zn源加入到乙二醇甲醚和醋酸酐的均匀溶液A中,搅拌,形成溶胶C;其中,溶胶C中Sm3+浓度为0.1~1.0mol/L、Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的1%~10%;
2)将溶胶C静置陈化,形成凝胶D;
3)旋涂镀膜:将凝胶D采用旋涂法,涂布在基片上镀膜,制得湿膜;
4)烘烤:将制备的湿膜烘烤,得到干膜;
5)在步骤4)的干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;
6)将得到预设厚度的薄膜经高温退火后,得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
进一步的,步骤1)中乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比为(2~5):1的比例混合,搅拌制得均匀溶液A。
进一步的,步骤1)中Sm源为Sm(NO)3或分析纯的Sm(NO)3·6H2O;Zn源为Zn(NO3)2或分析纯的Zn(NO3)2·6H2O。
进一步的,步骤1)中采用磁力搅拌器搅拌,搅拌时间为1~5h。
进一步的,步骤2)中溶胶C静置陈化温度为室温,静置陈化时间为5~12h。
进一步的,所述步骤3)中采用导电玻璃基片。
进一步的,所述步骤4)中烘烤温度为80~200℃。
进一步的,步骤6)高温退火具体为:450~700℃下高温退火2~10h。
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜。
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜在光催化降解有机物中的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
1、本发明采用溶胶-凝胶法制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜,Sm2O3和ZnO都具有较好的光催化性能,两者复合,产生协同作用,获得了更优的光催化性能;同时解决了粉体催化剂遇水容易团聚,失活而且不易回收,薄膜催化剂遇水不易发生团聚,可负载于不同的载体,而且容易回收避免二次污染。
2、本发明采用溶胶-凝胶法,利用磁力搅拌使反应更充分均匀,制得的ZnO/Sm2O3复合薄膜具有的较好光催化活性、纳米粒径分布较窄、混合均匀、易掺杂、分散性好、纯度高、结晶性强。
3、本发明的制备方法设备要求低,工艺设备简单,成本低廉;操作温度低,能耗小,安全性高,可控性好,非常经济、实用,具有很好的工业化前景,易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例3所制备ZnO/Sm2O3复合薄膜的XRD图。
图2是本发明实施例3所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的SEM图。
图3是本发明实施例3所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的光催化降解图。
具体实施方式
实施例1:
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比为2:1的比例混合,搅拌1h,制得均匀溶液A;
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中,充分搅拌0.1h,制得Sm3+浓度为0.1mol/L的,制得均匀溶液B;
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B中,使得Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的1%,采用磁力搅拌器搅拌1h,形成溶胶C;
4)将溶胶C室温静置陈化8h,形成凝胶D;
5)旋涂镀膜:将凝胶D采用旋涂法,涂布在清洗干净的导电玻璃基片上镀膜,制得湿膜;
6)烘烤:将制备的湿膜在80℃烘烤,得到干膜;
7)在步骤6)的干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中,在500℃高温退火6h,得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
实施例2:
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比2.5:1的比例混合搅拌2h,制得均匀溶液A;
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中,充分搅拌0.3h,制得Sm3+浓度为0.5mol/L的,制得均匀溶液B;
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B中,Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的3%,采用磁力搅拌器搅拌2h,形成溶胶C;
4)将溶胶C室温静置陈化10h,形成凝胶D;
5)旋涂镀膜:将凝胶D采用旋涂法,涂布在清洗干净的导电玻璃基片上镀膜,制得湿膜;
6)烘烤:将制备的湿膜在150℃烘烤,得到干膜;
7)在步骤6)的干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中,在600℃高温退火5h,得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
实施例3:
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比3:1的比例混合搅拌4h,制得均匀溶液A;
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中,充分搅拌0.3h,制得Sm3+浓度为0.3mol/L的均匀溶液B;
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B,使得Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的6%,采用磁力搅拌器搅拌3.5h,形成溶胶C;
4)将溶胶C室温静置陈化12h,形成凝胶D;
5)旋涂镀膜:将凝胶D采用旋涂法,涂布在清洗干净的导电玻璃基片上镀膜,制得湿膜;
6)烘烤:将制备的湿膜在180℃烘烤,得到干膜;
7)在步骤6)的干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中,在550℃高温退火6h,得到Sm2O3/ZnO复合薄膜。
实施例4:
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比5:1的比例混合搅拌5h,制得均匀溶液A;
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中,充分搅拌0.25h,制得Sm3+浓度为0.6mol/L的均匀溶液B;
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B,Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的8%,采用磁力搅拌器搅拌4.5h,形成溶胶C;
4)将溶胶C室温静置陈化5h,形成凝胶D;
5)旋涂镀膜:将凝胶D采用旋涂法,涂布在清洗干净的导电玻璃基片上,制得湿膜;
6)烘烤:将制备的湿膜在160℃烘烤,得到干膜;
7)在步骤6)的干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中,在650℃高温退火4h,得到Sm2O3/ZnO复合薄膜。
实施例5:
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比5:1的比例混合搅拌2h,制得均匀溶液A;
2)将Sm(NO)3加入到溶液A中,充分搅拌0.3h,制得Sm3+浓度为1.0mol/L的均匀溶液B;
3)将Zn(NO3)2加入到均匀溶液B,Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的10%,采用磁力搅拌器搅拌5h,形成溶胶C;
4)将溶胶C室温静置陈化5h,形成凝胶D;
5)旋涂镀膜:将凝胶D采用旋涂法,涂布在清洗干净的导电玻璃基片上,制得湿膜;
6)烘烤:将制备的湿膜在200℃烘烤,得到干膜;
7)在步骤6)的干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中,在700℃高温退火2h,得到Sm2O3/ZnO复合薄膜。
实施例6:
将实施例5中步骤7)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中,在450℃高温退火10h,得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
实施例7~12:
将实施例1~6中步骤1)、步骤2)采用的分析纯Sm(NO)3·6H2O、分析纯Zn(NO3)2·6H2O替换为Sm(NO)3、Zn(NO3)2。
图1是本发明实施例3所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的XRD图谱,从图1中可以看出实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的纯度高,结晶性强;
图2是本发明实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的SEM图,从图2中可以看出实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜纳米粒径分布较窄、混合均匀;
图3是本发明实施例3制备ZnO/Sm2O3复合薄膜的光催化降解图,从图3中可以看出实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜相比单一的Sm2O3薄膜具有更优的光催化性能。
Claims (10)
1.一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Sm源、Zn源加入到乙二醇甲醚和醋酸酐的均匀溶液A中,搅拌,形成溶胶C;其中,溶胶C中Sm3+浓度为0.1~1.0mol/L、Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的1%~10%;
2)将溶胶C静置陈化,形成凝胶D;
3)旋涂镀膜:将凝胶D采用旋涂法,涂布在基片上镀膜,制得湿膜;
4)烘烤:将制备的湿膜烘烤,得到干膜;
5)在步骤4)的干膜上,重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺,得到预设厚度的薄膜;
6)将得到预设厚度的薄膜经高温退火后,得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比为(2~5):1的比例混合,搅拌制得均匀溶液A。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中Sm源为Sm(NO)3或分析纯的Sm(NO)3·6H2O;Zn源为Zn(NO3)2或分析纯的Zn(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中采用磁力搅拌器搅拌,搅拌时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中溶胶C静置陈化温度为室温,静置陈化时间为5~12h。
6.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中采用导电玻璃基片。
7.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中烘烤温度为80~200℃。
8.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤6)高温退火具体为:450~700℃下高温退火2~10h。
9.一种由权利要求1-8任意一项所述制备方法制备出的ZnO/Sm2O3复合薄膜。
10.权利要求9所述的ZnO/Sm2O3复合薄膜在光催化降解有机物中的应用。
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