CN112028098B - 一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种γ‑氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中,得到铝盐溶液A;将碱溶于醇类与水的混合溶剂中,得到碱液B;将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C;对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D;对滤饼D干燥后进行煅烧,制得纳米γ‑氧化铝粉体;对上述γ‑氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ‑氧化铝纳米分散体。本发明制备出的γ‑氧化铝颗粒原始粒径1~20nm且粒度分布均匀;透明γ‑氧化铝液相分散体的固含量可达20wt%,产品分散效果好,D50<80nm,稳定性好,静置6月无沉降。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,特别是涉及一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法。
背景技术
氧化铝有多种晶型,目前已经发现的有α、γ、χ、η、β、ρ、δ、θ、κ等多种,其中γ-氧化铝是一种常见的氧化铝低温晶型。γ-氧化铝的晶体结构属于缺陷的尖晶石晶体结构,即具有四角晶系的面心立方结构。γ-氧化铝是一种常用的活性氧化铝,可作为吸附剂、催化剂、涂料添加剂,在化工、环境保护、石油以及陶瓷等领域有广泛用途,特别是以纳米γ-氧化铝为添加剂的新型涂料,喷涂在金属陶瓷、塑料、玻璃及硬质合金的表面上,可提高材料表面的硬度、耐磨性和耐腐蚀性,并且有助于防污、防尘、防水等功能,对于解决现代工业生产中由于易磨损部件易腐蚀管道而间接影响设备使用寿命和加工产品精度问题有重要意义。
纳米γ-氧化铝的形貌、尺寸、分散程度、掺杂量直接影响到其与基体树脂的作用机理和结合形态,从而影响涂料的性能。其中,纳米颗粒的粒度分布和分散程度是非常重要的因素。常用的γ-氧化铝的制备方法有沉淀法、水热法、固相热分解法以及醇盐水解法等。
Tallón等以十八水硫酸铝为原料,采用固相热分解法(C.Tallón,R.Moreno,M.Nieto.Mater.Res.Bull.2006,41,1520-1529.)制备出平均颗粒原始粒径为50μm左右、尺寸分布为l~100μm的单分散γ-氧化铝颗粒,获得的颗粒原始粒径尺寸大、尺寸分布宽。
Lepot等(N.Lepot,M.K.Van Bael,H.Van den Rul,J.D’Haen,R.Peeters,D.Franco,J.Mullens.Cream.Int.2008,34,1971-1974.)首先采用异丙醇铝水解法,制备原始粒径平均尺寸50nm、形状不规则、尺寸分布为30~80nm的单分散的γ-氧化铝纳米颗粒。该方法的优点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制;其缺陷在于,γ-氧化铝纳米颗粒原始粒径尺寸不够细小;同时该方法对设备要求高(需要耐高温高压的钢材、耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温度、压力控制严格)、成本高、安全性能差。
中国专利CN108658107A中公开了一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法,使用沉淀水热法制得纳米级单分散球形α-氧化铝颗粒,但在其制备过程中使用铁盐作为辅助剂,应用酸洗、透析等步骤,制备工艺复杂,且反应温度高,能耗高,不利于工业化生产。
现有的制备γ-氧化铝纳米颗粒的技术主要存在的缺陷在于:γ-氧化铝纳米颗粒原始粒径尺寸大(>50nm),粒径分布宽,技术难度大,难以实现规模化生产。同时在现有的制备γ-氧化铝纳米分散体的技术中制备得到的γ-氧化铝纳米分散体二次粒径大,难以实现长期稳定分散,且制备过程中常使用到酸洗步骤,产率低,成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法;该方法采用超重力旋转填充床,配合各种原料和参数,制备出的γ-氧化铝颗粒原始粒径1~20nm且粒度分布均匀;将此方法制备出的γ-氧化铝颗粒进一步球磨改性制得的透明γ-氧化铝液相分散体的固含量可达20wt%,产品分散效果好,D50<80nm,稳定性好,静置6月无沉降;且分散体以水和多种有机溶剂为液相分散介质,应用范围广泛;本方法很好的解决了纳米γ-氧化铝在应用中出现的分散性能和相容性差的问题,从而赋予产品更高的应用性能和附加值;且制备过程的操作条件简单、原料成本低,易于规模化生产。
为解决上述第一个技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:
S1.将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中,得到铝盐溶液A;将碱溶于醇类与水的混合溶剂中,得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C;对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D;
S3.对滤饼D干燥后进行煅烧,制得纳米γ-氧化铝粉体;
S4.对上述γ-氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。
作为技术方案的进一步改进,步骤S1中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种。
优选地,步骤S1中,所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
优选地,步骤S1中,所述碱为氨水、水合联氨、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
优选地,步骤S1中,所述铝盐溶液A的浓度为0.2mol/L~1mol/L
优选地,步骤S1中,所述碱液B的浓度为2mol/L~8mol/L。
优选地,步骤S1中,所述铝盐溶液A中的醇与水的体积比为1:1~20:1。
优选地,步骤S1中,所述碱液B中的醇与水的体积比为1:1~20:1。
优选地,步骤S1中,所述碱和铝盐的物质的量的比为3.5:1~6:1。
优选地,步骤S2中,所述超重力反应器的反应温度为20℃~60℃。
优选地,步骤S2中,所述超重力反应器的转速为500rpm~2500rpm。
优选地,步骤S2中,所述超重力反应器的反应时间为2min~30min。
优选地,步骤S3中,所述煅烧温度为700℃~1100℃。
优选地,步骤S3中,所述煅烧时间为1h~4h。
优选地,步骤S4中,所述球磨改性过程中添加的改性剂为硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、DISPERBYK-2013、DISPERBYK-2055、DISPERBYK-2017、DISPERBYK-180中的一种或多种。
优选地,步骤S4中,所述球磨改性过程中的改性剂与氧化铝的质量比为1:10~1:1。
优选地,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨转速为200rpm~500rpm。
优选地,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球料质量比为10:1~20:1。
优选地,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨珠直径为0.1mm~0.5mm。
优选地,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨时间为30min~20h。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明,本发明中的各原料均可通过市售购买获得,本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
1.本发明首次使用超重力技术配合各种原料和参数,制备出γ-氧化铝纳米分散体,利用超重力反应器优异的传质能力,有效地控制γ-氧化铝前驱体晶核的生长及熟化过程,保证在晶核生长、熟化的过程中各处的浓度一致,不易发生团聚。
2.将此方法制备出的γ-氧化铝颗粒进一步球磨改性制得的透明γ-氧化铝液相分散体,该分散体具有高分散性(D50<80nm),稳定性好,静置6月无沉降。
3.本发明的原料易于得到,成本低廉,无毒性,且制备过程能耗低、成本低、工艺简单,适合规模化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为实施例1制备得到的γ-氧化铝的X射线衍射图;
图2为实施例1制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的TEM图;
图3为实施例1制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的实物图;
图4为实施例1制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的粒径分布图;
图5为实施例2制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的粒径分布图;
图6为实施例3制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的粒径分布图;
图7为实施例4制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的粒径分布图;
图8为实施例5制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的粒径分布图;
图9为对比例1制备得到的γ-氧化铝纳米分散体的粒径分布图;
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
作为本发明的一个方面,本发明一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:
S1.将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中,得到铝盐溶液A;将碱溶于醇类与水的混合溶剂中,得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C;对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D;
S3.对滤饼D干燥后进行煅烧,制得纳米γ-氧化铝粉体;
S4.对上述γ-氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。本发明中醇类的选择对最终产品的原始粒径和二次粒径大小有较大的影响。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述碱为氨水、水合联氨、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。本发明中碱的选择对最终产品的原始粒径和二次粒径大小有较大的影响。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述铝盐溶液A的浓度为0.2mol/L~1mol/L。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述碱液B的浓度为2mol/L~8mol/L。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述碱和铝盐的物质的量的比为3.5:1~6:1。本发明中碱和铝盐的物质的量的比影响步骤S2中的纳米颗粒成核速率和成核浓度,从而对纳米颗粒的原始粒径和分散程度有较大影响。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述铝盐溶液A中醇与水的体积比为1:1~20:1。本发明中铝盐溶液A中醇与水的体积比影响纳米颗粒的表面基团从而影响最终产品的原始粒径和二次粒径大小。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述碱液B中醇与水的体积比为1:1~20:1。本发明中碱液B中醇与水的体积比影响纳米颗粒的表面基团从而影响最终产品的原始粒径和二次粒径大小。
在本发明某些实施例中,步骤S2中,所述超重力反应器的反应温度为20℃~60℃、或20℃~50℃、或20℃~40℃、或20℃~30℃、或30℃~60℃、或30℃~50℃、或30℃~40℃、或40℃~60℃、或40℃~50℃、或50℃~60℃。本发明中超重力反应器的反应温度影响步骤S2中的纳米颗粒成核速率和成核浓度,从而对纳米颗粒的原始粒径和分散程度有较大影响。
在本发明某些实施例中,步骤S2中,所述超重力反应器的转速为500rpm~2500rpm。本发明中超重力反应器的转速影响纳米颗粒的成核速率,从而对纳米颗粒的原始粒径有较大影响。
在本发明某些实施例中,步骤S2中,所述超重力反应器的反应时间为2min~30min、或2min~25min、或2min~20min、或2min~15min、或2min~10min、或5min~30min、或5min~25min、或5min~20min、或5min~15min、或5min~10min。
在本发明某些实施例中,步骤S3中,所述煅烧温度为700℃~1100℃、或700℃~1000℃、或700℃~900℃、或700℃~800℃、或800℃~1100℃、或800℃~1000℃、或800℃~900℃、或900℃~1100℃、或900℃~1000℃。本发明中步骤S3中的煅烧温度影响γ-氧化铝纳米颗粒的晶型及原始粒径。
在本发明某些实施例中,步骤S3中,所述煅烧时间为1h~4h。本发明中步骤S3中的煅烧时间影响γ-氧化铝纳米颗粒的晶型及原始粒径。
在本发明某些实施例中,步骤S4中,所述球磨改性过程中添加的改性剂为硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、DISPERBYK-2013、DISPERBYK-2055、DISPERBYK-2017、DISPERBYK-180中的一种或多种。本发明中改性剂的选择决定改性效果从而影响最终产品的二次粒径大小。
在本发明某些实施例中,步骤S4中,所述球磨改性过程中的改性剂与氧化铝的质量比为1:10~1:1。本发明中改性剂与氧化铝的质量比影响改性效果从而影响最终产品的二次粒径大小。
在本发明某些实施例中,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨转速为200rpm~500rpm。本发明中球磨转速影响改性效果从而影响最终产品的二次粒径大小。
在本发明某些实施例中,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球料质量比为10:1~20:1。本发明中球料质量比影响改性效果从而影响最终产品的二次粒径大小。
在本发明某些实施例中,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨珠直径为0.1mm~0.5mm。本发明中球磨珠直径影响改性效果从而影响最终产品的二次粒径大小。
在本发明某些实施例中,步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨时间为30min~20h。本发明中球磨时间影响改性效果从而影响最终产品的二次粒径大小。
本发明中的超重力反应器、超重力反应器的温度、超重力反应器的转速、超重力反应器的反应时间、铝盐的选择、铝盐溶液A的浓度、碱的选择、碱液B的浓度、所述铝盐溶液A和碱液B的物质的量比例等各种参数相互配合,相互协调才能获得本发明要求的产品。
实施例1
一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:
S1.称取38.72g六水合氯化铝溶于190mL乙醇、10mL水的混合溶剂中,搅拌30min得到铝盐溶液A;量取58mL氨水溶于142mL乙醇,搅拌30min得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A加入超重力反应器,超重力反应器的反应温度为25℃,转速为2000rpm,随后快速向超重力反应器中加入碱液B,反应时间为5min,取出反应产物悬浮液C,对悬浮液C进行过滤,并用乙醇洗涤5次得到滤饼D;
S3.将滤饼D在80℃下干燥10h,然后900℃下煅烧2h制得纳米γ-氧化铝粉体,该纳米γ-氧化铝粉体的原始粒径为17.5nm;
S4.将1g上述的γ-氧化铝粉体、0.2g DISPERBYK-2013、30g异丙醇混合后倒入球磨罐,球磨参数为:转速300rpm、球料比15:1、球磨珠直径0.1mm,球磨时间10h后,得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。
本实施例目标产物为D50=75nm、分布窄、具有高透明度的γ-氧化铝纳米分散体,X射线衍射图如图1所示,TEM图如图2所示,实物图如图3所示,粒径分布图如图4所示。
实施例2
一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:
S1.称取38.72g六水合氯化铝溶于190mL乙醇、10mL水的混合溶剂中,搅拌30min得到铝盐溶液A;量取36mL氨水溶于164mL乙醇,搅拌30min得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A加入超重力反应器,超重力反应器的反应温度为25℃,转速为1500rpm,随后快速向超重力反应器中加入碱液B,反应时间为5min,取出反应产物悬浮液C,对悬浮液C进行过滤,并用乙醇洗涤5次得到滤饼D;
S3.将滤饼D在80℃下干燥10h,然后1000℃下煅烧2h制得纳米γ-氧化铝粉体,该纳米γ-氧化铝粉体的原始粒径为19.3nm;
S4.将0.5g上述的γ-氧化铝粉体、0.2g DISPERBYK-180、30g异丙醇混合后倒入球磨罐,球磨参数为:转速250rpm、球料比15:1、球磨珠直径0.1mm,球磨时间10h后可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。
目标产物为D50=67nm、分布窄、具有高透明度的γ-氧化铝纳米分散体,粒径分布图如图5所示。
实施例3
一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:
S1.称取38.72g六水合氯化铝溶于150mL乙醇、50mL水的混合溶剂中,搅拌30min得到铝盐溶液A;量取50mL氨水溶于150mL乙醇,搅拌30min得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A加入超重力反应器,超重力反应器的反应温度为25℃,转速为1000rpm,随后快速向超重力反应器中加入碱液B,反应时间为5min,取出反应产物悬浮液C,对悬浮液C进行过滤,并用乙醇洗涤5次得到滤饼D;
S3.将滤饼D在80℃下干燥10h,然后800℃下煅烧2h制得纳米γ-氧化铝粉体,该纳米γ-氧化铝粉体的原始粒径为20nm;
S4.将1g上述的γ-氧化铝粉体、0.2gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、30g异丙醇混合后倒入球磨罐,球磨参数为:转速500rpm、球料比20:1、球磨珠直径0.1mm,球磨时间5h后可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。
目标产物为D50=67nm、分布窄、具有高透明度的γ-氧化铝纳米分散体,粒径分布图如图6所示。
实施例4
一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:
S1.称取40g九水合硝酸铝溶于190mL乙醇、10mL水的混合溶剂中,搅拌30min得到铝盐溶液A;量取58mL氨水溶于142mL乙醇,搅拌30min得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A加入超重力反应器,超重力反应器的反应温度为25℃,转速为2000rpm,随后快速向超重力反应器中加入碱液B,反应时间为25min,取出反应产物悬浮液C,对悬浮液C进行过滤,并用乙醇洗涤5次得到滤饼D;
S3.将滤饼D在80℃下干燥10h,然后900℃下煅烧2h制得纳米γ-氧化铝粉体,该纳米γ-氧化铝粉体的原始粒径为18.2nm;
S4.将1g上述的γ-氧化铝粉体、0.2gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、20g异丙醇混合后倒入球磨罐,球磨参数为:转速300rpm、球料比15:1、球磨珠直径0.1mm,球磨时间10h后可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。
目标产物为D50=78nm、分布窄、具有高透明度的γ-氧化铝纳米分散体,粒径分布图如图7所示。
实施例5
一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,包括如下步骤:
S1.称取38.72g六水合氯化铝溶于150mL乙醇、50mL水的混合溶剂中,搅拌30min得到铝盐溶液A;量取40mL氨水溶于160mL乙醇,搅拌30min得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A加入超重力反应器,超重力反应器的反应温度为25℃,转速为2000rpm,随后快速向超重力反应器中加入碱液B,反应时间为5min,取出反应产物悬浮液C,对悬浮液C进行过滤,并用乙醇洗涤5次得到滤饼D;
S3.将滤饼D在80℃下干燥10h,然后900℃下煅烧2h制得纳米γ-氧化铝粉体,该纳米γ-氧化铝粉体的原始粒径为19nm;
S4.将1g上述的γ-氧化铝粉体、0.5g聚乙二醇、30g水混合后倒入球磨罐,球磨参数为:转速200rpm、球料比30:1、球磨珠直径0.5mm,球磨时间10h后可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体。
目标产物为D50=79nm、分布窄、具有高透明度的γ-氧化铝纳米分散体,粒径分布图如图8所示。
综上所述,本发明一种γ-氧化铝纳米分散体,产品分散效果好,纳米γ-氧化铝粉体的原始粒径为≤20nm,D50<80nm;分散体稳定性好,静置6月无沉降。
对比例1
一种γ-氧化铝纳米分散体制备方法同实施例1,区别在于:
步骤S2中采用的反应仪器为传统搅拌釜反应器,并非超重力反应器。
目标产物为D50=227nm、粒度分布宽的γ-氧化铝纳米分散体;与实例1相比,该对比例中制备得到的产物二次分散粒径大,分布宽,表明产物团聚严重、尺寸分布不均匀、可控性差。
对比例2
重复实施例1,其不同之处仅在于:步骤S1中,所述碱和铝盐的物质的量比为3:1;
经检测,中间产物纳米γ-氧化铝粉体原始粒径为27.6nm,D50=348nm;稳定性差,静置1天出现沉降。
对比例3
重复实施例1,其不同之处仅在于:步骤S3中,所述煅烧温度为1200℃;
经检测,中间产物纳米γ-氧化铝粉体原始粒径为40.7nm,D50=256nm;稳定性稍差,静置1月出现沉降。
对比例4
重复实施例1,其不同之处仅在于:步骤S2中,所述超重力反应器的转速为400rpm;
经检测,中间产物纳米γ-氧化铝粉体原始粒径为17.9nm,D50=632nm;稳定性稍差,静置1月出现沉降。
对比例5
重复实施例1,其不同之处仅在于:步骤S4中,所述球磨改性过程中球磨时间为30h;
经检测,中间产物纳米γ-氧化铝粉体原始粒径为17.5nm,D50=1527nm;稳定性差,静置1天出现沉降。
对比例6
重复实施例1,其不同之处仅在于:步骤S4中,所述球磨改性过程中添加的改性剂为聚乙烯吡咯烷酮;
经检测,中间产物纳米γ-氧化铝粉体原始粒径为17.5nm,D50=294nm;稳定性好,静置3月出现沉降。
对比例7
重复实施例5,其不同之处仅在于:步骤S1中,用丁醇代替乙醇。
经检测,中间产物纳米γ-氧化铝粉体原始粒径为33.5nm,D50=624nm;稳定性差,静置1天出现沉降。
对比例8
重复实施例5,其不同之处仅在于:步骤S1中,用氢氧化锂代替氨水。
经检测,中间产物纳米γ-氧化铝粉体原始粒径为40.9nm,D50=277nm;稳定性稍差,静置1月出现沉降。
综上所述,本发明中的超重力反应器、超重力反应器的温度、超重力反应器的转速、超重力反应器的反应时间、铝盐的选择、铝盐溶液A的浓度、碱的选择、碱液B的浓度、所述铝盐溶液A和碱液B的物质的量比例等各种参数相互配合,相互协调才能获得本发明要求的产品。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (1)
1.一种γ-氧化铝纳米分散体的超重力制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将铝盐溶于醇类与水的混合溶剂中,得到铝盐溶液A;将碱溶于醇类与水的混合溶剂中,得到碱液B;
S2.将铝盐溶液A和碱液B在超重力反应器内迅速混合、反应生成含有前驱体氢氧化铝的悬浮液C;对悬浮液C进行过滤和洗涤得到滤饼D;
S3.对滤饼D干燥后进行煅烧,制得纳米γ-氧化铝粉体;
S4.对上述γ-氧化铝粉体在液相介质中进行球磨改性即可得到高分散的γ-氧化铝纳米分散体;
步骤S1中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种;
步骤S1中,所述醇类为水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或多种;
步骤S1中,所述碱为氨水、水合联氨、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种;
步骤S1中,所述铝盐溶液A的浓度为0.2mol/L~1mol/L;
步骤S1中,所述碱液B的浓度为2mol/L~8mol/L;
步骤S1中,所述铝盐溶液A中的醇与水的体积比为1:1~20:1;
步骤S1中,所述碱液B中的醇与水的体积比为1:1~20:1;
步骤S1中,所述碱和铝盐的物质的量的比为3.5:1~6:1;
步骤S2中,所述超重力反应器的反应温度为20℃~60℃;
步骤S2中,所述超重力反应器的转速为500rpm~2500rpm;
步骤S2中,所述超重力反应器的反应时间为2min~30min;
步骤S3中,所述煅烧温度为700℃~1100℃;
步骤S3中,所述煅烧时间为1h~4h;
步骤S4中,所述球磨改性过程中添加的改性剂为硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、DISPERBYK-2013、DISPERBYK-2055、DISPERBYK-2017、DISPERBYK-180中的一种或多种;
步骤S4中,所述球磨改性过程中的改性剂与氧化铝的质量比为1:10~1:1;
步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨转速为200rpm~500rpm;
步骤S4中,所述球磨改性过程中的球料质量比为10:1~20:1;
步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨珠直径为0.1mm~0.5mm;
步骤S4中,所述球磨改性过程中的球磨时间为30min~20h。
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