CN108910948A - 一种铌酸锡纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，属于材料制备技术领域。包括以下步骤：1)称取一定量的Nb2O5、SnCl2·2H2O、KOH和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀后制成混合溶液；2)将混合溶液进行水热反应后的生成物质经冷却、过滤、洗涤、干燥处理，得到Sn2Nb2O7纳米片材料。该方法反应条件温和，制备周期短，工艺简单，原料来源广泛易得，生产成本低，重复性高。利用该制备方法制得的Sn2Nb2O7纳米片的结晶性能好，纯度高。

Description

一种铌酸锡纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种铌酸锡(Sn2Nb2O7)纳米片及其制备方法。
背景技术
铌酸锡Sn2Nb2O7作为光催化材料，由于其独特的晶体结构和合适的能带结构在光催化分解水制氢和光降解有机污染物领域受到广泛关注。众所周知，材料的制备工艺在一定程度上影响材料的发展和应用。因此，如何实现材料的快速制备已经成为材料领域研究的热点之一。
目前，国内外提出的铌酸锡的制备方法包括固相法、电化学沉积及水热法等。Yasuhiro Hosogi等在Yasuhiro Hosogi,Yoshiki Shimodaira,Hideki Kato,et al.Roleof Sn2+in the Band Structure of SnM2O6and Sn2M2O7(M＝Nb and Ta)and TheirPhotocatalytic Properties[Chem.Mater.2008,20,1299-1307]中，利用固相法制备了Sn2Nb2O7。Nobuyuki Taira等在Nobuyuki Taira and Toru Kakinuma.Photocatalyticactivity of Sn2M2O7(M＝Nb and Ta)pyrochlore oxides with blue LEDs irradiation[J Ceram Soc Jpn 120(11)551-553 2012]中，利用固相法制备了Sn2Nb2O7及Sn2NbxTa2-xO7固溶体。Shota Katayama等在Shota Katayama,Yusuke Ogawa,Hiroyuki Hayashi,etal.Epitaxial growth of tin(II)niobate with a pyrochlore structure[J CrystGrowth 416(2015)126-129]，利用脉冲激光沉积法在氧化锆基片上制备混合相铌酸锡薄膜。Chao Zhou等在Chao Zhou,Yufei Zhao,Tong Bian,et al.Bubble templatesynthesis of Sn2Nb2O7hollow spheres for enhanced visible-light-drivenphotocatalytic hydrogen production[Chem.Commun.2013,49,9872-9874]，以K8Nb6O19·10H2O为前驱体，通过两步水热法制得Sn2Nb2O7。
上述所制备的Sn2Nb2O7纳米材料制备工艺复杂、周期长，而且制备条件要求高。鉴于以上缺陷，实有必要提供一种可以解决以上技术问题的方法以制备Sn2Nb2O7纳米材料。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，该制备方法操作过程简单，制备周期短，原料易得，成本低，经本方法制得Sn2Nb2O7纳米片的结晶性能好，纯度高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)按0.7g：1g：(0.8～1.2)g：(20～60)mL的料液比，分别称/量取Nb2O5、SnCl2·2H2O、KOH和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将混合溶液于120～220℃水热反应6h～24h后，冷却，再经过滤、洗涤、干燥处理，得到Sn2Nb2O7纳米片。
优选地，步骤1)中，乙醇水溶液质量分数为30％～70％。
优选地，步骤1)中，搅拌是磁力搅拌。
优选地，步骤2)中，冷却采用自然冷却至室温。
优选地，步骤2)中，洗涤采用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次。
优选地，步骤2)中，干燥是在40～80℃下，处理1h。
本发明还公开了采用上述方法制得的Sn2Nb2O7纳米片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，以Nb2O5、SnCl2·2H2O和KOH为原料，采用一步水热法制备出了Sn2Nb2O7纳米片。相比较于传统的固相法以及两步水热法，本发明公开的制备方法反应条件温和，工艺简单，制备周期大大缩短，重复性高，使得生产成本大幅降低。
使用该制备方法制得的Sn2Nb2O7具有新型的片状形貌，纳米片之间相互交叉结合，与此同时制备的Sn2Nb2O7纳米片的结晶性好，纯度高。
附图说明
图1为本发明制备的Sn2Nb2O7纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明制备的Sn2Nb2O7纳米片的扫描电镜(SEM)照片；
图3为本发明制备的Sn2Nb2O7纳米片的扫描电镜(SEM)的局部照片；
图4为本发明制备的Sn2Nb2O7纳米片的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，包括以下步骤：
1)称/量取0.7g Nb2O5、0.8g KOH和1g SnCl2·2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入20mL质量百分数为30％的乙醇水溶液，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液备用；
2)将反应釜放入烘箱中，120℃水热反应6h，待水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质经过滤后，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在真空干燥箱40℃下干燥1h，得到黄色的Sn2Nb2O7纳米片。
实施例2
一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，包括以下步骤：
1)称/量取0.7g Nb2O5、0.9g KOH和1g SnCl2·2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入30mL质量百分数为50％的乙醇水溶液，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液备用；
2)将反应釜放入烘箱中，180℃水热反应12h，待水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质经过滤后，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在真空干燥箱60℃下干燥1h，得到黄色的Sn2Nb2O7纳米片。
实施例3
一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，包括以下步骤：
1)称/量取0.7g Nb2O5、1g KOH和1g SnCl2·2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入40mL质量百分数为60％的乙醇水溶液，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液备用；
2)将反应釜放入烘箱中，200℃水热反应12h，待水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质经过滤后，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在真空干燥箱80℃下干燥1h，得到黄色的Sn2Nb2O7纳米片。
实施例4
一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，包括以下步骤：
1)称/量取0.7g Nb2O5、1g KOH和1g SnCl2·2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入40mL质量百分数为40％的乙醇水溶液，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液备用；
2)将反应釜放入烘箱中，220℃水热反应24h，待水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质经过滤后，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在真空干燥箱55℃下干燥1h，得到黄色的Sn2Nb2O7纳米片。
实施例5
一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，包括以下步骤：
1)称/量取0.7g Nb2O5、1.2g KOH和1g SnCl2·2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入60mL质量百分数为40％的乙醇水溶液，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液备用；
2)将反应釜放入烘箱中，180℃水热反应12h，待水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质经过滤后，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在真空干燥箱65℃下干燥1h，得到黄色的Sn2Nb2O7纳米片。
实施例6
一种Sn2Nb2O7纳米片及其制备方法，包括以下步骤：
1)称/量取0.7g Nb2O5、1.1g KOH和1g SnCl2·2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入50mL质量百分数为70％的乙醇水溶液，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液备用；
2)将反应釜放入烘箱中，180℃水热反应14h，待水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质经过滤后，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在真空干燥箱60℃下干燥1h，得到黄色的Sn2Nb2O7纳米片。
从图1可以看出，本发明制备的样品为纯相Sn2Nb2O7，与标准卡片对比，特征衍射峰完全吻合。从图2、图3、图4可以看出所制备的Sn2Nb2O7纳米片表面光滑，纳米片之间交叉结合形成大量孔隙。纳米片表面尺寸为1-3μm，厚度为3-5nm。

Claims (7)

1.一种Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按0.7g：1g：(0.8～1.2)g：(20～60)mL的料液比，分别称/量取Nb2O5、SnCl2·2H2O、KOH和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将混合溶液于120～220℃水热反应6h～24h后，冷却，再经过滤、洗涤、干燥处理，得到Sn2Nb2O7纳米片。
2.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)中，乙醇水溶液质量分数为30％～70％。
3.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌是磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，冷却采用自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，洗涤采用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次。
6.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，干燥是在40～80℃下，处理1h。
7.采用权利要求1～6中任意一项制备方法制得的Sn2Nb2O7纳米片。
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