CN1071712C - 一种制备纳米级氧化锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米级氧化锌的方法。其技术关键是：以Zn(NO3)2为原料，尿素为均匀沉淀剂，尿素的水解温度在115-130℃之间，反应时间为2-4hr，尿素物质的量与硝酸锌物质的量之比在2∶1～4∶1之间，将合成的中间沉淀Zn(OH)2在450～500℃下煅烧2.5～3.5hr。用本方法制得的产品粒度小，分布均匀、纯度高，生产过程简单，成本较低，易于工业化生产，应用前景广阔。

Description

一种制备纳米级氧化锌的方法
本发明涉及纳米级材料领域，特别涉及纳米级氧化锌的制备。
纳米微粒通常是指粒径介于1-100nm(小于103A)之间的超细粒子。当颗粒尺寸进入纳米级时，就具有许多特殊的性能，如表面效应，体积效应和久保效应等，因而展现出许多特殊的性质，这些特殊的性质赋于氧化锌这种古老化学品在高科技领域的许多新用途，如制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、塑胶薄膜、磁性材料等。超细ZnO的制备方法可分为物理法(机械法)和化学法(气相法、液相法等)。机械法只能得到1μm左右的颗粒，与化学法相比，污染程度高，粒径大；气相法工艺技术复杂，成本高，一次性投资大；液相法中的醇盐水解法、溶胶一凝胶法均成本昂贵，喷雾热分解法必须要有惰性气体源且产品的捕集困难，直接沉淀法容易造成沉淀剂的局部浓度过大而引起局部产物过饱和度过高，最后造成粒度分布不均匀。
本发明的目是提供一种能够克服已有技术中的主要不足，而且反应过程简单，成本较低，易于工业化生产纳米级ZnO的方法。
本发明的实现：下面结合反应原理和反应条件，详细叙述用均匀沉淀法制备纳米ZnO的实现过程。
1．制备原理：
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来，加入溶液的沉淀剂不立刻与沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地析出，从而使沉淀也在整个溶液均匀地析出，因而可以得到粒径可控，粒度分布均匀的超细颗粒。
以Zn(NO3)2原料，尿素为均匀沉淀剂制备纳米级ZnO。
在Zn(NO3)2溶液中加入尿素，在加热的情况下尿素发生水解。
水解产生的氨均匀地分布在溶液的各部分，随着氨的不断产生，溶液的酸度不断降低，OH-浓度逐渐增大，在整个溶液中均匀地生成Zn(OH)2沉淀。
将沉淀煅烧即制得纳米ZnO
2、制备条件
以Zn(NO3)2为原料，尿素为均匀沉淀剂，尿素的水解温度在115-130℃之间，反应时间为2-4hr，尿素物质的量与硝酸锌物质的量之比在2∶1～4∶1之间，将合成的中间沉淀Zn(OH)2在450～500℃下煅烧2.5～3.5hr即可。
尿素的水解速率对形成超细颗粒的粒径和产物的收率有很大影响。反应温度在60℃以下，尿素水解速度太小，ZnO收率低，粒径大；反应温度在130℃以上时，尿素会发生异构化缩合，对设备对产物都有严重影响，ZnO粒径也增大。若以收率为指标，反应温度为126℃，若以粒径为指标，反应温度为122℃。由于尿素的水解速率随时间而增加，因而要得到高的收率，需要维持2～4hr的反应时间。当硝酸锌浓度一定时，尿素物质的量与硝酸锌物质的量比越大，相应溶液中OH-浓度增大，PH值上升，过饱和度增加，有利于形成粒径小的沉淀，同时也能使硝酸锌反应完全，本发明控制尿素与Zn(NO3)2物质的量比在2∶1～4∶1之间。采用均匀沉淀法制备纳米ZnO，中间沉淀Zn(OH)2的煅烧是一个关键问题。在400℃煅烧5.0小时，产物的收率仍有缓慢地下降趋势，说明煅烧沉淀不完全，而在450℃下煅烧2.5小时以后，沉淀Zn(OH)2基本分解为ZnO。500℃时，煅烧时间仅需2.3小时即可，但考虑到高的煅烧温度对产物ZnO的粒径有较严重的影响，故煅烧温度不宜过高，控制在450-500℃为宜，煅烧时间控制在2.5-3.5hr。
用均匀沉淀法制备的纳米ZnO,X衍射分析证明，具有六方晶系结构，产品纯度高，透射电镜照片表明，ZnO粒径均小于60nm，粒度分布均匀，单分散性好。
本发明的优点：以尿素为沉淀剂，用均匀沉淀法制备纳米ZnO，操作简单，对设备要求不高；制得的沉淀物颗粒均匀、致密、便于洗涤；可避免杂质的共沉淀，制得的产物纯度高；制备的产品粒度小，分布窄、团聚少；通过调节工艺条件，易于控制产物的粒径。
本发明的两个实施例：
1．按尿素与Zn(NO3)2的物质的量比2∶1称取原料，加水使其恰好溶解。在115～120℃下反应2hr。得到Zn(OH)2沉淀。过滤、洗涤、干燥、置于马弗炉中煅烧，在450℃下煅烧3.5hr，得到产品纳米ZnO，测得收率为94.13％，平均粒径为60nm。
2．按尿素与Zn(NO3)2的物质的量比2.5∶1称取原料，加水使其恰好溶解。在122～130℃下反应3.5hr，得到Zn(OH)2沉淀。过滤、洗涤、干燥、置于马弗炉中煅烧，在550℃下煅烧2.5hr，得到产品纳米ZnO，测得收率为97.44％，平均粒径为40nm。

Claims (1)

1、一种制备纳米级氧化锌的方法，其特征在于：以Zn(NO3)2为原料，尿素为均匀沉淀剂，尿素的水解温度在115-130℃之间，反应时间为2-4hr，尿素物质的量与硝酸锌物质的量之比在2∶1～4∶1之间，将合成的中间沉淀Zn(OH)2在450～500℃下煅烧2.5～3.5hr即可。
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