CN103196962A - 氧化石墨烯薄膜立式微纳结构气敏传感器及其制备方法 - Google Patents

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王艳艳
彭长四
陈林森
张锋
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Abstract

本发明公开了一种基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器及其制备方法，首先将氧化石墨烯在溶剂中分散，通过控制还原条件在基底上自组装得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜，再采用微加工和剥离技术在石墨烯表面制备金属电极，从而得到与基底结合较好的基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器；本发明所得到的具有立式微纳结构的化学还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器可实现对气体分子检测性能的提高，其制备方法工艺简单，适合于气敏传感器的批量制备。

Description

氧化石墨烯薄膜立式微纳结构气敏传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，涉及一种纳米传感器及其制备方法，具体涉及一种基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器及其制备方法。
背景技术
随着纳米技术的发展，纳米气敏传感器在工业生产、环境、医药、国防和安全检测等领域发挥着越来越重要的作用。各种金属氧化物半导体纳米颗粒、碳纳米管材料及二维纳米薄膜等都可作为敏感材料构成气敏传感器，以提高传感器的检测性能。
石墨烯，作为一种新兴的碳纳米材料，由于其独特的力学、热学和电学特性，已经引起科学界和产业界的极大关注。利用石墨烯独特的二维平面结构及优异的电学特性，制作石墨烯气敏传感器，具有广阔的应用前景。
从结构上来看，石墨烯片是由碳原子组成的二维晶体，且碳原子几乎完全裸露，其巨大的比表面积使石墨烯成为极具应用前景的传感材料。然而，在传感器实际应用中（考虑到传感器的制作工艺、成本及可靠性等因素），传感元件大多是以石墨烯片构筑成的导电网络作为敏感结构（基于单一石墨烯片气敏传感器虽然在实验上可行，但其制作工艺复杂、成本高、单一纳米结构容易损坏而不可靠）。其中，以石墨烯薄膜作为传感元件，其制备方法简单，成本低、易于商品化，因此已经引起了广泛的研究。然而，目前关于石墨烯薄膜传感器的研究基本上是基于石墨烯片的平躺式结构来进行研究的，由于片状石墨烯在堆砌过程中容易形成较致密的结构，因此其不利于薄膜内部石墨烯片与气体分子充分接触。为了提高石墨烯片与气体分子的有效接触面积，伦斯勒理工学院的N Koratkar教授课题组与国内中科院沈阳金属所的成会明研究员课题组合作在Scientific Reports（Nature Publication）第1（2012，doi：10.1038/srep00166）卷中撰文，基于宏观的三维石墨烯泡沫网络气敏传感器具有高灵敏气体检测性能，其在室温下对氨气和二氧化氮具有比市售的气体传感器更优的检测性能。尽管该高性能传感器能够满足实际应用的需求，但作为传感元件的石墨烯泡沫需采用化学气相沉积（CVD）法制备，以镍泡沫作为模板，其成本较高，不利于传感器的普及推广。
设计具有立式微纳结构的石墨烯薄膜，可进一步简化传感元件制作工艺（石墨烯泡沫采用CVD法制备，需采用镍泡沫作为模板；石墨烯薄膜可采用溶液法制备，无需高温和模板，适合于大面积规模化制备），从而大幅降低成本；同时，薄膜比表面积的大幅提高可保证薄膜与气体分子充分接触，从而大幅提高传感器对气体分子的响应性能。
目前关于还原氧化石墨烯立式结构制作传感器的研究未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器及其制备方法，以克服现有技术存在的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的制备基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器的方法，首先将氧化石墨烯（GO）在溶剂中分散，通过控制还原条件在基底上自组装得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯（RGO）薄膜，再采用微加工和剥离技术在石墨烯表面制备金属电极，从而得到与基底结合较好的基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器，具体包括下述步骤：
（1）将氧化石墨烯及组装剂置于混合溶剂中，在40kHz～100kHz的频率下超声处理1h～5h，得到均匀分散的氧化石墨烯-组装剂溶液，所述的氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL～1mg/mL，所述的组装剂浓度为2mmol/L～20mmol/L；
所述的氧化石墨烯通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到；
优选的，所述的组装剂为酚酞啉。
优选的，所述的混合溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或两种以上与水的混合物。
进一步的，所述的混合溶剂中有机溶剂和水的体积比为1：9～9：1。
（2）将步骤（1）所得的氧化石墨烯-组装剂溶液在基底上成膜，60℃～120℃下加热处理1h～24h，还原自组装成膜，得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜；
优选的，所述的基底为玻璃片、石英片或硅片。
优选的，所述的氧化石墨烯-组装剂溶液在基底上通过旋涂法、流延法或喷涂法成膜。
（3）采用微加工技术中的光刻和剥离技术，控制正负电极间以及相邻电极间的间距，在步骤（2）所得的还原氧化石墨烯薄膜表面制备金电极，得到具有立式微纳结构的化学还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器。
优选的，所述的正负电极的间距控制在4000μm～6000μm，相邻电极的间距为50μm～500μm。
本发明也提供了一种采用上述方法制成的基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器。
与现有技术相比，本发明的优点在于采用溶液自组装的方法实现石墨烯薄膜的制备，并以立式微纳结构的还原氧化石墨烯作为传感元件，实现了石墨烯薄膜对气体检测性能的提高，本发明的制备方法工艺简单，适合于气敏传感器的批量制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构气敏传感器的结构及工作原理示意图；
图2是本发明实施过程中所制得的还原氧化石墨烯薄膜的扫描电镜照片；
图3是本发明的基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构气敏传感器对不同浓度DMMP气体分子的响应曲线图。
具体实施方式
本发明的制备基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构的气敏传感器的方法，具体包括下述步骤：
（1）将氧化石墨烯及组装剂置于混合溶剂中，在40kHz～100kHz的频率下超声处理1h～5h，得到均匀分散的氧化石墨烯-组装剂溶液，所述的氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL～1mg/mL，所述的组装剂浓度为2mmol/L～20mmol/L；
所述的氧化石墨烯通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到；
所述的组装剂为酚酞啉。
所述的混合溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或两种以上与水的混合物。
所述的混合溶剂中有机溶剂和水的体积比为1：9～9：1。
（2）将步骤（1）所得的氧化石墨烯-组装剂溶液在基底上成膜，60℃～120℃下加热处理1h～24h，还原自组装成膜，得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜；
所述的基底为玻璃片、石英片或硅片。
所述的氧化石墨烯-组装剂溶液在基底上通过旋涂法、流延法或喷涂法成膜。
（3）采用微加工技术中的光刻和剥离技术，控制正负电极间以及相邻电极间的间距，在步骤（2）所得的还原氧化石墨烯薄膜表面制备金电极，得到具有立式微纳结构的化学还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器。
所述的正负电极的间距控制在4000μm～6000μm，相邻电极的间距为50μm～500μm。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用的各原料均可由市场购得。
实施例1
（1）将采用Hummers法制备得到的氧化石墨烯和组装剂酚酞啉分散于乙醇和水的混合溶剂中（乙醇和水的体积比为1：1），40kHz频率下超声处理1h，得到氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL、酚酞啉浓度为2mmol/L的混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液在硅基底上流延成膜，经60℃加热处理24h，还原自组装成膜，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜。
（3）在具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜上，采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为5000μm，相邻电极的间距为100μm，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器，所得气敏传感器电阻为9000Ω。
实施例2
（1）将采用Hummers法制备得到的氧化石墨烯和组装剂酚酞啉分散于乙醇和水的混合溶剂中（乙醇和水的体积比为9：1），40kHz频率下超声处理1h，得到氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL、酚酞啉浓度为2mmol/L的混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液在硅基底上流延成膜，经60℃加热处理24h，还原自组装成膜，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜。
（3）在具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜上，采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为5000μm，相邻电极的间距为100μm，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器，所得气敏传感器电阻为7000Ω。
实施例3
（1）将采用Hummers法制备得到的氧化石墨烯和组装剂酚酞啉分散于N,N-二甲基乙酰胺和水的混合溶剂中（N,N-二甲基乙酰胺和水的体积比为1：1），40kHz频率下超声处理1h，得到氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL、酚酞啉浓度为2mmol/L的混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液在硅基底上流延成膜，经60℃加热处理24h，还原自组装成膜，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜。
（3）在具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜上，采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为5000μm，相邻电极的间距为100μm，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器，所得气敏传感器电阻为8500Ω。
实施例4
（1）将采用Hummers法制备得到的氧化石墨烯和组装剂酚酞啉分散于乙醇和水的混合溶剂中（乙醇和水的体积比为1：1），40kHz频率下超声处理1h，得到氧化石墨烯浓度为1mg/mL、酚酞啉浓度为2mmol/L的混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液在硅基底上流延成膜，经60℃加热处理24h，还原自组装成膜，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜。
（3）在具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜上，采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为5000μm，相邻电极的间距为100μm，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器，所得气敏传感器电阻为1000Ω。
实施例5
（1）将采用Hummers法制备得到的氧化石墨烯和组装剂酚酞啉分散于乙醇和水的混合溶剂中（乙醇和水的体积比为9：1），40kHz频率下超声处理1h，得到氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL、酚酞啉浓度为20mmol/L的混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液在硅基底上流延成膜，经60℃加热处理24h，还原自组装成膜，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜。
（3）在具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜上，采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为5000μm，相邻电极的间距为100μm，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器，所得气敏传感器电阻为6000Ω。
实施例6
（1）将采用Hummers法制备得到的氧化石墨烯和组装剂酚酞啉分散于乙醇和水的混合溶剂中（乙醇和水的体积比为9：1），40kHz频率下超声处理1h，得到氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL、酚酞啉浓度为20mmol/L的混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液在硅基底上流延成膜，经120℃加热处理24h，还原自组装成膜，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜。
（3）在具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜上，采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为5000μm，相邻电极的间距为100μm，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器，所得气敏传感器电阻为6500Ω。
实施例7
（1）将采用Hummers法制备得到的氧化石墨烯和组装剂酚酞啉分散于乙醇和水的混合溶剂中（乙醇和水的体积比为9：1），40kHz频率下超声处理1h，得到氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL、酚酞啉浓度为20mmol/L的混合溶液。
（2）将上述步骤（1）所得的混合溶液在硅基底上流延成膜，经60℃加热处理1h，还原自组装成膜，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜。
（3）在具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜上，采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备金电极，控制正负电极的间距为5000μm，相邻电极的间距为100μm，从而得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器，所得气敏传感器电阻为20MΩ。
以实施例1制得的气敏传感器对不同浓度DMMP分子进行响应试验，DMMP分子的浓度分别为20ppm、40ppm和80ppm。
图1表述了还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器的传感原理，通过检测具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜与DMMP分子作用时的电流变化，来实现对DMMP分子的响应。
图2为还原氧化石墨烯薄膜的扫描电镜照片，可以看到还原氧化石墨烯薄膜具有立式微纳结构。
图3为气敏传感器对不同浓度DMMP分子的响应曲线图，随着DMMP分子浓度的增加，石墨烯薄膜气敏传感器的响应逐渐增强，DMMP分子浓度为20ppm时传感器的响应值大于8%。
综上所述，本发明采用溶液自组装的方法实现石墨烯薄膜的制备，并以立式微纳结构的还原氧化石墨烯作为传感元件，实现了石墨烯薄膜对气体检测性能的提高，本发明的制备方法工艺简单，适合于气敏传感器的批量制备。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将氧化石墨烯及组装剂置于混合溶剂中，在40kHz～100kHz的频率下超声处理1h～5h，得到均匀分散的氧化石墨烯-组装剂溶液，所述的氧化石墨烯浓度为0.1mg/mL～1mg/mL，所述的组装剂浓度为2mmol/L～20mmol/L；
（2）将步骤（1）所得的氧化石墨烯-组装剂溶液在基底上成膜，60℃～120℃下加热处理1h～24h，还原自组装成膜，得到具有立式微纳结构的还原氧化石墨烯薄膜；
（3）采用微加工技术中的光刻和剥离技术，控制正负电极间以及相邻电极间的间距，在步骤（2）所得的还原氧化石墨烯薄膜表面制备金电极，得到具有立式微纳结构的化学还原氧化石墨烯薄膜气敏传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的组装剂为酚酞啉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或两种以上与水的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂中有机溶剂和水的体积比为1：9～9：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的基底为玻璃片、石英片或硅片。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯-组装剂溶液在基底上通过旋涂法、流延法或喷涂法成膜。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的正负电极的间距控制在4000μm～6000μm，相邻电极的间距为50μm～500μm。
8.一种基于化学还原氧化石墨烯薄膜立式微纳结构气敏传感器，由权利要求1～7任一项所述的制备方法制备。
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