CN114735744A - 一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于先进材料技术领域，涉及一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法。其方法为：将醋酸铈与十六烷基三甲基溴化铵、银盐添加至超纯水中混合均匀后，加热至不高于100℃，进行反应，反应后去除溶液即得。本发明利用自氧化还原方法，在低温(不高于100度)的水溶液中可以制备纳米尺寸的二氧化铈纳米晶，所制备的二氧化铈由一些片状颗粒组成，尺寸低至30nm左右。

Description

一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法
技术领域
本发明属于先进材料技术领域，涉及一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
二氧化铈是一种非常重要的稀土氧化物，它广泛用于催化、燃料电池、生物等领域。然而目前制备二氧化铈主要存在以下问题：1.制备条件苛刻。通常合成二氧化铈纳米晶的方法大多需要高温(温度大于400摄氏度)或水热环境；2.制备的颗粒比较大，通常在微米级别。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，本发明利用自氧化还原方法，在低温(不高于100度)的水溶液中可以制备纳米尺寸的二氧化铈纳米晶，所制备的二氧化铈由一些片状颗粒组成，尺寸约为30nm左右。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，将醋酸铈与十六烷基三甲基溴化铵、银盐添加至超纯水中混合均匀后，加热至不高于100℃，进行反应，反应后去除溶液即得。
首先，本发明以醋酸铈作为原料，在水中加热发生水解，产生氢氧化铈，硝酸银中的银离子对溶液中的三价铈离子有氧化作用，同时引发银离子和氢氧化铈之间的自氧化还原，从而产生二氧化铈，该过程通过加热至不高于100℃的温度即可快速进行，而且在加热条件下，能够使铈的氢氧化物分解，从而形成二氧化铈纳米晶。其次，本发明通过十六烷基三甲基溴化铵的添加，能够控制二氧化铈纳米晶的晶粒形貌并提高稳定性，从而降低晶粒尺寸。再次，本发明采用超纯水作为溶剂，避免水中杂质的引入。
另一方面，一种半导体二氧化铈纳米晶，由上述低温合成方法合成获得。
第三方面，一种上述半导体二氧化铈纳米晶作为活性成分在光催化剂中的应用。
第四方面，一种光催化剂，包括活性成分和载体，所述载体负载活性成分，所述活性成分为上述半导体二氧化铈纳米晶。
本发明的有益效果为：
1.本发明以醋酸铈作为铈源，协同银盐、十六烷基三甲基溴化铵在超纯水中形成的反应体系，通过银离子和水解产生的氢氧化铈之间的自氧化还原反应，大大降低了二氧化铈纳米晶的形成温度，使其在不高于100℃的温度即可合成出二氧化铈纳米晶。
2.本发明的制备方法通过十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，能够控制二氧化铈晶体在超纯水中的晶粒大小，不仅使得晶粒尺寸均匀，而且大大降低了晶粒的尺寸，本发明获得的二氧化铈纳米晶的直径低至30nm左右。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的二氧化铈纳米晶的Ce 3d XPS表征图；
图2为本发明实施例1制备的二氧化铈纳米晶的低倍率电镜图；
图3为本发明实施例1制备的二氧化铈纳米晶的高倍率电镜图；
图4为本发明对比例1制备的二氧化铈产品的电镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有方法制备的二氧化铈晶体存在制备过程温度高、条件苛刻，制备的颗粒尺寸大等问题，本发明提出了一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，将醋酸铈与十六烷基三甲基溴化铵、银盐添加至超纯水中混合均匀后，加热至不高于100℃，进行反应，反应后去除溶液即得。
本发明的反应体系中以超纯水作为溶剂，以醋酸铈作为原料，并添加银盐和十六烷基三甲基溴化铵，反应体系中各组分的反应及相互配合，能够在不高于100℃的条件下生产纳米级的二氧化铈晶体。反应条件温和，获得的二氧化铈纳米晶均匀，易于工业化生产。
本发明所述的超纯水是指电阻率达到18MΩ·cm(25℃)的水。
该实施方式的一些实施例中，混合的方式为超声处理。通过超声处理，不仅能够使各组分在超纯水中混合速率更快，而且能够通过超声空化对银离子和三价铈离子进行活化，从而使其更好的在反应体系中进行反应。
本发明所述银盐阳离子为银离子，且溶于水产生银离子的化合物，例如硝酸银、醋酸银等，该实施方式的一些实施例中，所述银盐为硝酸银。硝酸银溶解度更高，溶解速率更快，有利于控制二氧化铈纳米晶的尺寸。
该实施方式的一些实施例中，银盐、醋酸铈的摩尔比为1:10～100。该比例下更有利于形成二氧化铈纳米晶。
该实施方式的一些实施例中，反应体系中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为1～200μM。优选为1～100μM。
该实施方式的一些实施例中，反应体系中，醋酸铈的浓度为0.1～0.3mM。M是指mol/L，mM是指mmol/L，μM是指μmol/L。
该实施方式的一些实施例中，醋酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、银盐分别制成溶液，然后添加至超纯水中进行混合。预先对各组分进行溶解，能够使得各物料在分散体系中分散更均匀，避免直接加入时的溶解过程团聚，从而防止二氧化铈纳米晶的颗粒尺寸不均匀。
在一种或多种实施例中，制成的醋酸铈溶液的浓度为10～100μM。
在一种或多种实施例中，制成的十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为50～200μM。
在一种或多种实施例中，制成的银盐溶液的浓度为1～20mM。
本发明的另一种实施方式，提供了一种半导体二氧化铈纳米晶，由上述低温合成方法合成获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述半导体二氧化铈纳米晶作为活性成分在光催化剂中的应用。
本发明的第四种实施方式，提供了一种光催化剂，包括活性成分和载体，所述载体负载活性成分，所述活性成分为上述半导体二氧化铈纳米晶。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.55mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
产物二氧化铈的XPS的表征结果表明本实施例制备的产物为二氧化铈，如图1所示。
二氧化铈的形貌如图2～3所示，电镜图表明，本实施例制备的二氧化铈晶体尺寸均一，每个二氧化铈纳米晶有若干片状结构组成，尺寸约为30nm。
实施例2
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.55mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于90℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例3
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.55mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于70℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例4
1.利用超纯水分别配制浓度为0.5mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将100μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.50mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例5
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.2mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、100μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.65mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例6
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.02M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和100μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.65mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例7
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.2mM的AgNO3溶液和0.02M的Ce(AC)3溶液。
2.将100μL CTAB溶液、100μL AgNO3溶液和100μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.70mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例8
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和1mM的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.55mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例9
1.利用超纯水分别配制浓度为1mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.05M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.55mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例10
1.利用超纯水分别配制浓度为0.2mM的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.55mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
实施例11
1.利用超纯水分别配制浓度为0.02M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、0.1mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将50μL CTAB溶液、200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.55mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
对比例1
1.利用超纯水分别0.1mM的AgNO3溶液和0.01M的Ce(AC)3溶液。
2.将200μL AgNO3溶液和200μL Ce(AC)3溶液依次加入到9.60mL超纯水中，超声均匀。
3.将步骤2获得的溶液置于100℃的烘箱中，静置两小时。将取出的混合液离心5000转，去除上清液，得到产物二氧化铈。
本对比例获得的二氧化铈形貌如图4所示，表明不添加表面活性剂时，产生的颗粒易聚集，不稳定，导致容易颗粒团聚。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，其特征是，将醋酸铈与十六烷基三甲基溴化铵、银盐添加至超纯水中混合均匀后，加热至不高于100℃，进行反应，反应后去除溶液即得。
2.如权利要求1所述的半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，其特征是，混合的方式为超声处理。
3.如权利要求1所述的半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，其特征是，所述银盐为硝酸银。
4.如权利要求1所述的半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，其特征是，银盐、醋酸铈的摩尔比为1:10～100。
5.如权利要求1所述的半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，其特征是，反应体系中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为1～200μM；
或，反应体系中，醋酸铈的浓度为0.1～0.3mM。
6.如权利要求1所述的半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，其特征是，醋酸铈、十六烷基三甲基溴化铵、银盐分别制成溶液，然后添加至超纯水中进行混合。
7.如权利要求1所述的半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法，其特征是，制成的醋酸铈溶液的浓度为10～100μM；
或，制成的十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为50～200μM；
或，制成的银盐溶液的浓度为1～20mM。
8.一种半导体二氧化铈纳米晶，其特征是，由权利要求1～7任一所述的低温合成方法合成获得。
9.一种权利要求8所述的半导体二氧化铈纳米晶作为活性成分在光催化剂中的应用。
10.一种光催化剂，其特征是，包括活性成分和载体，所述载体负载活性成分，所述活性成分为权利要求8所述的半导体二氧化铈纳米晶。
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