CN103643224A - 一种微波水热制备CoTiO3 薄膜的方法 - Google Patents

一种微波水热制备CoTiO3 薄膜的方法 Download PDF

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卢靖
黄剑锋
曹丽云
冀涛
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Abstract

一种微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，将六水硝酸钴加入到无水乙醇中配制成透明溶液A；向其中加入钛酸丁酯，制得混合溶液B；向混合溶液B中加入柠檬酸，然后加入水，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，然后将双氧水活化过的硅基片浸于溶液C中，再密封水热反应釜并放入温压双控微波水热反应仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中干燥，即得到CoTiO3薄膜。该方法制备工艺简单、周期短且节省能源，所制备的薄膜纯度高，均一性较好。

Description

一种微波水热制备CoTiO3 薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备钛酸钴薄膜的方法，特别涉及一种微波水热制备CoTiO3薄膜的方法。
背景技术
钛酸钴薄膜是一种新型多功能精细无机产品，其应用于涂层材料时，具有强耐冲击及附着特性，其纳米级的粒度使涂料具有更好的匀称性，不易脱落，更耐摩擦的效果。用于陶瓷釉体时更可以针对陶瓷本体特性提高陶瓷的表面强度，降低烧结温度、达到很好的光泽效果，同时更迅速地使污物从表面脱除。研究发现钛酸钴作为湿敏探针、某些有机气体的敏感探针，选择性强、灵敏度高且稳定性好。因此，将钛酸钴制成薄膜用于相关领域的检测将具有乐观的应用前景。
目前，制备无机化合物薄膜的最常见方法是溶胶-凝胶法，其操作简便，成膜性好，是一种较理想的实验室制备方法。但溶胶-凝胶法制备钛酸钴薄膜时所需的前驱体价格较高，制备周期较长，且薄膜需要后续热处理。
发明内容
本发明的目的在于提供微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，该方法制备工艺简单、周期短且节省能源，所制备的薄膜纯度高，均一性较好。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
1）将六水硝酸钴加入到无水乙醇中搅拌均匀，配制成透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入钛酸丁酯，使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶(0.5～3)，并搅拌均匀，制得混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸，使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶(0.2～2)，然后加入水，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，然后将双氧水活化过的硅基片浸于溶液C中，再密封水热反应釜并放入温压双控微波水热反应仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中干燥，即得到CoTiO3薄膜；其中，控温模式时，水热温度控制在100～220℃，反应时间控制在10min～90min；控压模式时，水热压力控制在0.5MPa～4.0MPa，反应时间控制在10min～90min。
所述的步骤1）透明溶液A中的Co2+浓度为0.3mol·L-1～2mol·L-1。
所述的步骤3）中混合溶液B与水的体积比为1∶(1～5)。
所述的步骤4）中双氧水活化过的硅基片是采用如下方法得到的：
将硅基片先放入无水乙醇中超声清洗30min，然后用去离子水冲洗，再放入体积浓度为5%-30%的双氧水中超声震荡，使硅基片表面带有活性基团，最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥，即得双氧水活化过的硅基片。
所述的超声震荡时间为1h。
所述的步骤4）中水热反应釜的填充度控制在40％～80％。
所述的步骤4）中的温压双控微波水热反应仪采用MDS-8型温压双控微波水热反应仪。
所述的步骤4）中表面残余的溶液C是分别采用去离子水和无水乙醇进行清洗的。
所述的步骤4）中真空干燥温度为80℃，干燥时间为2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用微波水热法制备CoTiO3薄膜，该方法继承了传统水热高温高压的优势，又结合了微波体加热技术高效、节能的优点，且整个制备CoTiO3薄膜的过程在高温高压密闭系统中进行，CoTiO3薄膜可在液相中一次制成，所以，本发明原料易得，制备成本，且反应周期短，不需要后期热处理的工序，节省能源，操作简单，并且具有较好的重复性，适合大规模生产。所制备的CoTiO3薄膜纯度高，成膜均匀、结晶性好，具有良好的均一性，而且还可通过调节反应温度和时间来控制薄膜厚度及晶粒的纳米尺寸。
附图说明
图1是实施例1,2,3,4所制备的CoTiO3薄膜的X-射线衍射（XRD）图谱；其中，a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4；
图2是本发明所制备的CoTiO3薄膜的扫描电镜SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
1）将分析纯的六水硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）加入分析纯的无水乙醇中，并不断搅拌使均匀，配制成Co2+浓度为0.3mol·L-1粉红色的透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入分析纯的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶0.5，并不断搅拌，制得均匀的混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸（C6H8O7），使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶0.2，再缓慢加入纯净水，使混合溶液B与纯净水体积比为1∶1，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；
4）将硅基片先放入分析纯无水乙醇中超声清洗30min，然后用去离子水冲洗，随后放入体积浓度为5%的双氧水中超声震荡1h，使硅基片表面带有活性基团，最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥，得到双氧水活化过的硅基片；
5）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后将双氧水活化过的硅基片放置在水热釜，浸于作为镀膜液的溶液C中，再密封水热反应釜并放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并分别采用去离子水、无水乙醇冲洗以清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中于80℃下干燥2h，即得最终产物CoTiO3薄膜；其中，控温模式时，水热温度控制在100℃，反应时间控制在90min。
实施例2：
1）将分析纯的六水硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）加入分析纯的无水乙醇中，并不断搅拌使均匀，配制成Co2+浓度为0.5mol·L-1粉红色的透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入分析纯的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，制得均匀的混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸（C6H8O7），使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶0.5，再缓慢加入纯净水，使混合溶液B与纯净水体积比为1∶2，搅拌均匀制得作为镀膜液溶液C；
4）将硅基片先放入分析纯无水乙醇中超声清洗30min，然后用去离子水冲洗，随后放入体积浓度为10%的双氧水中超声震荡1h，使硅基片表面带有带有活性基团，最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥，得到双氧水活化过的硅基片；
5）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在40％，然后将双氧水活化过的硅基片放置在水热釜，浸于作为镀膜液的溶液C中，再密封水热反应釜并放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并分别采用去离子水、无水乙醇冲洗以清洗表面残余的溶液C，最后放入真空干燥箱中于80℃下干燥2h，即得最终产物CoTiO3薄膜；其中，控压模式时，水热压力控制在0.5MPa，反应时间控制在90min。
实施例3：
1）将分析纯的六水硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）加入分析纯的无水乙醇中，并不断搅拌使均匀，配制成Co2+浓度为1mol·L-1粉红色的透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入分析纯的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，不断搅拌，制得均匀的混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸（C6H8O7），使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶1.5，再缓慢加入纯净水，使混合溶液B与纯净水体积比为1∶2，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；
4）将硅基片先放入分析纯无水乙醇中超声清洗30min，去离子水冲洗，随后放入体积浓度为20%的双氧水中超声震荡1h，使硅基片表面带有活性基团，最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥，得到双氧水活化过的硅基片；
5）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60％，然后将双氧水活化过的硅基片放置在水热釜，浸于作为镀膜液的溶液C中，再密封水热反应釜并放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并分别采用去离子水、无水乙醇冲洗以清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中于80℃下干燥2h，即得最终产物CoTiO3薄膜；其中，控温模式时，控温模式的水热温度控制在220℃，反应时间控制在30min。
实施例4：
1）将分析纯的六水硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）加入分析纯的无水乙醇中，并不断搅拌使均匀，配制成Co2+浓度为2mol·L-1粉红色的透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入分析纯的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，不断搅拌，制得均匀的混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸（C6H8O7），使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶2，再缓慢加入纯净水，使溶液B与纯净水体积比为1∶5，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；
4）将硅基片先放入分析纯无水乙醇中超声清洗30min，然后用去离子水冲洗，随后放入体积浓度为30%的双氧水溶液中超声震荡1h，使硅基片表面带有活性基团，最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥，得到双氧水活化过的硅基片；
5）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在40％，然后将双氧水活化过的硅基片放置在水热釜中，浸于作为镀膜液的溶液C中，再密封水热反应釜并放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并分别采用去离子水、无水乙醇冲洗以清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中于80℃下干燥2h，即得最终产物CoTiO3薄膜；其中，控压模式时，水热压力控制在4.0MPa，反应时间控制在10min。
由图1可以看出本方法所制备的CoTiO3薄膜为微晶薄膜，且纯度高、
结晶性较好。
实施例5：
1）将分析纯的六水硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）加入分析纯的无水乙醇中，并不断搅拌使均匀，配制成Co2+浓度为2mol·L-1粉红色的透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入分析纯的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶3，并不断搅拌，制得均匀的混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸（C6H8O7），使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶0.2，再缓慢加入纯净水，使混合溶液B与纯净水的体积比为1∶1，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；
4）将硅基片先放入分析纯无水乙醇中超声清洗30min，然后用去离子水冲洗，随后放入体积浓度为15%的双氧水中超声震荡1h，使硅基片表面带有活性基团，最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥，得到双氧水活化过的硅基片；
5）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在80％，然后将双氧水活化过的硅基片放置在水热釜，浸于作为镀膜液的溶液C中，再密封水热反应釜并放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并分别用去离子水、无水乙醇冲洗以清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中于80℃下干燥2h，即得到CoTiO3薄膜；其中，控温模式时，水热温度控制在150℃，反应时间控制在46min。
实施例6：
1）将分析纯的六水硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）加入分析纯的无水乙醇中，并不断搅拌使均匀，配制成Co2+浓度为1mol·L-1粉红色的透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入分析纯的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶2，并不断搅拌，制得均匀的混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸（C6H8O7），使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶2，再缓慢加入纯净水，使混合溶液B与纯净水的体积比为1∶5，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；
4）将硅基片先放入分析纯无水乙醇中超声清洗30min，然后用去离子水冲洗，随后放入体积浓度为20%的双氧水中超声震荡1h，使硅基片表面带有活性基团，最后将硅基板放入真空干燥箱中于50℃下干燥，得到双氧水活化过的硅基片；
5）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在80％，然后将双氧水活化过的硅基片放置在水热釜，浸于作为镀膜液的溶液C中，再密封水热反应釜并放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并分别用去离子水、无水乙醇冲洗以清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中于80℃下干燥2h，即得到CoTiO3薄膜；其中，控压模式时，水热压力控制在2MPa，反应时间控制在50min。
上述实施例1～6中的填充度均为体积填充度。
由图2可以看出所制备的CoTiO3微晶薄膜晶粒均匀，成膜性好。

Claims (9)

1.一种微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将六水硝酸钴加入到无水乙醇中搅拌均匀，配制成透明溶液A；
2）向透明溶液A中加入钛酸丁酯，使得Co2+与Ti4+的摩尔比为1∶(0.5～3)，并搅拌均匀，制得混合溶液B；
3）向混合溶液B中加入柠檬酸，使柠檬酸的摩尔量与Co2+和Ti4的总摩尔量之比为1∶(0.2～2)，然后加入水，搅拌均匀制得作为镀膜液的溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，然后将双氧水活化过的硅基片浸于溶液C中，再密封水热反应釜并放入温压双控微波水热反应仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温，然后打开水热反应釜取出双氧水活化过的硅基片并清洗表面残余的溶液C，最后放入真空燥箱中干燥，即得到CoTiO3薄膜；其中，控温模式时，水热温度控制在100～220℃，反应时间控制在10min～90min；控压模式时，水热压力控制在0.5MPa～4.0MPa，反应时间控制在10min～90min。
2.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤1）透明溶液A中的Co2+浓度为0.3mol·L-1～2mol·L-1。
3.根据权利要求2所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤3）中混合溶液B与水的体积比为1∶(1～5)。
4.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于，所述的步骤4）中双氧水活化过的硅基片是采用如下方法得到的：
将硅基片先放入无水乙醇中超声清洗30min，然后用去离子水冲洗，再放入体积浓度为5%-30%的双氧水中超声震荡，使硅基片表面带有活性基团，最后将硅基片放入真空干燥箱中于50℃下干燥，即得双氧水活化过的硅基片。
5.根据权利要求4所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于：所述的超声震荡时间为1h。
6.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤4）中水热反应釜的填充度控制在40％～80％。
7.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤4）中的温压双控微波水热反应仪采用MDS-8型温压双控微波水热反应仪。
8.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤4）中表面残余的溶液C是分别采用去离子水和无水乙醇进行清洗的。
9.根据权利要求1所述的微波水热制备CoTiO3薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤4）中真空干燥温度为80℃，干燥时间为2h。
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