CN109607518A - 一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，然后加入Ti(OC4H9)4，搅拌均匀后调节pH值为1.0～5.0，得到混合溶液A；合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以(1～5):1体积比混合，得到混合溶液C；将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应5～15h，得到复合薄膜D；干燥后煅烧得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。本发明有成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，可控性强等优点，所制备的薄膜对乙醇气体具有优异的灵敏度和选择性，具有工业化潜力。

Description

一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法。
背景技术
钛酸钴是一种性能优良的P型半导体气敏材料，它对丙烯、乙醇等还原性气体敏感度较高。但是由于其表面接触式气敏机理，导致在复杂气氛中的选择性、抗干扰能力较差。
石墨烯材料是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，也是一种在低温下即可表现出高灵敏性的气敏材料。近年来研究者通过将传统半导体和石墨烯相复合，制备出很多性能优异的气敏材料。制备时通常是选用氧化石墨烯(GO)为原料，使其与半导体发生化学键合作用，然后通过还原处理将GO表面多余的含氧官能团去除，得到还原氧化石墨烯(rGO)。当还原不够彻底时，会生成部分还原的氧化石墨烯(prGO)，在prGO的分子结构中存在C＝C不饱和双键和羟基构成的化学域可高选择性的吸附乙醇分子，实现特异性敏感。
现有传感器存在特异性选择不强的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，该方法将钛酸钴与部分还原氧化石墨烯复合制备出CoTiO3/prGO敏感薄膜材料，在保证灵敏度的前提下实现对乙醇气体特异性敏感，解决现有传感器特异性选择不强的相关应用性问题，并且具有成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，可控性强等优点，所制备的薄膜对乙醇气体具有优异的灵敏度和选择性。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，然后加入Ti(OC4H9)4，搅拌均匀后调节pH值为1.0～5.0，得到混合溶液A；
2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，超声，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；
3)将混合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以(1～5):1体积比混合，得到混合溶液C；
将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应5～15h，得到复合薄膜D；
4)将复合薄膜D干燥后在氮气气氛下煅烧得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，Co(NO3)2·6H2O、C2H5OH与Ti(OC4H9)4的比为0.01～0.5mol：10～100mL：0.01～0.5mol。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，搅拌的时间为1～10h。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，采用冰醋酸调节pH值为1.0～5.0。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，超声的功率为100～400W，时间为2～8h。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，氧化石墨烯的乙醇悬浮液B中氧化石墨烯的浓度为1～10mg/mL。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，干燥的温度为50～100℃，时间为5～15h。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，煅烧的温度为400～800℃，时间为1～10h。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，自室温以5～30℃/min的速率升温至400～800℃。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，氮气的流速为100～500sccm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明以均相水热法制备钛酸钴/部分还原氧化石墨烯，将配制好的钛酸钴前驱体溶胶和氧化石墨烯悬浮液按比例混合并置于高压反应釜中，采用均相水热法得到钛酸钴/氧化石墨烯薄膜，并在可控热还原条件下得到原位生长的钛酸钴/部分还原氧化石墨烯(CoTiO3/prGO)薄膜，部分氧化还原石墨烯表面具有充足的羟基和不饱和C＝C键，可以与乙醇分子特异性结合，该薄膜对乙醇气体具有高的灵敏度和选择性，并且在保证灵敏度的前提下实现对乙醇气体特异性敏感，解决现有传感器特异性选择不强的相关应用性问题，并且具有成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，可控性强等优点，所制备的薄膜对乙醇气体具有优异的灵敏度和选择性，具有工业化潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的CoTiO3/prGO薄膜的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的CoTiO3/prGO薄膜的Raman图谱；
图3为本发明实施例1制得的CoTiO3/prGO薄膜在室温下对乙醇的气敏响应图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
本发明包括以下步骤：
1)称取0.01～0.5mol Co(NO3)2·6H2O完全溶解于10～100mL C2H5OH中，向混合溶液中缓慢加入0.01～0.5mol的分析纯Ti(OC4H9)4，磁力搅拌1～10h。随后滴加分析纯冰醋酸，调节溶液pH值为1.0～5.0，得到混合溶液A；
2)称取一定量的氧化石墨烯(GO)均匀分散在无水乙醇中，使得氧化石墨烯在乙醇中的浓度为1～10mg/mL。在100～400W功率下超声2～8h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；
3)将混合溶液A、氧化石墨烯的乙醇悬浮液B两种溶液以(1～5):1体积比混合，得到混合溶液C。将溶液C和清洗干净的硅基片置于高压反应釜中，封釜后放入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应5～15h得到复合薄膜D，反应釜冷却至室温后将薄膜D取出、冲洗干净；
4)将复合薄膜D置入干燥箱于50～100℃下干燥5～15h，然后放入400～800℃(升温速度5～30℃/min)的氮气气氛炉(气体流速为100～500sccm)中煅烧1～10h，随炉冷区后即可得到目标产物——钛酸钴/部分还原氧化石墨烯(CoTiO3/prGO)薄膜。
实施例1
1)称取0.01mol Co(NO3)2·6H2O完全溶解于30mL C2H5OH中，向混合溶液中缓慢加入0.01mol的分析纯Ti(OC4H9)4，磁力搅拌2h。随后滴加分析纯冰醋酸，调节溶液pH值为3.0，得到混合溶液A；
2)称取一定量的氧化石墨烯(GO)均匀分散在无水乙醇中，使得氧化石墨烯在乙醇中的浓度为1mg/mL。在240W功率下超声2h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；
3)将混合溶液A、氧化石墨烯的乙醇悬浮液B两种溶液以1:1体积比混合，得到混合溶液C。将溶液C和清洗干净的硅基片置于高压反应釜中，封釜后放入均相水热反应仪中，在130℃下反应6h得到复合薄膜D，反应釜冷却至室温后将薄膜D取出、冲洗干净；
4)将复合薄膜D置入干燥箱于80℃下干燥7h，然后放入600℃(升温速度20℃/min)的氮气气氛炉(气体流速为100sccm)中煅烧2h，即可得到得到目标产物——钛酸钴/部分还原氧化石墨烯(CoTiO3/prGO)薄膜。
图1和图2证明实施例1所制备的薄膜中含有CoTiO3和prGO两种组分。
如图3所示，经试验证明，本发明实施例1制得的CoTiO3/prGO薄膜在室温下对100ppm乙醇气体的灵敏度明显优于单纯CoTiO3薄膜。
实施例2
1)称取0.05mol Co(NO3)2·6H2O完全溶解于50mL C2H5OH中，向混合溶液中缓慢加入0.05mol的分析纯Ti(OC4H9)4，磁力搅拌4h。随后滴加分析纯冰醋酸，调节溶液pH值为3.0，得到混合溶液A；
2)称取一定量的氧化石墨烯(GO)均匀分散在无水乙醇中，使得氧化石墨烯在乙醇中的浓度为2mg/mL。在300W功率下超声3h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；
3)将混合溶液A、氧化石墨烯的乙醇悬浮液B两种溶液以1:1体积比混合，得到混合溶液C。将溶液C和清洗干净的硅基片置于高压反应釜中，封釜后放入均相水热反应仪中，在150℃下反应5h得到复合薄膜D，反应釜冷却至室温后将薄膜D取出、冲洗干净；
4)将复合薄膜D置入干燥箱于70℃下干燥8h，然后放入700℃(升温速度20℃/min)的氮气气氛炉(气体流速为200sccm)中煅烧2h，即可得到得到目标产物——钛酸钴/部分还原氧化石墨烯(CoTiO3/prGO)薄膜。
实施例3
1)称取0.02mol Co(NO3)2·6H2O完全溶解于40mL C2H5OH中，向混合溶液中缓慢加入0.02mol的分析纯Ti(OC4H9)4，磁力搅拌2h。随后滴加分析纯冰醋酸，调节溶液pH值为3.0，得到混合溶液A；
2)称取一定量的氧化石墨烯(GO)均匀分散在无水乙醇中，使得氧化石墨烯在乙醇中的浓度为3mg/mL。在350W功率下超声2h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；
3)将混合溶液A、氧化石墨烯的乙醇悬浮液B两种溶液以2:1体积比混合，得到混合溶液C。将溶液C和清洗干净的硅基片置于高压反应釜中，封釜后放入均相水热反应仪中，在120℃下反应8h得到复合薄膜D，反应釜冷却至室温后将薄膜D取出、冲洗干净；
4)将复合薄膜D置入干燥箱于60℃下干燥10h，然后放入650℃(升温速度20℃/min)的氮气气氛炉(气体流速为300sccm)中煅烧2h，即可得到得到目标产物——钛酸钴/部分还原氧化石墨烯(CoTiO3/prGO)薄膜。
实施例4
1)称取0.1mol Co(NO3)2·6H2O完全溶解于100mL C2H5OH中，向混合溶液中缓慢加入0.1mol的分析纯Ti(OC4H9)4，磁力搅拌5h。随后滴加分析纯冰醋酸，调节溶液pH值为3.0，得到混合溶液A；
2)称取一定量的氧化石墨烯(GO)均匀分散在无水乙醇中，使得氧化石墨烯在乙醇中的浓度为5mg/mL。在300W功率下超声5h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；
3)将混合溶液A、氧化石墨烯的乙醇悬浮液B两种溶液以1:1体积比混合，得到混合溶液C。将溶液C和清洗干净的硅基片置于高压反应釜中，封釜后放入均相水热反应仪中，在150℃下反应8h得到复合薄膜D，反应釜冷却至室温后将薄膜D取出、冲洗干净；
4)将复合薄膜D置入干燥箱于80℃下干燥10h，然后放入800℃(升温速度30℃/min)的氮气气氛炉(气体流速为200sccm)中煅烧5h，即可得到得到目标产物——钛酸钴/部分还原氧化石墨烯(CoTiO3/prGO)薄膜。
采用气敏测试仪检测本实施例制得的CoTiO3/prGO薄膜在不同气氛中对乙醇气体的敏感特性。
实施例5
1)将分析纯Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，然后加入分析纯Ti(OC4H9)4，搅拌1h后采用冰醋酸调节pH值为1.0，得到混合溶液A；其中，Co(NO3)2·6H2O、C2H5OH与Ti(OC4H9)4的比为0.01mol：100mL：0.2mol；
2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，在100W超声8h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；其中，氧化石墨烯的乙醇悬浮液B中氧化石墨烯的浓度为1mg/mL；
3)将混合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以1:1体积比混合，得到混合溶液C。将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在100℃下反应15h，得到复合薄膜D；
4)将复合薄膜D置于干燥箱中，在100℃下干燥5h，然后在氮气气氛炉内，自室温以5℃/min的速率升温至400℃煅烧10h，得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。其中，氮气的流速为100sccm。
实施例6
1)将分析纯Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，然后加入分析纯Ti(OC4H9)4，搅拌5h后采用冰醋酸调节pH值为2.0，得到混合溶液A；其中，Co(NO3)2·6H2O、C2H5OH与Ti(OC4H9)4的比为0.5mol：10mL：0.08mol；
2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，在400W超声2h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；其中，氧化石墨烯的乙醇悬浮液B中氧化石墨烯的浓度为4mg/mL；
3)将混合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以5:1体积比混合，得到混合溶液C。将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在200℃下反应5h，得到复合薄膜D；
4)将复合薄膜D置于干燥箱中，在50℃下干燥15h，然后在氮气气氛炉内，自室温以30℃/min的速率升温至800℃煅烧1h，得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。其中，氮气的流速为100sccm。
实施例7
1)将分析纯Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，然后加入分析纯Ti(OC4H9)4，搅拌10h后采用冰醋酸调节pH值为5.0，得到混合溶液A；其中，Co(NO3)2·6H2O、C2H5OH与Ti(OC4H9)4的比为0.2mol：60mL：0.01mol；
2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，在300W超声5h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；其中，氧化石墨烯的乙醇悬浮液B中氧化石墨烯的浓度为7mg/mL；
3)将混合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以2:1体积比混合，得到混合溶液C。将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在150℃下反应10h，得到复合薄膜D；
4)将复合薄膜D置于干燥箱中，在60℃下干燥10h，然后在氮气气氛炉内，自室温以20℃/min的速率升温至500℃煅烧5h，得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。其中，氮气的流速为500sccm。
实施例8
1)将分析纯Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，然后加入分析纯Ti(OC4H9)4，搅拌7h后采用冰醋酸调节pH值为3.0，得到混合溶液A；其中，Co(NO3)2·6H2O、C2H5OH与Ti(OC4H9)4的比为0.06mol：40mL：0.5mol；
2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，在200W超声5h，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；其中，氧化石墨烯的乙醇悬浮液B中氧化石墨烯的浓度为10mg/mL；
3)将混合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以3:1体积比混合，得到混合溶液C。将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在120℃下反应12h，得到复合薄膜D；
4)将复合薄膜D置于干燥箱中，在80℃下干燥7h，然后在氮气气氛炉内，自室温以15℃/min的速率升温至600℃煅烧3h，得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。其中，氮气的流速为300sccm。
本发明中水热镀膜阶段需控制原料配比、介质pH值、反应釜转速、水热温度和时间。最后，复合薄膜D在气氛炉中进行热还原，精确控制热处理过程的气氛组成、流速和升温制度，得到目标产物——钛酸钴/部分还原氧化石墨烯(CoTiO3/prGO)薄膜，该薄膜具有低能耗、对乙醇气体高度敏感特性。
本发明在步骤4)的煅烧过程中，通过控制煅烧时间，得到钛酸钴/部分还原氧化石墨烯，部分氧化还原石墨烯表面具有充足的羟基和不饱和C＝C键，可以与乙醇分子特异性结合，所以灵敏度高。

Claims (10)

1.一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，然后加入Ti(OC4H9)4，搅拌均匀后调节pH值为1.0～5.0，得到混合溶液A；
2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，超声，得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液B；
3)将混合溶液A与氧化石墨烯的乙醇悬浮液B以(1～5):1体积比混合，得到混合溶液C；
将混合溶液C和硅基片置于高压反应釜中，然后放入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应5～15h，得到复合薄膜D；
4)将复合薄膜D干燥后在氮气气氛下煅烧得到对乙醇气体高选择性的敏感薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，Co(NO3)2·6H2O、C2H5OH与Ti(OC4H9)4的比为0.01～0.5mol：10～100mL：0.01～0.5mol。
3.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌的时间为1～10h。
4.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，采用冰醋酸调节pH值为1.0～5.0。
5.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，超声的功率为100～400W，时间为2～8h。
6.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，氧化石墨烯的乙醇悬浮液B中氧化石墨烯的浓度为1～10mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，干燥的温度为50～100℃，时间为5～15h。
8.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，煅烧的温度为400～800℃，时间为1～10h。
9.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，自室温以5～30℃/min的速率升温至400～800℃。
10.根据权利要求1所述的一种对乙醇气体高选择性的敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，氮气的流速为100～500sccm。
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