CN101844816B - 一种纳米钛酸钴粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米钛酸钴粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米钛酸钴粉体的制备方法，将四水合醋酸钴溶解于无水乙醇中得溶液A；避光条件下，取TiCl3-HCl溶液加入到溶液A中搅拌均匀得溶液B，向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH值为7.0～14.0得溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；进得反应待反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后经干燥得纳米钛酸钴粉体。由于本发明的反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，所得的CoTiO3纳米粉体的直径为20nm-500nm，反应周期短，可重复性高，反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，适合大规模生产。

Description

一种纳米钛酸钴粉体的制备方法
技术领域
本发明属于材料化工领域，具体涉及一种纳米钛酸钴粉体的制备方法。
背景技术
纳米钛酸钴是一种新型多功能精细无机产品，它与普通钛酸钴相比具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应等优点[Hongye Zhang，Tianhao Ji，Yifan Liu，and Jianwang Cai.Preparation and Characterization of Room Temperature Ferromagnetic Co-Doped Anatase TiO2Nanobelts[J]J.Phys.Chem.C，2008，112，8604-8608]。纳米钛酸钴是一种性能十分优良的汽油脱硫催化剂。钛酸钴应用于涂层材料时，具有强耐冲击及附着特性，其纳米级的粒度使涂料具有更好的匀称性，不易脱落，更耐摩擦的效果。用于陶瓷釉体时更可以针对陶瓷本体特性提高陶瓷的表面强度，降低烧结温度、达到很好的光泽效果，同时更迅速地使污物从表面脱除。此外，纳米钛酸钴还可广泛应用于光敏材料、湿敏材料、耐热材料、绝缘材料、介电材料及电镀、烃类脱氢加硫催化剂等方面，具有广泛的应用前景。目前，制备钛酸钴的方法很多，有固相合成法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、胶束介质沉淀法、机械力化学合成法、室温水解法等，但以上制备方法都存在这样或那样的缺陷，如溶胶-凝胶法制备钛酸钴粉体时需要很长的时间周期，所需要的前驱体价格较高；固相法需要较高的煅烧温度和一定的球磨时间，其制备出来的粉体易发生团聚现象；化学共沉淀法制得的粉体粒径较大；机械力化学合成法需要消耗较多的能量，从而提高了成本。为了实现大规模生产，必须开发生产成本低、操作简单、制备周期短的纳米钛酸钴制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产的纳米钛酸钴粉体的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为0.5-3.0mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与Co2+摩尔比为1∶0.5-2；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为7.0～14.0得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应，单纯控制温度模式的水热温度为80-180℃，单纯控制压力模式水热压力为0.5MPa-4.0MPa，反应时间为30min-300min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后经干燥得纳米钛酸钴粉体。
本发明步骤5)的干燥是在电热鼓风干燥箱中于40-80℃下干燥。
由于本发明的反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，所得的CoTiO3纳米粉体的直径为20nm-500nm，反应周期短，可重复性高，反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，适合大规模生产。
附图说明
附图是本发明制备的CoTiO3纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为1mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与Co2+摩尔比为1∶1；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为7.0得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中选择单纯控制温度模式其水热温度为80℃，反应300min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后在电热鼓风干燥箱中于60℃下干燥得纳米钛酸钴粉体。
实施例2：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为2mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与Co2+摩尔比为1∶2；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为10得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在75％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式其水热温度为120℃反应150min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后在电热鼓风干燥箱中于40℃下干燥得纳米钛酸钴粉体。
实施例3：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为0.5mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与Co2+摩尔比为1∶1.5；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为14.0得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式其水热温度为180℃反应30min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后在电热鼓风干燥箱中于80℃下干燥得纳米钛酸钴粉体。
实施例4：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为2.5mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与Co2+摩尔比为1∶0.5；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为12得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制压力模式进行反应，控制压力模式水热压力为0.5MPa，反应260min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后在电热鼓风干燥箱中于50℃下干燥得纳米钛酸钴粉体。
实施例5：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为1.5mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与Co2+摩尔比为1∶1.3；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为8得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制压力模式进行反应，单纯控制压力模式水热压力为2MPa，反应时间为180min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后在电热鼓风干燥箱中于70℃下干燥得纳米钛酸钴粉体。
实施例6：1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为3.0mol/L的溶液，所得溶液记为A；2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与Co2+摩尔比为1∶1.8；3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH为11得溶液C；4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制压力模式进行反应，单纯控制压力模式水热压力为4MPa，反应时间为60min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后在电热鼓风干燥箱中于55℃下干燥得纳米钛酸钴粉体。
由图1可以看出此方法制得的钛酸钴纳米粉体大小均匀，并且通过控制反应温度和时间可以控制粒径大小在20-500nm之间。
这种工艺制备钛酸钴纳米粉体反应周期短，重复性好。
这种工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。

Claims (2)

1.一种纳米钛酸钴粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取分析纯的四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于无水乙醇中，配制成Co2+浓度为0.5-3.0mol/L的溶液，所得溶液记为A；
2)避光条件下，取质量百分含量为15％的TiCl3-HCl溶液缓慢加入到溶液A中搅拌均匀所得溶液记为B，其中加入的TiCl3-HCl溶液中Ti3+与溶液A中的Co2+摩尔比为1∶0.5-2；
3)向溶液B中滴加分析纯的氨水调节pH值为7.0～14.0得溶液C；
4)将溶液C缓慢倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应，单纯控制温度模式的水热温度为80-180℃，单纯控制压力模式水热压力为0.5MPa-4.0MPa，反应时间为30min-300min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤后经干燥得纳米钛酸钴粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米钛酸钴粉体的制备方法，其特征在于：所说的步骤5)的干燥是在电热鼓风干燥箱中于40-80℃下干燥。
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