JP2008137884A - アルミナ微粒子及びアルミナゾルの製造方法 - Google Patents
アルミナ微粒子及びアルミナゾルの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】アルミニウム塩水溶液を、410℃以上の超臨界状態の水中において水熱反応させて、一次粒子径が20nm以下であり、その粒子は残存水酸イオンが少なく、凝集のない、結晶化度が高いアルミナ微粒子が分散したアルミナゾルを製造する方法、上記アルミナ微粒子を分散質とするアルミナゾル及びその反応膜としての用途。
【効果】触媒及び触媒担体用材料として利用可能な、高結晶かつ単結晶性の粒子径が20nm以下の、ガンマ型アルミナ微粒子を分散質として均一に分散させた、優れた透明性及び安定性を有するアルミナゾルを提供することができる。
【選択図】図2
Description
(1)高結晶性アルミナ微粒子を分散質とするアルミナゾルであって、1)基本構造が、一般式
Al2O3・nH2O
(式中、nは0.5〜1.0の数である。)で表されるアルミナ微粒子を分散質とし、2)アルミナの結晶相がガンマ型であり、3)アルミナの粒子径が大きくても20nmの単結晶であり、4)アルミナ微粒子がコロイド粒子として存在し、5)残存水酸イオンを含まない、ことを特徴とするアルミナゾル。
(2)上記アルミナゾルが、アルミナ濃度0.3重量%のゾルの560nmでの吸光度が0.1より小さく、透明性を有するものである、前記(1)に記載のアルミナゾル。
(3)上記アルミナゾルの分散質のアルミナ微粒子が、170m2/gを超える高表面積を有する、前記(1)に記載のアルミナゾル。
(4)粒子がプラスの表面電荷を持ち、凝集が抑制されている、前記(1)に記載のアルミナゾル。
(5)高結晶性アルミナ微粒子を分散質とするアルミナゾルを製造する方法であって、アルミニウム塩の水溶液を、水熱条件下で水熱処理することにより、1)基本構造が、一般式
Al2O3・nH2O
(式中、nは0.5〜1.0の数である。)で表されるアルミナ微粒子を分散質とし、2)アルミナの結晶相がガンマ型であり、3)アルミナの粒子径が大きくても20nmの単結晶であり、4)アルミナ微粒子がコロイド粒子として存在し、5)残存水酸イオンを含まない、アルミナゾルを製造することを特徴とするアルミナゾルの製造方法。
(6)アルミニウム塩として、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、又はアルミニウムのアルコキシドを原料として使用する、前記(5)に記載のアルミナゾルの製造方法。
(7)温度が410℃以上で、反応圧力が32.5MPa以下の超臨界水で水熱処理を行う、前記(5)に記載のアルミナゾルの製造方法。
(8)水熱処理の時間が、20秒以内である、前記(5)に記載のアルミナゾルの製造方法。
(9)前記(1)から(4)のいずれかに記載のアルミナゾルを膜素材として用いて作製された触媒又は触媒担体用反応膜。
本発明は、高結晶性アルミナ微粒子を分散質とするアルミナゾルであって、基本構造が、一般式Al2O3・nH2O(式中、nは0.5〜1.0の数である。)で表されるアルミナ微粒子を分散質とし、アルミナの結晶相がガンマ型であり、アルミナの粒子径が大きくても20nmの単結晶であり、アルミナ微粒子がコロイド粒子として存在し、残存水酸イオンを含まない、ことを特徴とするものである。
(1)粒子径分布が狭くシャープで、表面水酸基が少ない、高結晶性のガンマ型アルミナ微粒子を分散質とする、透明性及び安定性が高いアルミナゾルを製造し、提供することができる。
(2)上記アルミナゾルを利用することにより、高活性な触媒・触媒膜の調製の際に、結晶化度向上のための加熱処理が不要であり、また、セラミックス化の焼成温度を低下させることが可能となる。
(3)本発明の方法により、結晶性が高く、粒子径が20nm以下のガンマ型アルミナゾルを一段工程の反応で短時間に合成することができる。
(4)本発明の方法では、酸を添加することなく、分散性の高いアルミナゾルを製造することができる。
(5)流通式合成プロセスの適用が可能であるため、連続的にアルミナゾルを製造することができる。
実施例1において、反応温度を400℃、原料溶液の流量を20g/min、滞在時間を5.5秒とした以外は、実施例1と同様の条件で合成を行い、比較例製品1を得た。図3(c)に、生成物のXRDチャートを示す。XRD(図3(c))プロファイルによれば、400℃での主生成物は、ベーマイトAlO(OH)であり、電子顕微鏡観察から、100nm以上の大きな板状粒子が認められた。また、熱分析の結果から、Al2O3・nH2Oのnの値は、1.16であった。
1 硝酸アルミニウム水溶液槽
2 蒸留水槽
3 液体クロマトグラフィー用高圧ポンプ
4 液体クロマトグラフィー用高圧ポンプ
5 電気炉
6 反応管
7 電気炉
8 二重冷却管
9 背圧弁
10 回収容器
Claims (9)
- 高結晶性アルミナ微粒子を分散質とするアルミナゾルであって、1)基本構造が、一般式
Al2O3・nH2O
(式中、nは0.5〜1.0の数である。)で表されるアルミナ微粒子を分散質とし、2)アルミナの結晶相がガンマ型であり、3)アルミナの粒子径が大きくても20nmの単結晶であり、4)アルミナ微粒子がコロイド粒子として存在し、5)残存水酸イオンを含まない、ことを特徴とするアルミナゾル。 - 上記アルミナゾルが、アルミナ濃度0.3重量%のゾルの560nmでの吸光度が0.1より小さく、透明性を有するものである、請求項1に記載のアルミナゾル。
- 上記アルミナゾルの分散質のアルミナ微粒子が、170m2/gを超える高表面積を有する、請求項1に記載のアルミナゾル。
- 粒子がプラスの表面電荷を持ち、凝集が抑制されている、請求項1に記載のアルミナゾル。
- 高結晶性アルミナ微粒子を分散質とするアルミナゾルを製造する方法であって、アルミニウム塩の水溶液を、水熱条件下で水熱処理することにより、1)基本構造が、一般式
Al2O3・nH2O
(式中、nは0.5〜1.0の数である。)で表されるアルミナ微粒子を分散質とし、2)アルミナの結晶相がガンマ型であり、3)アルミナの粒子径が大きくても20nmの単結晶であり、4)アルミナ微粒子がコロイド粒子として存在し、5)残存水酸イオンを含まない、アルミナゾルを製造することを特徴とするアルミナゾルの製造方法。 - アルミニウム塩として、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、又はアルミニウムのアルコキシドを原料として使用する、請求項5に記載のアルミナゾルの製造方法。
- 温度が410℃以上で、反応圧力が32.5MPa以下の超臨界水で水熱処理を行う、請求項5に記載のアルミナゾルの製造方法。
- 水熱処理の時間が、20秒以内である、請求項5に記載のアルミナゾルの製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載のアルミナゾルを膜素材として用いて作製された触媒又は触媒担体用反応膜。
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