CN107935056B - 一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法 - Google Patents

一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，将氧化石墨烯均匀分散在N‑甲基吡咯烷酮中，得到氧化石墨烯的N‑甲基吡咯烷酮溶液；将Co(CH3COO)2·4H2O和Ti(OC4H9)4溶解于乙二醇中，室温下搅拌均匀，调节pH值为4～6，得到浅粉色溶液；将氧化石墨烯的N‑甲基吡咯烷酮溶液加入到浅粉色溶液中，室温下搅拌均匀，超声；微波水热反应后煅烧，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。该方法对复合材料组分、形貌的可控性强，操作省时，产品中钛酸钴为多孔CoTiO3微米棒，符合气敏材料的微观结构需求。经实验证明，该复合材料对乙醇气体敏感，而且具有较低的工作温度。

Description

一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料 的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合气敏材料的制备方法，具体涉及一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法。
背景技术
由于石墨烯-金属氧化物具有独特的电学性能、灵活的结构、优异的吸附性能和大的比表面积，正广泛应用于锂离子电池、光催化、气敏传感器和太阳能电池等领域。[Gu F,Nie R,Han D,et al.In2O3-graphene nanocomposite based gas sensor for selectivedetection of NO2,at room temperature[J].Sensors&Actuators B Chemical,2015,219:94-99.]。
近年来，石墨烯-金属氧化物复合材料表现出比单纯半导体更优异的敏感性、选择性和更低的工作温度。Song Z使用一步胶体合成法制备出纳米SnO2/rGO气敏材料，发现该复合材料在20℃时，对50ppm硫化氢的响应为33，响应和恢复时间分别为2s和292s。[SongZ,Wei Z,Wang B,et al.Sensitive room-temperature H2S gas sensors employingSnO2quantum wire/reduced graphene oxide nanocomposites[J].Chemistry ofMaterials,2016,28(4):1205-1212.]。Lanlan Guo使用电纺丝法合成出rGO/α-Fe2O3复合气敏材料，发现该复合材料在375℃时，对100ppm丙酮的响应大约为8.9，响应和恢复时间分别为3s和9s。[Zhang H,Yu L,Li Q,et al.Reduced graphene oxide/α-Fe2O3hybridnanocomposites for room temperature NO2sensing[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2017,241:109-115.]。钛酸钴基气敏材料目前存在的主要问题：工作温度较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，使用超声预处理、微波水热与气氛热处理法相结合，可制备出由纳米颗粒自组装而成的六棱柱形貌CoTiO3与rGO复合的气敏材料，该材料具有较低的工作温度。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中，得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液；
2)将Co(CH3COO)2·4H2O和Ti(OC4H9)4溶解于乙二醇中，室温下搅拌均匀，调节pH值为4～6，得到浅粉色溶液；
3)将氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液加入到浅粉色溶液中，室温下搅拌均匀，超声；随后加入到反应釜中，在180～200℃下进行微波水热反应1～3h，冷却、洗涤干燥后在氮气气氛中煅烧，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为1～2mg/mL。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中分散是通过在超声功率为80～100W下，超声3～5h实现的。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中浅粉色溶液中Co2+浓度为0.0001～0.0002mol/mL，Co(CH3COO)2·4H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为(0.008～0.012)mol：(0.008～0.012)mol。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中Co(CH3COO)2·4H2O与乙二醇的比为(0.008～0.012)mol：(50～70)mL。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为(0.775～6)mg：(2.72～4.09)g。
本发明进一步的改进在于，步骤2)和步骤3)中搅拌的速率为60～90r/min，搅拌的时间为3～7h。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中超声是具体是在超声功率为30～50W下，超声4～6h实现的。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中煅烧是在气氛炉中进行的，向气氛炉中通入氮气的流速为110～180mL/min。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中煅烧的温度为600～800℃时间为1～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以氧化石墨烯、钛酸四丁酯和四水醋酸钴为原料，乙二醇为络合剂，配制具有网络结构大分子前驱体溶液，经微波水热处理后真空干燥，随后在氮气气氛下煅烧，制备出具有六棱柱型多孔的CoTiO3微米棒复合石墨烯敏感材料。本发明通过调节前驱体中乙二醇的含量，能够实现CoTiO3微米棒形貌的控制，控制煅烧条件，能够调节微米棒表面孔隙率和孔径分布情况。由于多孔结构有利于气体的有效扩散，石墨烯具有优异的导电性，二者的化学复合可改善载流子传输机制，并且提升敏感性、降低工作温度。该方法对复合材料组分、形貌的可控性强，操作省时，产品中钛酸钴为多孔CoTiO3微米棒，符合气敏材料的微观结构需求。经实验证明，该复合材料对乙醇气体敏感，而且具有较低的工作温度。
附图说明
图1为本发明实施例4放大倍数为30.0k倍下的CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料的SEM图；
图2为本发明实施例4放大倍数为20.0k倍下的CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料的SEM图；
图3为本发明实施例4制得的具有六棱柱型多孔的CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料的波数为180-2000cm-1的Raman图；
图4为本发明实施例4制得的具有六棱柱型多孔的CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料的波数为1200-2000cm-1的Raman图。
图5为本发明实施例4制得的具有六棱柱型多孔的CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料的工作温度图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将0.775mg的氧化石墨烯加入到0.5mL的N-甲基吡咯烷酮溶液中，氧化石墨烯在N-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度是1.55mg/mL，超声5h，超声功率为90W，将氧化石墨烯均匀分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液。
2)将0.01mol Co(CH3COO)2·4H2O和0.01mol Ti(OC4H9)4完全溶解于60mL乙二醇中，室温下在60r/min下搅拌7h，得到均匀的浅粉色溶液，采用醋酸调节混合溶液的pH值为4～6。
3)将0.5mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液缓慢加入上述浅粉色溶液里，室温下在60r/min下搅拌7h，然后超声5h，超声速率为40W。其中，搅拌的目的：使氧化石墨烯氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液与浅粉色溶液混合均匀，超声的目的：使氧化石墨烯氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液与浅粉色溶液的小分子之间碰撞更多，有利于它们之间的结合。
4)随后缓慢加入由聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度<50％。设定微波水热温度为200℃，反应时间为2h，反应结束后釜内温度冷却到60℃以下，离心收集产物，并用乙醇洗涤三次。
5)将上述产物放入真空干燥箱于60℃下干燥10h，然后将其放入氮气气氛炉中于700℃下煅烧2h，向氮气气氛炉中通入氮气的流速为120mL/min，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
实施例2
1)将1.55mg的氧化石墨烯加入到1mL的N-甲基吡咯烷酮溶液中，氧化石墨烯在N-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度是1.55mg/mL，超声5h，超声功率为90W，将氧化石墨烯均匀分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液。
2)将0.01mol Co(CH3COO)2·4H2O和0.01mol Ti(OC4H9)4完全溶解于60mL乙二醇中，室温下在90r/min下搅拌3h，得到均匀的浅粉色溶液，采用醋酸调节混合溶液的pH值为4～6。
3)将1mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液缓慢加入上述浅粉色里，室温下在90r/min下搅拌3h，然后超声5h，超声速率为40W。
4)随后缓慢加入由聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度<50％。设定微波水热温度为200℃，反应时间为2h，反应结束后釜内温度冷却到60℃以下，离心收集产物，并用乙醇洗涤三次。
5)将上述产物放入真空干燥箱于60℃下干燥10h，然后将其放入氮气气氛炉中于700℃下煅烧2h，向氮气气氛炉中通入氮气的流速为120mL/min，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
实施例3
1)将3.11mg的氧化石墨烯加入到2mL的N-甲基吡咯烷酮溶液中，氧化石墨烯在N-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度是1.55mg/mL，超声5h，超声功率为90W，将氧化石墨烯均匀分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液。
2)将0.01mol Co(CH3COO)2·4H2O和0.01mol Ti(OC4H9)4完全溶解于60mL乙二醇中，室温下在80r/min下搅拌4h，得到均匀的浅粉色溶液，采用醋酸调节混合溶液的pH值为4～6。
3)将2mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液缓慢加入上述浅粉色里，室温下在80r/min下搅拌4h，然后超声5h，超声速率为40W。
4)随后缓慢加入由聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度<50％。设定微波水热温度为200℃，反应时间为2h，反应结束后釜内温度冷却到60℃以下，离心收集产物，并用乙醇洗涤三次。
5)将上述产物放入真空干燥箱于60℃下干燥10h，然后将其放入氮气气氛炉中于700℃下煅烧2h，向氮气气氛炉中通入氮气的流速为120mL/min，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
实施例4
1)将4.65mg的氧化石墨烯加入到3mL的N-甲基吡咯烷酮溶液中，氧化石墨烯在N-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度是1.55mg/mL，超声5h，超声功率为90W，将氧化石墨烯均匀分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液。
2)将0.01mol Co(CH3COO)2·4H2O和0.01mol Ti(OC4H9)4完全溶解于60mL乙二醇中，室温下在70r/min下搅拌6h，得到均匀的浅粉色溶液，采用醋酸调节混合溶液的pH值为4～6。
3)将3mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液缓慢加入上述浅粉色里，室温下在70r/min下搅拌6h，然后超声5h，超声速率为40W。
4)随后缓慢加入由聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度<50％。设定微波水热温度为200℃，反应时间为2h，反应结束后釜内温度冷却到60℃以下，离心收集产物，并用乙醇洗涤三次。
5)将上述产物放入真空干燥箱于60℃下干燥10h，然后将其放入氮气气氛炉中于700℃下煅烧2h，向氮气气氛炉中通入氮气的流速为120mL/min，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
采用电压测试法检测本实施例制得的具有六棱柱形貌的多孔CoTiO3微米棒/rGO在不同温度下的敏感特性。
由图1和图2所示，本发明实施例4(不加氧化石墨烯时)制得的具有六棱柱形貌的多孔CoTiO3微米棒。
由图3与图4可以看出，实施例4制得的样品为CoTiO3与rGO复合的产物。
由图5可以看出，本发明实施例4制得的具有六棱柱形貌的多孔CoTiO3微米棒/rGO对10ppm乙醇的工作温度为68℃，具备比单纯钛酸钴(工作温度为350℃)更低的工作温度。
实施例5
1)将6mg的氧化石墨烯加入到4mL的N-甲基吡咯烷酮溶液中，氧化石墨烯在N-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度是1.55mg/mL，超声5h，超声功率为90W，将氧化石墨烯均匀分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液。
2)将0.01mol Co(CH3COO)2·4H2O和0.01mol Ti(OC4H9)4完全溶解于60mL乙二醇中，室温下在60r/min下搅拌7h，得到均匀的浅粉色溶液，采用醋酸调节混合溶液的pH值为4～6。
3)将4mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液缓慢加入上述浅粉色里，室温下在60r/min下搅拌7h，然后超声5h，超声速率为40W。
4)随后缓慢加入由聚四氟乙烯内衬的反应釜中，填充度<50％。设定微波水热温度为200℃，反应时间为2h，反应结束后釜内温度冷却到60℃以下，离心收集产物，并用乙醇洗涤三次。
5)将上述产物放入真空干燥箱于60℃下干燥10h，然后将其放入氮气气氛炉中于700℃下煅烧2h，向氮气气氛炉中通入氮气的流速为120mL/min，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
实施例6
1)将氧化石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮中，在80W下，超声5h，得到浓度为1mg/mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液；
2)将Co(CH3COO)2·4H2O和Ti(OC4H9)4溶解于乙二醇(CH2OH)2中，室温下在60r/min下搅拌7h，采用醋酸调节pH值为4，得到浅粉色溶液；浅粉色溶液中Co2+浓度为0.0001mol/mL，Co(CH3COO)2·4H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为0.008mol：0.008mol。Co(CH3COO)2·4H2O与乙二醇的比为0.008mol：50mL。
3)按氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为0.775mg：2.72g，将氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液加入上述浅粉色溶液中，室温下在60r/min下搅拌7h，然后在30W下超声6h；随后加入到反应釜中，在180℃下进行微波水热反应3h，冷却、洗涤干燥后在氮气气氛炉中煅烧，并且向气氛炉中通入氮气的流速为110mL/min，煅烧的温度为600℃时间为3h，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
实施例7
1)将氧化石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮中，在100W下，超声3h，得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液；
2)将Co(CH3COO)2·4H2O和Ti(OC4H9)4溶解于乙二醇(CH2OH)2中，室温下在70r/min下搅拌5h，采用醋酸调节pH值为5，得到浅粉色溶液；浅粉色溶液中Co2+浓度为0.0002mol/mL，Co(CH3COO)2·4H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为0.008mol：0.012mol。Co(CH3COO)2·4H2O与乙二醇的比为0.008mol：60mL。
3)按氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为3mg：4.09g，将氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液加入上述浅粉色溶液中，室温下在70r/min下搅拌5h，然后在40W下超声5h；随后加入到反应釜中，在190℃下进行微波水热反应2h，冷却、洗涤干燥后在氮气气氛炉中煅烧，并且向气氛炉中通入氮气的流速为150mL/min，煅烧的温度为700℃时间为2h，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
实施例8
1)将氧化石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮中，在90W下，超声4h，得到浓度为1mg/mL的氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液；
2)将Co(CH3COO)2·4H2O和Ti(OC4H9)4溶解于乙二醇(CH2OH)2中，室温下在90r/min下搅拌3h，采用醋酸调节pH值为6，得到浅粉色溶液；浅粉色溶液中Co2+浓度为0.0001mol/mL，Co(CH3COO)2·4H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为0.012mol：0.008mol。Co(CH3COO)2·4H2O与乙二醇的比为0.012mol：70mL。
3)按氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为6mg：3g，将氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液加入上述浅粉色溶液中，室温下在90r/min下搅拌3h，然后在50W下超声4h；随后加入到反应釜中，在200℃下进行微波水热反应1h，冷却、洗涤干燥后在氮气气氛炉中煅烧，并且向气氛炉中通入氮气的流速为180mL/min，煅烧的温度为800℃时间为1h，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料。
本发明具体采用微波水热与气氛热处理法相结合，制备出具有六棱柱形貌的多孔CoTiO3微米棒/rGO复合敏感材料，具有独特的多孔、六棱柱形貌，并且产物粒径、形貌分布均匀将具有六棱柱形貌的多孔CoTiO3微米棒与石墨烯的敏感特性结合起来，达到降低工作温度的效果。对乙醇气体具备低温敏感的特性，用于敏感材料中具有低温敏感的优势。

Claims (8)

1.一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯均匀分散在N-甲基吡咯烷酮中，得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液；
2)将Co(CH3COO)2·4H2O和Ti(OC4H9)4溶解于乙二醇中，室温下搅拌均匀，调节pH值为4～6，得到浅粉色溶液；
3)将氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液加入到浅粉色溶液中，室温下搅拌均匀，超声；随后加入到反应釜中，在180～200℃下进行微波水热反应1～3h，冷却、洗涤干燥后在氮气气氛中煅烧，得到多孔CoTiO3微米棒/rGO复合气敏材料；
步骤2)中浅粉色溶液中Co2+浓度为0.0001～0.0002mol/mL，Co(CH3COO)2·4H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为(0.008～0.012)mol：(0.008～0.012)mol；
步骤3)中氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为(0.775～6)mg：(2.72～4.09)g。
2.根据权利要求1所述的一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为1～2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中分散是通过在超声功率为80～100 W下，超声3～5h实现的。
4.根据权利要求1所述的一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中Co(CH3COO)2·4H2O与乙二醇的比为(0.008～0.012)mol：(50～70)mL。
5.根据权利要求1所述的一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中搅拌的速率为60～90r/min，搅拌的时间为3～7h。
6.根据权利要求1所述的一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中超声是具体是在超声功率为30～50W下，超声4～6h实现的。
7.根据权利要求1所述的一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中煅烧是在气氛炉中进行的，向气氛炉中通入氮气的流速为110～180mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种具有六棱柱型的多孔钛酸钴微米棒与rGO复合气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中煅烧的温度为600～800℃时间为1～3h。
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