CN110274936B - 用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜及气敏传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机无机复合薄膜—还原氧化石墨烯/苝酰亚胺类化合物及其制备方法，它还涉及一种包含该有机无机复合薄膜的三乙胺气敏传感器。本发明提供一种用非共价键修饰的方法来制备有机无机复合薄膜，并将复合薄膜黏附到ITO叉指电极上，制成三乙胺气敏传感器。本发明获得一种气敏性能优异的传感器，对不同浓度的三乙胺具有响应性好、灵敏度高、响应及恢复时间快、重现性好、选择性强、抗湿性好的优点；且制备简单，生产成本低，绿色环保，可以用于对鱼类新鲜程度的检测。

Description

用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜及气敏传感器
技术领域
本发明涉及到用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜及气敏传感器，属于有机无机复合材料技术领域。
背景技术
三乙胺(TEA)是一种挥发性有机物化合物(VOC)，被广泛的用作催化剂、防腐剂、有机溶剂和合成染料，也是工业上很重要的一种原料。但是它具有毒性和挥发性，易燃易爆炸，如果在工业生产过程中被泄漏出来，容易对环境和人类造成伤害；三乙胺也可以在死鱼和海洋生物的恶化过程中产生的含氮氧化物的微生物中分泌，三乙胺的浓度和比例可以作为评估鱼类和海鲜新鲜度的有效指标。因此，有必要制备选择性好的材料、灵敏度高的传感器，以在工业过程和鱼类加工行业和比较复杂的环境条件下迅捷快速的检测出微量三乙胺。
目前，通常使用凝胶色谱技术、电化学分析、比色法等方法检测环境领域的三乙胺气体，然而其体积大、价格高，无法实时检测等缺点限制了它们在实际生活中的应用。同时，各种基于金属氧化物半导体的化学阻抗型气体传感器，通常需要高的操作温度(200-500℃)，这限制了它们的实际应用。对于金属氧化物气体传感器来说，环境湿度也是一个挑战，它会产生错误的响应，从而产生不可靠的结果。
作为一种常见的n型有机半导体材料，苝酰亚胺(Perylene tetracarboxylicacid diimide，简称PDI)类化合物具有大的共轭体系，其分子内部及大环之间具有强烈的π-π相互作用，因此具有良好的热稳定性、化学稳定性以及独特的光电性质，以及具有高性能化学传感器所需的许多特性(具有较快的响应恢复速度、可在常温或接近常温下工作、成本低廉且易于工业化等)。另外，石墨烯是碳原子以sp2杂化方式构成的单层蜂窝状原子薄膜，作为最新一代的碳材料，其比表面积大、抗湿度性能好、导电性强、载流子迁移速率快、具有气体吸附能力等诸多优点，在气体传感器领域被认为是潜在的最有前途的材料。有机无机半导体复合材料由于其独特的异质结效应，更有利于电荷之间的转移，气体的自由扩散，增强气体的吸附和解吸。因此，制备有机无机复合薄膜对于研究其气敏性能具有重要的实用价值意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温下测定三乙胺的有机无机复合薄膜及其制备方法与应用。
本发明采用以下技术方案：
一种用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI，其特征在于，制备方法如下：
(1)将苝酰亚胺类化合物(CN-PDI)的N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢加入到盛有氧化石墨烯(GO)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并在避光条件下搅拌18-24小时；将GO/CN-PDI溶液用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤5次，持续60分钟；GO/CN-PDI溶液为4.0-5.0mg/mL；
所述的苝酰亚胺类化合物，简称CN-PDI，其结构式，如式1所示；
(2)将聚四氟乙烯(PTFE)板前端放上GO/CN-PDI溶液，用制膜器制得0.5mm的薄膜；
(3)将PTFE板放置在带有真空阀的密闭容器里，同时将盛有20-30mL的乙酸乙酯也放到带有真空阀的密闭容器里；
(4)关闭密闭容器，打开旋塞，抽真空3-5次，每次5-10min，关闭旋塞，使蒸汽充满带有真空阀的密闭容器空间，静置18-24h后，取出后在70-80℃下干燥18-24小时，即获得GO/CN-PDI薄膜；
(5)将GO/CN-PDI薄膜在氢碘酸(50wt％)和无水乙醇的混合溶液放置在密闭容器中将传感器在85-90℃下还原12-14小时；氢碘酸(50wt％)和无水乙醇的体积比为1:3-4；取出后在90-100℃下干燥12-14小时，即获得rGO/CN-PDI薄膜。
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所述有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI在制备三乙胺气敏传感器中的应用。
一种用于检测三乙胺的气敏传感器，包括ITO导电玻璃基底，ITO导电玻璃基底刻蚀为ITO叉指电极，ITO叉指电极表面设置有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI。
所述用于检测三乙胺的气敏传感器的制备方法为：
(1)ITO导电玻璃叉指电极的制备：取ITO导电玻璃，清洗，干燥，然后将ITO导电玻璃基底刻蚀为ITO叉指电极(为现有技术)；
所述ITO叉指电极处理具体方式为：将ITO叉指电极放入烧杯中，在超声波清洗器中分别用不同极性的溶剂甲苯、丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗，每种溶剂清洗三次，每次五分钟，然后真空干燥，备用；
(2)将有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI膜用甲醇浸泡，然后黏附在ITO叉指电极上，待溶剂挥发后，真空干燥，即得到气敏传感器。
本发明制备的一种用于测定三乙胺的气敏传感器，所用的纳米材料的组分为由苝酰亚胺类化合物CN-PDI和还原氧化石墨烯rGO所构筑而成的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI，并且，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI在室温下对0.5-100ppm范围内三乙胺具有响应性好、灵敏度高、响应及恢复时间快、重现性好、选择性强、抗湿性好的优点，这样的有机无机复合薄膜组合展现出优异的气敏性能。此外，基于rGO/CN-PDI纳米材料的传感器可以用于精确的检测储存时间不同的带鱼释放的挥发物。
本发明的优势：
(1)本发明所用的用于检测三乙胺的纳米材料制备方法简单，且后处理相对容易；
(2)本发明用于检测三乙胺的气敏传感器优势在于能够在室温下有效的快速测定三乙胺，且无安全隐患；对有害气体三乙胺的响应浓度低至0.5ppm，响应和恢复时间快速，稳定性好，抗干扰性强，具有良好的选择性；结构及制备工艺简单，成本低廉，便于实现工业化；
(3)本发明用于检测三乙胺的纳米材料对检测鱼内的三乙胺含量有突出优点，可以广泛的应用于快速检测鱼类产品的新鲜程度方面，实现对鱼类新鲜度的实时监控。
附图说明
图1是三乙胺气敏传感器的结构示意图；
图2是三乙胺气敏传感器中气敏材料的扫描电子显微镜图；
图3是三乙胺气敏传感器中气敏材料的元素分布图；
图4是三乙胺气敏传感器中气敏材料的电子吸收光谱；
图5是三乙胺气敏传感器中气敏材料的红外图谱；
图6是三乙胺气敏传感器中气敏材料的X射线衍射图及晶胞结构示意图；
图7是三乙胺气敏传感器中气敏材料的接触角测试图；
图8是三乙胺气敏传感器的电流-电压的曲线(室温条件)；
图9是三乙胺气敏传感器的电流-时间的曲线(室温条件)；
图10是三乙胺气敏传感器的重现性和在四个月内对100ppm三乙胺的长期稳定性曲线(室温条件)；
图11是三乙胺气敏传感器对不同浓度气体的响应-浓度曲线(室温条件)；
图12是三乙胺气敏传感器对100ppm不同测试气体的选择性曲线(室温条件)；
图13是湿度对三乙胺气敏传感器的影响(室温条件)；
图14是三乙胺气敏传感器对不同储存时间的带鱼的气敏响应与储存时间的关系曲线(室温条件)。
absorption译为吸光度，wavelength译为波长，intensity译为强度，transmittance译为透光率，current译为中文为电流，voltage译为电压，time译为中文为时间，response译为响应程度，RH译为相对湿度，TEA译为三乙胺，acetone译为丙酮，ethanol译为乙醇，isopropanol译为异丙醇，benzene译为苯，NH3译为氨气，CO译为一氧化碳，NO2译为二氧化氮。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所描述的内容轻易地介绍了本发明的其他优点和功效，本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互结合。还应当理解，本发明实例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出的数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间的任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明中性能测试所采用的仪器为：德国Bruker公司Vertex70红外光谱仪、日本JEOL公司JEOLJSM-6700F扫描电子显微镜、德国Bruker公司D/max-γB型X射线衍射仪、日本Shimadzu公司Hitachi U-4100紫外可见分光光度计、德国LAUDA接触角测量仪、深圳市瑞普高公司Agilent B2900安捷伦气敏测试仪。
下面结合附图对本发明具体实施方式进行进一步说明。
实施例1有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的制备方法
1.1
(1)将苝酰亚胺类化合物(CN-PDI)的N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到盛有氧化石墨烯(GO)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中制成4.0mg/mL GO/CN-PDI溶液，并在避光条件下搅拌18小时；将GO/CN-PDI溶液用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤5次，持续60分钟；
(2)将聚四氟乙烯(PTFE)板前端放上GO/CN-PDI溶液，用制膜器制得0.5mm的薄膜；
(3)将PTFE板放置在带有真空阀的密闭容器里，同时将盛有20mL的乙酸乙酯也放到带有真空阀的密闭容器里；
(4)关闭密闭容器，打开旋塞，抽真空3次，每次10min，关闭旋塞，使蒸汽充满带有真空阀的密闭容器空间，静置24h后，取出后在80℃下干燥18小时，即获得GO/CN-PDI薄膜；
(5)将GO/CN-PDI薄膜在3mL氢碘酸(50wt％)和9mL无水乙醇的混合溶液放置在密闭容器中将传感器在85℃下还原12小时；取出后在100℃下干燥12小时，即获得rGO/CN-PDI薄膜。
1.2
(1)将苝酰亚胺类化合物(CN-PDI)的N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到盛有氧化石墨烯(GO)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中制成5.0mg/mL GO/CN-PDI溶液，并在避光条件下搅拌18-24小时；将GO/CN-PDI溶液用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤5次，持续60分钟；
(2)将聚四氟乙烯(PTFE)板前端放上GO/CN-PDI溶液，用制膜器制得0.5mm的薄膜；
(3)将PTFE板放置在带有真空阀的密闭容器里，同时将盛有30mL的乙酸乙酯也放到带有真空阀的密闭容器里；
(4)关闭密闭容器，打开旋塞，抽真空5次，每次5min，关闭旋塞，使蒸汽充满带有真空阀的密闭容器空间，静置24h后，取出后在70℃下干燥24小时，即获得GO/CN-PDI薄膜；
(5)将GO/CN-PDI薄膜在3mL氢碘酸(50wt％)和12mL无水乙醇的混合溶液放置在密闭容器中将传感器在90℃下还原14小时；取出后在90℃下干燥12小时，即获得rGO/CN-PDI薄膜。
实施例2三乙胺气敏传感器的制备
(1)ITO导电玻璃叉指电极的制备：取ITO导电玻璃，清洗，干燥，然后将ITO导电玻璃基底刻蚀为ITO叉指电极(为现有技术)；
所述ITO导电玻璃预处理的具体方式为：将ITO导电玻璃叉指电极基底依次用甲苯、丙酮、乙醇、蒸馏水四种不同极性的溶剂分别超声处理三次，每次五分钟，真空干燥，备用；
(2)将有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI膜用甲醇浸泡，然后黏附在ITO叉指电极上，待溶剂挥发后，真空干燥，即得到气敏传感器(如图1所示)；
(3)对得到的产物进行全面表征，利用扫描电子显微镜观察其外在形貌为褶皱结构，褶皱幅度为5-10μm；通过元素分析图可以看出rGO/CN-PDI含有C、N、O、F四种元素，证明了rGO和CN-PDI复合在了一起；通过电子吸收光谱可以看出谱带变宽；通过红外光谱确证了薄膜的组成为rGO/CN-PDI；通过X射线衍射确证了rGO和CN-PDI逐层排列而成；通过接触角测试说明rGO/CN-PDI是疏水结构，接触角为118.6°。
实施例3有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的电性能测试
选取实施例2中获得的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI进行I-V性能的测试，测试结果如图8所示，从图8中可以计算出有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的导电率为0.024S·cm-1，说明本发明制备的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器具有较高的导电性质。
实施例4三乙胺气敏传感器的性能测定
选取实施例2中获得的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI构建气敏测试装置，进行气敏测试实验。气敏测试过程是在一个比较温和的环境(室温、外界大气压及干燥空气下)和两个电极间固定偏压5V下进行的气敏性能。使用测试仪器：安捷伦B290a精密源/测量单元。其中，采用实施例2制备的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI制备成的气敏传感器分别进行测试，测试结果一致；均如图9-13所示。如图9所示，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器对0.5-100ppm的三乙胺具有良好的响应，检测限可以达到0.2ppm，响应/恢复时间分别为154s和60s；如图10所示，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器对100ppm三乙胺重复响应性和在120天内的稳定性基本一致，说明该气敏传感器的稳定性很好；如图11所示，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气体传感器在0.5-100ppm浓度范围内三乙胺浓度与响应灵敏度呈良好的线性关系；如图12所示，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器对100ppm包括三乙胺、丙酮、乙醇、异丙醇、苯、氨气、一氧化碳和二氧化氮在内的不同气体进行气敏测试，可以看出，在各种测试气体中有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI对三乙胺表现出最大响应，对三乙胺具有良好的选择性；如图13所示，湿度对有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器影响较小。
实施例5三乙胺气敏传感器的实际应用
如图14所示，本发明的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的气体传感器对储存在室温下的带鱼(约3g)所散发出的气味进行测试，随着带鱼储存的时间的增加，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器的气敏响应一直在连续并加速增长。因此，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器可以用于实时监控带鱼释放的挥发物。
综上可知，有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI气敏传感器在室温下对三乙胺具有响应性好、灵敏度高、响应及恢复时间快、重现性好、选择性强的优点，同时具有抗湿性好的特点，适合用作三乙胺气敏传感器，这使得这种方法可以普遍应用于在实际的生活和工业生产中，特别是在快速检测鱼类产品的新鲜程度方面的应用。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种用于检测三乙胺的气敏传感器，包括ITO导电玻璃基底，ITO导电玻璃基底刻蚀为ITO叉指电极，ITO叉指电极表面设置有机无机复合薄膜—还原氧化石墨烯/苝酰亚胺类化合物rGO/CN-PDI。
2.一种用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI，其特征在于，制备方法如下：
(1)将苝酰亚胺类化合物CN-PDI的N,N-二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到盛有氧化石墨烯GO的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，并在避光条件下搅拌18-24小时；将GO/CN-PDI溶液用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤5次，持续60分钟；GO/CN-PDI溶液为4.0-5.0mg/mL；
(2)将聚四氟乙烯PTFE板前端放上GO/CN-PDI溶液，用制膜器制得0.5mm的薄膜；
(3)将PTFE板放置在带有真空阀的密闭容器里，同时将盛有20-30mL的乙酸乙酯也放到带有真空阀的密闭容器里；
(4)关闭密闭容器，打开旋塞，抽真空3-5次，每次5-10min，关闭旋塞，使蒸汽充满带有真空阀的密闭容器空间，静置18-24h后，取出后在70-80℃下干燥18-24小时，即获得GO/CN-PDI薄膜；
(5)将GO/CN-PDI薄膜在氢碘酸50wt％和无水乙醇的混合溶液放置在密闭容器中将传感器在85-90℃下还原12-14小时；氢碘酸50wt％和无水乙醇的体积比为1:3-4；取出后在90-100℃下干燥12-14小时，即获得rGO/CN-PDI薄膜。
3.根据权利要求2所述的用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI，其特征在于，为带有褶皱的薄膜结构，褶皱幅度为5-10μm。
4.根据权利要求2所述的用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI，其特征在于，薄膜为疏水结构，接触角为118.6°。
5.根据权利要求3或4所述的用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI，其特征在于，在室温下对三乙胺气体的检测。
6.根据权利要求5所述的用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的用途，其特征在于，对三乙胺的最低响应浓度为0.5ppm。
7.根据权利要求5所述的用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的用途，其特征在于，对三乙胺的响应时间和恢复时间分别为154s和60s。
8.根据权利要求5所述的用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的用途，其特征在于，抗湿度性能好。
9.根据权利要求5所述的用于检测三乙胺的有机无机复合薄膜rGO/CN-PDI的用途，其特征在于，对鱼类新鲜程度的检测。
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