CN103303977B - 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法，属于Nb3O7F纳米材料的制备方法。采用直接氧化刻蚀NbB2陶瓷的方法，通过化学反应，原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料，步骤如下：1）选取NbB2作为铌源，以热分解可产生氧气的物质作为氧源，以强腐蚀性氢氟酸作为氟源；2）配置氧源溶液，并添加表面活性剂，充分搅拌溶解；3）称取NbB2陶瓷粉，加入到上述溶液中；4）然后添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中，并搅拌充分；5）将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应；6）反应结束后，将产物过滤，并用去离子水和乙醇清洗，在烘箱中干燥，即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料。方法过程简单，操作条件易于控制，实现了低温下原位制备Nb3O7F纳米材料，无需后续的热处理，可用于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Nb3O7F纳米材料的制备方法，确切地说是一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法。
背景技术
近十几年来，随着社会的发展和人们对环境保护的觉醒，纳米级半导体光催化材料的研究引起了国内外物理、化学、材料和环境等领域科学家的广泛关注，成为最活跃的研究领域之一。随着研究的深入，人们发现分等级纳米结构材料，有助于对光催化性能的提升。
Nb3O7F是一种类ReO3结构，价带大约为1.94eV，与TiO2接近，是一种理想的光催化材料和光电材料，可应用于光催化、光电转换等方面，有望成为TiO2的可替代材料。传统的Nb3O7F制备方法都是采用高温固相合成，这种合成方法设备复杂、工艺控制要求高，且合成温度高，导致颗粒大，不均匀，很难以获得纳米级的Nb3O7F材料。为了解决Nb3O7F纳米材料的制备困难，最近，人们开始尝试采用一些改进的方法来制备纳米级的Nb3O7F材料。
文献1（Zheng Wang,Physical Chemistry Chemical Physics,2013,15,3249-3255）采用水热法制备三维Nb3O7F纳米薄膜，并研究了其光催化特性。该方法采用金属Nb粉为原材料，其制备的产品形貌不易控制，均匀性不好。
文献2（Haimin Zhang,Journal of Materials Chemistry A,2013,1,6563-6571）采用水热法在FTO玻璃上制备Nb3O7F纳米薄膜，并研究了其光电特性。该方法采用NbCl5为原材料，其制备的产品均匀性不好，且需要后续的高温热处理。
文献3（Lotta Permér,Journal of Solid State Chemistry,1992,97,105-114）采用热沉积法制备Nb3O7F薄膜，并采用HRTEM和XRD研究了Li+置入性能。这种方法制备的产品设备昂贵，工艺控制困难，难以获得较纯的Nb3O7F，易形成杂质相。
文献4（Fei Huang,Materials Research Bulletin,2010,45,739-743）采用水热法制备Nb3O7F/NbB2二元异质结，该方法采用金属NbB2为原材料，由于没有足够的氧源，所以最终无法制备纯的Nb3O7F纳米材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法，解决现有技术的设备昂贵，形貌不易控制，均匀性不好，杂质相不易清除，工艺控制困难，后续的高温热处理，以及水热反应过程中没有足够氧源等问题。
本发明通过直接氧化刻蚀NbB2陶瓷粉的方法，及发生一系列化学反应，原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料；该制备方法包括如下步骤：1）选取NbB2作为铌源，以热分解可产生氧气的物质作为氧源，以强腐蚀性氢氟酸作为氟源；2）配置氧源溶液，添加少量表面活性剂，充分搅拌溶解；3）称取NbB2陶瓷粉，加入到上述溶液中；4）然后添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中，并搅拌充分；5）将上述溶液转移到反应釜中进行水热反 应；6）反应结束后，将产物过滤，并用去离子水和乙醇清洗，在烘箱中干燥，即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料；
所述的水热温度为120～200℃，水热时间为12～48h。
所述的去离子水清洗温度为50～80℃，洗涤次数为3-5次，有助于除去杂质离子，从而提高产物纯度。
所述的乙醇清洗为常温清洗，洗涤次数为1-3次，有助于除去有机杂质。
所述的干燥温度为60～80℃，干燥时间大于5h。
所述的原材料包括NbB2陶瓷粉、氢氟酸（浓度为40%）、氧源、表面活性剂，且均为分析纯。
所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂（F127、P123）、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）；所述的表面活性剂的加入量摩尔比为NbB2用量的0.05-2%。
所述的氧源包括：过氧化氢（H2O2）和氯酸钾（KClO3）。所述的氧源为H2O2时，原材料摩尔比为NbB2:H2O2:HF=6:(33～35):(50～52)；所述的氧源为KClO3时，原材料摩尔比为NbB2:KClO3:HF=6:(11～13):(50～52)。
有益效果，由于合理的选取原材料，并充分利用原材料的物化性质，利用NbB2陶瓷粉的原位氧化、刻蚀及Kirdendall效应，采用水热法在低温下成功制取分等级中空Nb3O7F纳米材料，本发明制备过程简单，易于操作，适于放大生产。本发明所要解决的关键问题是：1）低温下NbB2的氧化，即低温下直接形成铌的氧化物，以便进一步反应；2）需提供持续的可供反应的氧源，以保证水热条件下持续释放氧气，从而使得NbB2充分氧化；3）氧化产物可进一步反应形成可溶性的离子，以保证在原子或离子尺度发生反应，从而在低温下形成纳米级材料；4）形貌结构的改变，通过添加表面活性剂，以改变结构的微观形貌，最终获得中空纳米墙结构、中空纳米花结构。
本发明所述的水热法原位制备分等级中空Nb3O7F纳米材料的基本原理为：制备工艺巧妙地利用了NbB2的氧化特性，通过过氧化氢和氯酸钾可热分解试剂持续的提供氧气，使得NbB2慢慢氧化，有效地解决了水热中氧不足的缺点，从而保证NbB2充分氧化；并利用氧化铌抗氢氟酸腐蚀性差的特点，从而形成可溶性铌的氟化物离子，以保证反应在原子尺度反应，通过氟化物离子进一步水解与脱水，最终原位制备Nb3O7F纳米级材料，因此本发明制备的Nb3O7F无需后续热处理，结晶性很好。另一方面，由于反应是持续和缓慢的过程，未反应的NbB2需要进一步反应，即需要的O2和HF不停地向内扩散，而内部生成的HBF4需要向外扩散，从而导致内扩散和外扩散存在浓度差，由于向外扩散的速度高于向内扩散的速度，形成一个向外的净扩散流，最终导致了中空结构的生成。
本发明与前述的背景技术相比，具有如下优点：
1）采用原材料不同，本发明是基于NbB2的原位反应，与其它技术方案反应原理不同，可直接生成Nb3O7F，无需后续热处理，且无其它杂质相出现。
2）利用Kirkendall效应首次合成中空Nb3O7F纳米材料，特殊的材料结构导致了良好的光催化性能。
3）整个制备过程简单，易于操作，适于放大生产。
附图说明
图1为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的XRD图谱。
图2为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的EDX图谱。
图3为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的SEM图。
图4为本发明制备的分等级中空Nb3O7F纳米材料的光催化降解图。
具体实施方式
实施例1：采用直接氧化刻蚀NbB2陶瓷的方法，通过一系列反应，原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料；其步骤如下：1）选取NbB2作为铌源，以热分解可产生氧气的物质作为氧源，以强腐蚀性氢氟酸作为氟源；2）配置氧源溶液，添加少量表面活性剂，充分搅拌溶解；3）称取NbB2陶瓷粉，加入到上述溶液中；4）添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中，并搅拌充分；5）将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应；6）反应结束后，将产物过滤，并用去离子水和乙醇清洗，在烘箱中干燥，即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料；
所述的水热温度为120～200℃，水热时间为12～48h。
所述的去离子水清洗温度为50～80℃，洗涤次数为3-5次，有助于除去杂质离子，从而提高产物纯度。
所述的乙醇清洗为常温清洗，洗涤次数为1-3次，有助于除去有机杂质。
所述的干燥温度为60～80℃，干燥时间大于5h。
所述的原材料包括NbB2陶瓷粉、氢氟酸（浓度为40%）、氧源、表面活性剂，且均为分析纯。
所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂（F127、P123）、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）；所述的表面活性剂的加入量为NbB2用量的0.05-2%（摩尔百分比）。
所述的氧源包括：过氧化氢（H2O2）和氯酸钾（KClO3）。所述的氧源为H2O2时，原材料摩尔比为NbB2:H2O2:HF=6:(33～35):(50～52)；所述的氧源为KClO3时，原材料摩尔比为NbB2:KClO3:HF=6:(11～13):(50～52)。
实施例2：称取3.5g H2O2（浓度为40%），溶解到35mL去离子水中配置成溶液，转入50mL聚四氟乙烯内衬中，将0.859g NbB2添加到上述溶液中，然后称取5g HF酸（浓度为30%）缓慢加入到上述溶液中，边加入边搅拌，以保证HF混合均匀，然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中，密封好。将反应釜放入烘箱中，在120～200℃下加热反应24h，然后随炉冷却，所得沉淀离心分离，并用60℃去离子水洗涤5次，再用酒精清洗3次。将产物在60～80℃真空干燥箱中干燥8h，得到最终产物。
所述的制备工艺发生如下化学反应：
4NbB2+11O2=2Nb2O5+4B2O3 (2)
B2O3+8HF=2HBF4+3H2O (3)
Nb2O5+14HF=2H2NbF7+5H2O (4)
3H2NbF7+7H2O=Nb3O7F+20HF (5)
即，
图1给出的是实施例2产物的典型XRD图谱，从中可知产物仅存在Nb3O7F物相。
图2为实施例2产物的典型EDX图谱，从图中可知，产物中仅存在Nb、O、F三种元素，且原子比接近3:7:1，进一步说明了产物为Nb3O7F。
图3给出的是实施例2产物的典型扫描电镜图，从图中可以明显看到产物为分等级中空纳米结构。
图4给出的是实施例2的产物的光催化降解甲基蓝的曲线，图中，a线为Nb3O7F，b线为商业P-25，从中可知在120min其光催化降解率达到95%，要优于商业P-25催化剂性能。
实施例3：称取3.37g KClO3，充分溶解到35mL去离子水中配置成溶液，转入到50mL聚四氟乙烯内衬中，将0.859g NbB2添加到上述溶液中，然后称取5g HF酸（浓度为30%）缓慢加入到上述溶液中，边加入边搅拌，以保证HF混合均匀，然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中，密封好。将反应釜放入烘箱中，在120～200℃的不同温度下加热反应24h，然后随炉冷却，所得沉淀离心分离，并用60℃去离子水洗涤5次，再用酒精清洗3次。将产物在60～80℃真空干燥箱中干燥8h，得到最终产物。
所述的制备工艺发生如下化学反应：
4NbB2+11O2=2Nb2O5+4B2O3 (8)
B2O3+8HF=2HBF4+3H2O (9)
Nb2O5+14HF=2H2NbF7+5H2O (10)
3H2NbF7+7H2O=Nb3O7F+20HF (11)
即，
实施例4：在本实施例中，方法同实施例2，称取3.5g H2O2（浓度为40%）和0.5g F127表面活性剂，分别溶解到35mL去离子水中配置成溶液，转入50mL聚四氟乙烯内衬中，将0.859g NbB2添加到上述溶液中，然后称取5g HF酸（浓度为30%）缓慢加入到上述溶液中，边加入边搅拌，以保证HF混合均匀，然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中，密封好。将反应釜放入烘箱中，在120～200℃的不同温度下加热反应24h，然后随炉冷却，所得沉淀离心分离，并用60℃去离子水洗涤5次，再用酒精清洗3次。将产物在60～80℃真空干燥箱中干燥8h，得到最终产物。
实施例5：在本实施例中，方法同实施例2，称取3.37g KClO3和0.5g F127表面活性剂，分别溶解到35mL去离子水中配置成溶液，转入50mL聚四氟乙烯内衬中，将0.859g NbB2添加到上述溶液中，然后称取5g HF酸（浓度为30%）缓慢加入到上述溶液中，边加入边搅拌，以保证HF混合均匀，然后将聚四氟乙烯内衬置入微型反应釜中，密封好。将反应釜放入烘箱中，在120～200℃的不同温度下加热反应24h，然后随炉冷却，所得 沉淀离心分离，并用60℃去离子水洗涤5次，再用酒精清洗3次。将产物在60～80°C真空干燥箱中干燥8h，得到最终产物。
上述列举出了本发明的几个实施方式，但本发明的上述实施方案都只是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出本发明的范围。因此，在不违背本发明的基本思想的情况下，只要利用可热解产生氧气的物质参与反应、NbB2的原位氧化刻蚀及Kirkendall效应工序制备的中空Nb3O7F纳米材料，都应认为是落入本发明的保护范围内。且本发明各原材料的上下限、区间取值，以及工艺参数（如温度、时间等）的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举。
Claims (3)
1.一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法，其特征是：采用直接氧化刻蚀NbB2陶瓷的方法，并通过一系列化学反应，原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料；该制备方法包括如下步骤：1）选取NbB2作为铌源，以热分解可产生氧气的物质作为氧源，以强腐蚀性氢氟酸作为氟源；2）配置氧源溶液，添加少量表面活性剂，充分搅拌溶解；3）称取NbB2陶瓷粉，加入到上述溶液中；4）然后添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中，并搅拌充分；5）将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应；6）反应结束后，将产物过滤，并用去离子水和乙醇清洗，在烘箱中干燥，即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料；
所述的水热温度为120~200 ℃，水热时间为12~48 h；所述的去离子水清洗温度为50~80 ℃，洗涤次数为3-5次，除去杂质离子，提高产物纯度；所述的乙醇清洗为常温清洗，洗涤次数为1-3次，除去有机杂质；所述的干燥温度为60~80 ℃，干燥时间大于5 h。
2.根据权利要求1所述的一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法，其特征是：所述的原材料包括NbB2陶瓷粉、氢氟酸、氧源、表面活性剂，均为分析纯；所述的氢氟酸浓度为40%。
3.根据权利要求1所述的一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法，其特征是：所述的氧源包括过氧化氢（H2O2）和氯酸钾（KClO3）；
所述的氧源为H2O2时，原材料摩尔比为NbB2 : H2O2 : HF = 6 : (33~35) : (50~52)， H2O2和HF适当过量；
所述的氧源为KClO3时，原材料摩尔比为NbB2 : KClO3 : HF = 6 : (11~13) : (50~52)， KClO3和HF适当过量。
4.根据权利要求1所述的一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法，其特征是：所述的表面活性剂包括三嵌段表面活性剂F127、P123、乙二胺和十六烷基三甲基溴化铵；所述的表面活性剂的加入量以NbB2计，为其用量的0.05-2%，均为摩尔百分比。
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