CN1122310A - 尺寸可控纳米级钛酸钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米级钛酸钴的制备方法。本发明方法是将偏钛酸和过氧化氢放置在反应容器中，用碱调节溶液至碱性，在冰浴条件下反应搅拌至偏钛酸完全溶解，再加入与偏钛酸等摩尔数的可溶性二价钴盐反应后，将反应所得的沉淀物抽滤、洗涤、烘干、在500℃～900℃之间的各个温度点煅烧2小时，得到纯度为99.99％的深绿色，纳米级，分散性好的钛酸钴。本发明制备工艺简单，采用原料为常见化合物，成本低，易获得，转化率高，适于扩大生产。
Description
本发明涉及纳米级钛酸钴的制备方法。
据文献系统检索，到目前为止，制备钛酸钴(CoTiO3)的方法有二种：第一种是氧化物烧结法，即采用CoO和TiO2在高温下煅烧制得。第二种是用CoSO4、TiCl3、Na2CO3为原料，将其调至碱性后置于高压釜中，温度为300℃，反应时间5小时，得到钛酸钴。
第一种方法制备的钛酸钴CoTiO3的纯度较低，因为所采用的原料是CoO和TiO2，这两种固体粉末不可能混合得非常均匀，至使煅烧后生成的钛酸钴中还含有部分原料，加之这种方法是在高温下煅烧，钛酸钴粉末的粒径大，一般在微米量级。
第二种制备方法，由于原料中有TiCl3，而TiCl3是一种不常见的化合物，且制备难度大，即使在室温下也极易被氧化。由于TiCl3的价格昂贵，至使制出的钛酸钴的价格也很贵。另外用第二种方法制备出的钛酸钴的粒径在亚微米级和微米级(0.5～2μm)。
本发明的目的在于，提供一种可制备不同尺寸纳米级钛酸钴的方法。
本发明方法是：将偏钛酸(H2TiO3)和过氧化氢(H2O2)放置在反应容器中，其摩尔比为1∶5～20，再用碱调节溶液至碱性(PH＝8.5～12)，在冰浴条件下搅拌至偏钛酸(H2TiO3)完全溶解，再加入与偏钛酸(H2TiO3)等摩尔数的可溶性二价钴盐(Co2+)，该二价钴盐可以是硫酸钴(CoSO4)、二氯化钴(CoCl2)或硝酸钴(Co(NO3)2)，反应后将反应所得的沉淀物抽滤、洗涤、烘干。再在500℃～900℃之间的各个温度点煅烧2小时，即可得到深绿色，纳米级，分散性好的钛酸钴粉末，其纯度为99.99％，在500℃～900℃之间，用不同的温度煅烧沉淀物，可以制备得到不同粒径的钛酸钴纳米粉体，超过900℃煅烧，则得到亚微米量级的粉体，煅烧温度越高，钛酸钴的粒径越大。
本发明方法的优点在于：1.克服了已有技术制备出的钛酸钴纯度低，粒径大的缺点，首次制备了纳米量级的钛酸钴。2.采用原料为常见的化合物，易获得，转化率高；3.制备工艺简单只需在常压下反应，易操作和扩大为规模生产；4.成本低。
本发明制作的纳米级钛酸钴可以做涂层材料中的绿色颜料和有机调色剂；可以做温敏传感器中的温敏元件材料；可以用于石油工业中脱硫催化剂，总之纳米级钛酸钴的用途很广。
实施例1：称量30g偏钛酸H2TiO3，放进1000ml烧杯中，再加入160ml30％的过氧化氢(H2O2)，在冰浴下置于磁力搅拌器上搅拌，用适量25％氨水调节至PH＝9，四十分钟后偏钛酸(H2TiO3)完全被溶解，此时反应得到桔黄色澄清溶液。再称量87.0克的CoSO4.7H2O，用去离子水配制为2M的溶液，用滴液漏斗滴加进桔黄色澄清溶液中，滴速为3滴/秒，滴加完毕后，将沉淀物过滤、洗涤、烘干后分三份，分别用500℃，600℃，700℃三个温度煅烧2小时，分别得到粒径为12nm、15nm和20nm的钛酸钴，所得钛酸钴的总重为45.3g，产率为95.4％，纯度为99.99％，杂质含量见表1，使用500℃、600℃，700℃煅烧的粉体的电镜照片，分别见附图1、2、3、X-ray图，见附图4。
实施例2：
称量80g偏钛酸H2TiO3放2000ml的烧杯中再加入1514ml30％的过氧化氢(H2O2)溶液，在冰浴下置于磁力搅拌器上搅拌反应，用1M的NaOH，将溶液的PH值调至12，三十分钟后偏钛酸(H2TiO3)完全溶解溶液呈桔黄色。
称量195.0g的CoCl2.6H2O用去离子水配制1M的溶液，用滴液漏斗滴加至上述桔黄色溶液中，滴加速度10滴/秒，滴加完毕后，将沉淀过滤洗涤烘干后分成二份，分别用800℃、900℃两个温度煅烧2小时，分别得到粒径为52nm，93nm的钛酸钴纳米粉，所得粉体重量为120.6g，产率95.02％，纯度99.99％，杂质含量见表2，用800℃、900℃煅烧的粉体的电镜照片分别见附图5、6，X-ray图见图7。
附图说明：
附图1为用500℃煅烧的粉体的电镜照片，
附图2为用600℃煅烧的粉体的电镜照片，
附图3为用700℃煅烧的粉体的电镜照片，
附图4为x-ray图，
附图5为用800℃煅烧的粉体的电镜照片，
附图6为用900℃煅烧的粉体的电镜照片，
附图7为x-ray图。
表1.实施例1的杂质含量；
表2.实施例2的杂质含量。
Claims (2)
1.一种尺寸可控纳米级钛酸钴的制备方法，其特征在于将偏钛酸(H2TiO3)和过氧化氢(H2O2)放置在的反应容器中，其摩尔比为1∶5～20，再用碱调节溶液至碱性，PH：8.5～12，在冰浴条件下反应搅拌至偏钛酸(H2TiO3)完全溶解，再加入与偏钛酸(H2TiO3)等摩尔数的可溶性二价钴盐(Co2+)，反应后所得的沉淀物抽滤、洗涤、烘干，再在500℃～900℃之间的各个温度点煅烧2小时，得到不同尺寸的纳米级钛酸钴。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的二价估盐(Co2+)可以是硫酸钴(CoSO4)、氯化钴(CoCl2)、硝酸钴(Co(NO3)2)。
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