JP5984089B2 - スピンコート法によりナノシート単層膜からなる薄膜を製造する方法、それによる超親水化材料、酸化物薄膜用基板、および、誘電体材料 - Google Patents
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Description
前記無機層状物質は、層状チタン酸化物、層状ペロブスカイト酸化物、層状マンガン酸化物、層状コバルト酸化物、層状マンガン・コバルト酸化物、層状マンガン・鉄酸化物、層状タングステン酸化物、層状ニオブ酸化物、層状タンタル酸化物、層状チタン・ニオブ酸化物、層状チタン・タンタル酸化物、層状モリブデン酸化物、および、層状ルテニウム酸化物からなる群から選択されてもよい。
前記有機溶媒は、ジメチルスルホキシド、ホルムアミド、プロパノール、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンおよびN,N’−ジメチルプロピレン尿素からなる群から選択されてもよい。
前記無機層状物質が層状チタン酸化物であり、前記ナノシートの大きさは、300nm〜500nmの範囲であり、前記回転させるステップにおいて、前記スピンコータの回転数x(rpm)および前記有機溶媒ゾルの濃度y(wt%)は、式(1)を満たしてもよい。
y=9×10−9x2+4×10−5x+0.082・・・・・・・・・・(1)
ただし、xの値は±300rpmの許容範囲を含む、yの値はyの値に対して±10%の許容範囲を含む。
前記無機層状物質が層状チタン酸化物であり、前記ナノシートの大きさは、2μm〜20μmの範囲であり、前記回転させるステップにおいて、前記スピンコータの回転数x(rpm)および前記有機溶媒ゾルの濃度y(wt%)は、式(2)を満たしてもよい。
y=2×10−8x2+2×10−5x・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
ただし、xの値は±300rpmの許容範囲を含む、yの値はyの値に対して±10%の許容範囲を含む。
前記無機層状物質がM1Ca2Nb3O10(M1は少なくとも1種のアルカリ金属元素である)である層状ペロブスカイト酸化物であり、前記ナノシートの大きさは、2μm〜10μmの範囲であり、前記回転させるステップにおいて、前記スピンコータの回転数x(rpm)および前記有機溶媒ゾルの濃度y(wt%)は、式(3)を満たしてもよい。
y=10−8x2+0.0002x・・・・・・・・・・・・・・・・・(3)
ただし、xの値は±300rpmの許容範囲を含む、yの値はyの値に対して±10%の許容範囲を含む。
前記回転させるステップは、前記基板に滴下された前記有機溶媒ゾルが乾燥するまで行ってもよい。
前記有機溶媒ゾルを基板に滴下し、スピンコータを用いて、前記基板を回転させるステップを繰り返し行うステップをさらに包含してもよい。
前記繰り返し行うステップは、前記有機溶媒ゾルを基板に滴下し、スピンコータを用いて、前記基板を回転させるステップに続いて、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を加熱するステップと、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を純水で洗浄するステップとをさらに包含してもよい。
前記加熱するステップは、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を、150℃〜250℃の温度範囲で加熱してもよい。
前記繰り返し行うステップは、前記有機溶媒ゾルを基板に滴下し、スピンコータを用いて、前記基板を回転させるステップに続いて、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜をさらなる有機溶媒で洗浄するステップと、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を加熱するステップとをさらに包含し、前記さらなる有機溶媒は、前記有機溶媒に対して親和性を有し、かつ、前記さらなる有機溶媒の沸点は、前記有機溶媒の沸点よりも低くてもよい。
前記さらなる有機溶媒は、アルコール、アセトンおよびアセトニトリルからなる群から選択されてもよい。
前記加熱するステップは、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を、50℃〜150℃の温度範囲で加熱してもよい。
前記繰り返し行うステップに続いて、紫外光を照射し、前記ナノシート単層膜間の有機物を除去するステップをさらに包含してもよい。
本発明による材料は、上記方法によって製造されたナノシート単層膜からなる薄膜からなり、前記薄膜は紫外光照射により、表面が超親水化し、これにより上記課題を解決する。
本発明による酸化物薄膜用基板は、基板と、前記基板上に位置するシード層とを備え、前記シード層は、上記方法によって製造されたナノシート単層膜からなる薄膜であり、これにより上記課題を解決する。
前記シード層は、層状チタン酸化物から単層剥離されたナノシート単層膜からなる薄膜であり、前記酸化物薄膜は、(110)配向したSrTiO3であってもよい。
前記シード層は、M1Ca2Nb3O10(M1は少なくとも1種のアルカリ金属元素である)である層状ペロブスカイト酸化物から単層剥離されたナノシート単層膜からなる薄膜であり、前記酸化物薄膜は、(100)配向したSrTiO3であってもよい。
本発明による誘電体材料は、上記方法によって製造されたナノシート単層膜からなる薄膜を備え、これにより上記課題を解決する。
図2は、有機溶媒ゾルの製造過程を示すプロシージャである。
図3は、図1のステップS120の製造工程を示すプロシージャである。
y=9×10−9x2+4×10−5x+0.082・・・・・・・・・・(1)
ここで、式(1)を満たすxの値は±300rpmの許容範囲を、yの値はyの値に対して10%の許容範囲を有しており、この範囲内(すなわち、所与の回転数xから式(1)により決まる濃度yの±10%の範囲内、また所与の濃度yから式(1)により決まる回転数xの±300rpmの範囲内)のxおよびyの値であれば、高品質なナノシート単層膜を歩留まりよく得ることができる。このようにして得たチタン酸化物(チタニア)のナノシート単層膜は、波長265nmにおいて0.065〜0.075の吸光度を有し、極めて均一で可視光の透過性に優れる。
y=2×10−8x2+2×10−5x・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
ここで、式(2)を満たすxの値は±300rpmの許容範囲を、yの値はyの値に対して10%の許容範囲を有しており、この範囲内(すなわち、所与の回転数xから式(2)により決まる濃度yの±10%の範囲内、また所与の濃度yから式(2)により決まる回転数xの±300rpmの範囲内)のxおよびyの値であれば、高品質なナノシート単層膜を歩留まりよく得ることができる。このようにして得たチタン酸化物(チタニア)のナノシート単層膜は、波長265nmにおいて0.065〜0.075の吸光度を有し、極めて均一で可視光の透過性に優れる。
y=10−8x2+0.0002x・・・・・・・・・・・・・・・・・(3)
ここで、式(3)を満たすxの値は±300rpmの許容範囲を、yの値はyの値に対して10%の許容範囲を有しており、この範囲内(すなわち、所与の回転数xから式(3)により決まる濃度yの±10%の範囲内、また所与の濃度yから式(3)により決まる回転数xの±300rpmの範囲内)のxおよびyの値であれば、高品質なナノシート単層膜を歩留まりよく得ることができる。このようにして得たニオブ酸化物のナノシート単層膜は、波長270nmにおいて0.045〜0.055の吸光度を有し、極めて均一で可視光の透過性に優れる。
実施例1では、無機層状物質が層状チタン酸化物であり、薄膜として、層状チタン酸化物が単層剥離されたナノシート(大きさ:300nm〜500nm)からなる単層膜(ナノシート単層膜)を製造した。
レーザ強度:約3J/cm2
ターゲットと基板との距離:50mm
酸素分圧:0.12Pa
基板温度:550℃
成膜時間:60分
このようにして得たSTO薄膜についてXRD測定を行った。結果を図45に示す。
実施例2〜8および比較例1〜23では、有機溶媒ゾル濃度と回転数とを変化させた以外は、実施例1と同様に、無機層状物質が層状チタン酸化物であり、薄膜として、層状チタン酸化物が単層剥離されたナノシート(大きさ:300nm〜500nm)からなる単層膜(ナノシート単層膜)を製造した。
実施例9では、無機層状物質が層状チタン酸化物であり、薄膜として、層状チタン酸化物が単層剥離されたナノシート(大きさ:2μm〜20μm)からなる単層膜(ナノシート単層膜)を製造した。
実施例10〜17および比較例24〜46では、有機溶媒ゾル濃度と回転数とを変化させた以外は、実施例9と同様に、無機層状物質が層状チタン酸化物であり、薄膜として、層状チタン酸化物が単層剥離されたナノシート(大きさ:2μm〜20μm)からなる単層膜(ナノシート単層膜)を製造した。
実施例18では、無機層状物質がM1Ca2Nb3O10(ここで、M1は少なくとも1種のアルカリ金属元素としてKである。以降ではKCa2Nb3O10と表記する。)である層状ペロブスカイト酸化物であり、薄膜として、KCa2Nb3O10が単層剥離されたナノシート(大きさ:2μm〜10μm)からなる単層膜(ナノシート単層膜)を製造した。
実施例19〜23および比較例47〜52では、有機溶媒ゾル濃度と回転数とを変化させた以外は、実施例18と同様に、無機層状物質がM1Ca2Nb3O10(ここで、M1は少なくとも1種のアルカリ金属元素としてKである。以降ではKCa2Nb3O10と表記する。)である層状ペロブスカイト酸化物であり、薄膜として、KCa2Nb3O10が単層剥離されたナノシート(大きさ:2μm〜10μm)からなる単層膜(ナノシート単層膜)を製造した。
実施例24では、実施例3の実験条件を用い、図4および図5のプロセスにより、石英ガラス基板およびSiウェハ上に、薄膜として、Ti0.87O2ナノシート(大きさ:300nm〜500nm)からなる多層膜(ナノシート多層膜)を製造した。
実施例25では、実施例3の実験条件を用い、図4および図6のプロセスにより、石英ガラス基板およびSiウェハ上に、薄膜として、Ti0.87O2ナノシート(大きさ:300nm〜500nm)からなる多層膜(ナノシート多層膜)を製造した。
実施例26では、実施例11の実験条件を用い、図4および図5のプロセスにより、石英ガラス基板およびSiウェハ上に、薄膜として、Ti0.87O2ナノシート(大きさ:2μm〜20μm)からなる多層膜(ナノシート多層膜)を製造した。
実施例27では、実施例11の実験条件を用い、図4および図6のプロセスにより、石英ガラス基板およびSiウェハ上に、薄膜として、Ti0.87O2ナノシート(大きさ:2μm〜20μm)からなる多層膜(ナノシート多層膜)を製造した。
実施例28では、有機溶媒ゾル濃度および回転数を、それぞれ、0.060wt%および1500rpmとして、図4および図5のプロセスにより、Nbドープ(0.5wt%)したSrTiO3基板(22mmφ)上に、薄膜として、Ti0.87O2ナノシート(大きさ:2μm〜20μm)からなる多層膜(ナノシート多層膜)を製造した。なお、上述の有機溶媒ゾルおよび回転数は、式(2)の関係式を満たすことを確認した。
図13は、比較例3(A)、比較例10(B)、比較例13(C)および比較例23(D)によるTi0.87O2ナノシート単層膜の吸収スペクトルを示す図である。
y=9×10−9x2+4×10−5x+0.0827・・・・・・・・・・(1)
(1)式のR2値(相関係数)は、0.9717となり、極めて信頼性が高いことが分かった。なお、実施例1〜8の中で、必ずしも式(1)上に位置しないプロットもあることから、xの値は±300rpmの範囲を、yの値はyの値に対して±10%の範囲を含んでもよいことが分かった。
図22は、比較例28(A)、比較例29(B)、比較例37(C)および比較例38(D)によるTi0.87O2ナノシート単層膜の吸収スペクトルを示す図である。
y=2×10−8x2+2×10−5x・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
(2)式のR2値(相関係数)は、0.980となり、極めて信頼性が高いことが分かった。なお、実施例9〜17の中で、必ずしも式(2)上に位置しないプロットもあることから、xの値は±300rpmの範囲を、yの値はyの値に対して±10%の範囲を含んでもよいことが分かった。
図29は、比較例47(A)、比較例48(B)、比較例51(C)および比較例52(D)によるCa2Nb3O10ナノシート単層膜の吸収スペクトルを示す図である。
y=10−8x2+0.0002x・・・・・・・・・・・・・・・・・・(3)
(3)式のR2値(相関係数)は、0.9563となり、極めて信頼性が高いことが分かった。なお、実施例18および実施例20〜23の中で、必ずしも式(3)上に位置しないプロットもあることから、xの値は±300rpmの範囲を、yの値はyの値に対して±10%の範囲を含んでもよいことが分かった。
図32は、実施例25によるTi0.87O2ナノシート多層膜(n=1〜10)の吸収スペクトルを示す図である。
図34は、実施例25による層数と波長265nmにおける吸光度との関係を示す図である。
図36は、実施例25によるTi0.87O2ナノシート多層膜(n=10)のXRDパターンを示す図である。
図38は、実施例27によるTi0.87O2ナノシート多層膜(n=1〜10)の吸収スペクトルを示す図である。
図40は、実施例27による層数と波長265nmにおける吸光度との関係を示す図である。
図42は、実施例27によるTi0.87O2ナノシート多層膜(n=10)のXRDパターンを示す図である。
図46は、実施例9によるTi0.87O2ナノシート単層膜上のSrTiO3薄膜のXRDパターンを示す図である。
220 水
230 有機溶媒
310 有機溶媒ゾル
320 基板
Claims (13)
- スピンコート法によりナノシート単層膜からなる薄膜を製造する方法であって、
無機層状物質が単層剥離されたナノシートがジメチルスルホキシドに分散された有機溶媒ゾルを調製するステップと、
前記有機溶媒ゾルを基板に滴下し、スピンコータを用いて、前記基板を回転させるステップと
を包含する、方法。 - 前記無機層状物質は、層状チタン酸化物、層状ペロブスカイト酸化物、層状マンガン酸化物、層状コバルト酸化物、層状マンガン・コバルト酸化物、層状マンガン・鉄酸化物、層状タングステン酸化物、層状ニオブ酸化物、層状タンタル酸化物、層状チタン・ニオブ酸化物、層状チタン・タンタル酸化物、層状モリブデン酸化物、および、層状ルテニウム酸化物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記無機層状物質が層状チタン酸化物であり、
前記ナノシートの大きさは、300nm〜500nmの範囲であり、
前記回転させるステップにおいて、前記スピンコータの回転数x(rpm)および前記有機溶媒ゾルの濃度y(wt%)は、式(1)を満たす、請求項1に記載の方法。
y=9×10−9x2+4×10−5x+0.082・・・・・・・・・・(1)
ただし、xの値は±300rpmの許容範囲を含む、yの値はyの値に対して±10%の許容範囲を含む。 - 前記無機層状物質が層状チタン酸化物であり、
前記ナノシートの大きさは、2μm〜20μmの範囲であり、
前記回転させるステップにおいて、前記スピンコータの回転数x(rpm)および前記有機溶媒ゾルの濃度y(wt%)は、式(2)を満たす、請求項1に記載の方法。
y=2×10−8x2+2×10−5x・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
ただし、xの値は±300rpmの許容範囲を含む、yの値はyの値に対して±10%の許容範囲を含む。 - 前記無機層状物質がM1Ca2Nb3O10(M1は少なくとも1種のアルカリ金属元素である)である層状ペロブスカイト酸化物であり、
前記ナノシートの大きさは、2μm〜10μmの範囲であり、
前記回転させるステップにおいて、前記スピンコータの回転数x(rpm)および前記有機溶媒ゾルの濃度y(wt%)は、式(3)を満たす、請求項1に記載の方法。
y=10−8x2+0.0002x・・・・・・・・・・・・・・・・・(3)
ただし、xの値は±300rpmの許容範囲を含む、yの値はyの値に対して±10%の許容範囲を含む。 - 前記回転させるステップは、前記基板に滴下された前記有機溶媒ゾルが乾燥するまで行う、請求項1に記載の方法。
- 前記有機溶媒ゾルを基板に滴下し、スピンコータを用いて、前記基板を回転させるステップを繰り返し行うステップをさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記繰り返し行うステップは、
前記有機溶媒ゾルを基板に滴下し、スピンコータを用いて、前記基板を回転させるステップに続いて、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を加熱するステップと、
前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を純水で洗浄するステップと
をさらに包含する、請求項7に記載の方法。 - 前記加熱するステップは、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を、150℃〜250℃の温度範囲で加熱する、請求項8に記載の方法。
- 前記繰り返し行うステップは、
前記有機溶媒ゾルを基板に滴下し、スピンコータを用いて、前記基板を回転させるステップに続いて、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜をさらなる有機溶媒で洗浄するステップと、
前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を加熱するステップと、
をさらに包含し、
前記さらなる有機溶媒は、前記有機溶媒に対して親和性を有し、かつ、前記さらなる有機溶媒の沸点は、前記有機溶媒の沸点よりも低い、請求項7に記載の方法。 - 前記さらなる有機溶媒は、アルコール、アセトンおよびアセトニトリルからなる群から選択される、請求項10に記載の方法。
- 前記加熱するステップは、前記基板上に形成されたナノシート単層膜からなる薄膜を、50℃〜150℃の温度範囲で加熱する、請求項10に記載の方法。
- 前記繰り返し行うステップに続いて、紫外光を照射し、前記ナノシート単層膜間の有機物を除去するステップをさらに包含する、請求項7に記載の方法。
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