CN108946796B - 一种掺杂钛酸盐及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备掺杂钛酸盐的方法，所述方法包括：将水溶性钛盐与掺杂元素的可溶性盐混合，配制成水溶液后加入沉淀剂，再进行水热反应；其中，所述掺杂元素的摩尔数占其与所述水溶性钛盐中钛元素摩尔数之和的30％以内。本发明提供的方法简单、科学、有效，可以实现多种金属元素的掺杂，从而可以对材料的光谱学性质进行调制，如其吸收光谱可见，不同掺杂元素导致材料的吸收谱发生明显变化，进而使目标产物具有更大的研究及应用价值。

Description

一种掺杂钛酸盐及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种掺杂钛酸盐及其制备方法。
背景技术
钛酸盐由于具有优异的介电、压电以及热释电等性能，长期以来一直受到研究者的关注。近年来，钛酸钾、钛酸钠纳米材料由于具有特殊的吸附性以及离子交换性，也引起了广泛兴趣。传统钛酸盐多采取高温固相烧结的方法来合成，可以根据需要来对材料进行掺杂，所得产物一般粒度大、纯度低、不均匀、反应时间长，并且能耗也高。随着纳米材料的发展，许多低能耗的液相法逐步被应用于钛酸盐的制备当中，比如化学共沉淀法、水热法以及溶胶凝胶法等。对钛酸钾、钛酸钠等材料来说，主要以水热法获得。许多研究者为此开展了大量的工作。包括纳米带、纳米片、纳米管等结构都被制备出来。
为了追求材料更加丰富的特性，部分研究者开始探讨如何对钛酸钾、钛酸钠等材料进行掺杂。利用这两种材料特有的离子交换特性，一般将材料浸泡于含某种阳离子的溶液当中，经过一段时间后，会掺杂进杂质离子或变成另外一种钛酸盐纳米材料。然而这种方法很难精确控制材料中掺杂元素的含量，掺杂元素的种类也有限制，工艺复杂，耗时较长，因而急需一种简单的合成方法，低成本，可对掺杂元素的种类、浓度等精确控制的钛酸钾、钛酸钠纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种可对掺杂元素的种类、浓度等精确控制的制备掺杂钛酸盐的方法。
具体而言，本发明提供的制备掺杂钛酸盐的方法包括：将水溶性钛盐与掺杂元素的可溶性盐混合，配制成水溶液后加入沉淀剂，再进行水热反应；其中，所述掺杂元素的可溶性盐的摩尔数占其与所述水溶性钛盐摩尔数之和的30％以内。
本发明所述掺杂元素为金属元素，如Ba、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cu、Dy、Eu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Tb或Zn等；所述掺杂元素的可溶性盐优选为上述元素的硝酸盐或氯化物。例如，所述掺杂元素的可溶性盐可以是硝酸镝。
本发明所述水溶性钛盐可采用硫酸(氧)钛(Ti(SO4)2·9H2O或TiOSO4)、三氯化钛(TiCl3)、酸性四氯化钛(TiCl4)中的一种或两种以上的混合物。
本发明先将水溶性钛盐与掺杂元素的可溶性盐配制成水溶液，例如浓度为0.3～1.0mol/L的混合液，之后再加入沉淀剂。所述沉淀剂可以是热解型沉淀剂，也可以是非热解型沉淀剂。反应过程中，热解型沉淀剂的阴阴离子随着加热缓慢释放，可以有效控制反应速度，进而得到非晶中间产物。而对于非热解型沉淀剂需要控制滴加速度，防止反应过快发生。
作为本发明的一种优选方案，所述沉淀剂采用热解型沉淀剂，所述加入沉淀剂的方法具体为：先在所述水溶性钛盐与掺杂元素的可溶性盐配制成的水溶液中加入热解型沉淀剂，加热至分解后，再加入矿化剂，搅拌均匀。其中，所述热解型沉淀剂优选为尿素或六次甲基四胺；所述矿化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。为了提高所得纳米材料掺杂的均匀性、成型效果等综合性能，本发明优选加入所述热解型沉淀剂的摩尔数相当于所述掺杂元素与钛元素摩尔数之和的1.5～3倍；加入所述矿化剂的摩尔数相当于所述掺杂元素与钛元素摩尔数之和的2～5倍。
作为本发明的另一种优选方案，所述沉淀剂采用非热解型沉淀剂，所述加入沉淀剂的方法具体为：在所述水溶性钛盐与掺杂元素的可溶性盐配制成的水溶液中加入滴加所述非热解型沉淀剂溶液，搅拌均匀。其中，所述非热解型沉淀剂优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。为了提高所得纳米材料掺杂的均匀性、成型效果等综合性能，本发明优选加入所述非热解型沉淀剂的摩尔数相当于所述掺杂元素与钛元素摩尔数之和的2～7倍。
本发明提供的掺杂钛酸盐采用水热法进行制备，所述水热法的具体操作为本领域的常规手段。在实际操作中，本发明所述水热反应再密闭高压反应釜中进行，优选在80～280℃的温度环境下进行反应。本发明通过大量实践发现，对水热反应的温度进行控制，可以针对性地获得不同形态的产物。具体而言，当水热反应温度控制在80℃～130℃范围内时，易形成颗粒状掺杂钛酸盐纳米材料；当水热反应温度控制在130℃～190℃范围内时，易形成管状掺杂钛酸盐纳米材料；当水热反应温度控制在190℃～280℃范围内时，易形成带状掺杂或片状掺杂的纳米材料。所述水热反应的时间可以在0.5～36h范围内，确保反应充分进行即可。
为了得到成型的纳米材料，本发明所述方法还包括：对所述水热反应所得产物进行固液分离、洗涤以及干燥处理。其中，所述固液分离处理可以是离心分离或过滤分离；作为一种具体方案，所述离心分离在转速为3000～16000r/min的条件下进行，时间为3～30min。所述洗涤处理可以采用去离子水进行，优选采用去离子水对分离得到的固态物进行1～6次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离或过滤分离。所述干燥处理可将清洗后的固态物置于室温～100℃环境下烘干或晾干。
本发明同时保护所述方法制备得到的掺杂钛酸盐。
本发明所述掺杂钛酸盐可以是纳米管、纳米带、纳米片或纳米颗粒。具体而言：
当采用浓度为0.3～3mol/L的阳离子(掺杂元素与钛元素的离子摩尔数之和)以及浓度为0.5～3mol/L的沉淀剂和/或矿化剂作为反应液时，在80℃～130℃水热反应0.5～24小时，可得颗粒状掺杂钛酸盐纳米材料，即纳米颗粒。所述颗粒状掺杂钛酸盐的尺寸为直径在10纳米至数百纳米。
当采用浓度为0.3～3mol/L的阳离子(掺杂元素与钛元素的离子摩尔数之和)以及浓度为3.5～12mol/L的沉淀剂和/或矿化剂作为反应液时，在130℃～190℃水热反应0.5～24小时，可以得到管状掺杂纳米材料。所述管状掺杂钛酸盐的尺寸为直径为10-200纳米，长为300纳米至数微米。
当采用浓度为0.3～3mol/L的阳离子(掺杂元素与钛元素的离子摩尔数之和)以及浓度为3.5～12mol/L的沉淀剂和/或矿化剂作为反应液时，在190℃～280℃水热反应0.5～24小时，可得片状或带状掺杂钛酸盐纳米材料。所述片状掺杂钛酸盐的尺寸为其厚度为10-100纳米，片直径在50纳米至数微米。所述带状掺杂钛酸盐的带长为0.5～20微米、带宽为5～20纳米、带厚≤5纳米。
与现有技术相比，本发明提供了一种简单、可控、经济的钛酸钾、钛酸钠纳米材料的掺杂方案。以本发明合成得到的带状镝掺杂钛酸钾纳米材料为例，其XRD图片显示该材料为钛酸钾晶相(K2Ti6O13)，透射电子显微镜图片显示该材料为带状结构，带长为0.5～20μm、带宽为5～20nm、带厚≤5nm；对其进行能谱面扫描分析，可以发现，掺杂元素均匀的出现在整个带状区域，说明镝已经成功的掺杂进钛酸钾纳米带之中。本发明提供的方法简单、科学、有效，可以实现多种金属元素的掺杂，从而可以对材料的光谱学性质进行调制，如其吸收光谱可见，不同掺杂元素导致材料的吸收谱发生明显变化，进而使目标产物具有更大的研究及应用价值。
附图说明
图1是对实施例1制得的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果；
图2是对实施例1制得的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果；
图3是对实施例1制得的产物进行能谱面扫描分析的结果；
图4是实施例3获得的纳米片的透射电镜扫描图；
图5是实施例4获得的纳米管的透射电镜扫描图；
图6是实施例7获得的纳米颗粒的透射电镜扫描图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下各实施例中，作为水溶性钛盐的硫酸(氧)钛、三氯化钛和酸性四氯化钛、尿素或六次甲基四胺、去离子水或蒸馏水以及粉末状氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸钾，均为从市场购得或自行制得。
实施例1
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按95:5的摩尔比例混合，配制成总浓度为0.3mol/L的混合水溶液；
(2)在上述混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:1.5加入尿素，并加热至沉淀剂分解，得到悬浊液，然后再加入与阳离子摩尔比1：3的KOH，搅拌均匀，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于200℃的温度下反应12h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钾纳米带。
图1是对本实施例制得的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果；通过对该谱图进行分析可知，实验所得的产物物相结构对应K2Ti6O13；该XRD谱图证实了目的产物为分子式为K2Ti6O13的钛酸钾。
图2是对本实施例制得的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果；TEM图像表明目的产物的形貌为带状，且其尺度较均一，分散性较好；目的产物的结晶性也较好。
图3是对本实施例制得的产物进行能谱面扫描分析，可以发现，镝元素均匀的出现在整个带状区域，说明镝已经成功的掺杂进钛酸钾纳米带之中。
实施例2
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按97:3的摩尔比例混合，配制成总浓度为0.6mol/L的混合水溶液；
(2)在上述混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:1.5加入尿素，并加热至沉淀剂分解，得到悬浊液，然后再加入与阳离子摩尔比1：5的NaOH，搅拌均匀，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于220℃的温度下反应24h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钠纳米带。
实施例3
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按98:2的摩尔比例混合，配制成总浓度为0.8mol/L的混合水溶液；
(2)在上述混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:2加入尿素，并加热至沉淀剂分解，得到悬浊液，然后再加入与阳离子摩尔比1：4的碳酸钠，搅拌均匀，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于260℃的温度下反应3h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钠纳米片。该纳米片的透射电镜扫描图如图4所示。
实施例4
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按90:10的摩尔比例混合，配制成总浓度为0.8mol/L的混合水溶液；
(2)在上述混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:7滴加NaOH溶液，搅拌均匀，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于180℃的温度下反应24h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钠纳米管。该纳米管的透射电镜扫描图如图5所示。
实施例5
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按80:20的摩尔比例混合，配制成总浓度为0.6mol/L的混合水溶液；
(2)在上述混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:6滴加KOH溶液，搅拌均匀，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于200℃的温度下反应12h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钾纳米片。
实施例6
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按70:30的摩尔比例混合，配制成总浓度为0.6mol/L的混合水溶液；
(2)在所上混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:5.5滴加碳酸钾溶液，搅拌均匀，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于240℃的温度下反应12h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钾纳米带。
实施例7
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按85:15的摩尔比例混合，配制成总浓度为0.6mol/L的混合水溶液；
(2)在上述混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:5滴加碳酸氢钾溶液，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于100℃的温度下反应10h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钾纳米颗粒。该纳米颗粒的透射电镜扫描图如图6所示。
实施例8
本实施例提供了一种合成掺杂钛酸盐的方法，具体为：
(1)将硫酸钛与硝酸镝按87:13的摩尔比例混合，配制成总浓度为1.0mol/L的混合水溶液；
(2)在上述混合水溶液中按与阳离子(钛离子与镝离子之和)摩尔比1:3滴加碳酸氢钠溶液，搅拌均匀，得乳浊液；
(3)将步骤(2)所得乳浊液转移至密闭高压反应釜中，并置于120℃的温度下反应10h；
(4)将步骤(3)所得产物进行固液分离，洗涤和干燥的处理，得镝掺杂的钛酸钠纳米颗粒。
对比例
本对比例提供了一种合成钛酸钾纳米带的方法，具体为：
步骤1：先按照水溶性钛盐和尿素的摩尔比为1：1.5的比例将两者加入水中，配制钛盐的浓度为0.4mol/L的混合液；其中，水溶性钛盐为硫酸钛，水为去离子水。再将混合液加热至沸腾后保温10min，得到悬浊液；
步骤2：先向所述悬浊液中加入粉末状氢氧化钾，使其中的氢氧化钾的浓度达到3mol/L后，将其置于150℃下密闭反应24h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心(或过滤)分离，离心分离时的转速为2000r/min、时间为30min，洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于15℃下烘(或晾)干。
与对比例相比，本发明提供的方案在制备过程中引入了掺杂离子的可溶性盐溶液。从产品微结构上看，由于杂质离子的引入，引起了晶格间距发生变化，进而会带来XRD衍射峰位置、峰强的变化，因此，本发明提供的方法合成了与现有技术不同的物相材料。更进一步，这种微结构上晶格间距的变化，会带来材料物理、化学性能的改变，比如，大的晶格间距，使得更多阳离子可以很容易进入晶格，发生置换反应，大大提高材料的吸附性质；同时，掺杂离子的调控，会改变材料的表面电位，可有效提高污染物治理能力；并且可以在晶格中引入缺陷结构，带来光学、电学、磁学等方面性质的改变。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种制备掺杂钛酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括：将水溶性钛盐与掺杂元素的可溶性盐混合，配制成水溶液后加入沉淀剂，再进行水热反应，所述水热反应温度为80℃～130℃、130℃～190℃或190℃～280℃；其中，所述掺杂元素的摩尔数占其与所述水溶性钛盐中钛元素摩尔数之和的30％以内；所述沉淀剂选自尿素或六次甲基四胺：所述加入沉淀剂的方法具体为：先在所述水溶液中加入热解型沉淀剂，加热至分解后，再加入矿化剂，搅拌均匀；所述热解型沉淀剂的摩尔数相当于所述掺杂元素与钛元素摩尔数之和的1.5～3倍；所述矿化剂的摩尔数相当于所述掺杂元素与钛元素摩尔数之和的2～5倍，所述掺杂元素的可溶性盐为Dy离子的硝酸盐或氯化物，所述水溶性钛盐为硫酸钛、硫酸氧钛、三氯化钛、酸性四氯化钛中的一种或两种以上的混合物，所述矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种；所述钛酸盐为钛酸钾或钛酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对所述水热反应所得产物进行固液分离、洗涤以及干燥处理。
3.权利要求1或2所述方法制备得到的掺杂钛酸盐。
4.根据权利要求3所述的掺杂钛酸盐，其特征在于，所述掺杂钛酸盐的形态为纳米管、纳米带、纳米片或纳米颗粒。
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