CN110835118A - 一种银铈复合化合物的制备方法 - Google Patents

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李艳平
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Abstract

一种银铈复合化合物的制备方法，按以下步骤进行：(1)制成硝酸银溶液；(2)制成铈盐溶液；(3)硝酸银溶液和铈盐溶液混合；(4)加入沉淀剂碳酸盐，加入NaOH溶液调节pH值＝2～12，在20～90℃条件下搅拌制成浆料；(5)浆料过滤，固相经洗涤和烘干制成前驱体；前驱体加热至100～250℃后焙烧，随炉冷却。本发明的方法能够在较低的温度下进行焙烧获得银铈复合化合物，节约能源，且制备的银铈复合化合物稳定性良好，灭菌效果良好。

Description

一种银铈复合化合物的制备方法
技术领域
本发明属于无机抗菌剂材料技术领域，主要涉及到一种银铈复合化合物的制备方法。
背景技术
银离子抗菌剂的抗菌机理是带有正电荷的Ag+与带有负电荷的细胞膜牢固结合，通过干扰细胞壁的合成，破坏细胞膜，抑制蛋白质合成和干扰核酸的形成等手段，破坏细菌的新陈代谢，达到抑制细菌的生长、繁殖或杀死微生物的目的，是一种性能良好的抗菌剂；但是由于银的成本比较高，因此将其与其他元素进行复合，适量的银会与某一元素产生协同效应，以此降低成本，制造复合抗菌剂。
研究人员发现稀有元素铈也具有抗菌性能，铈具有较高的催化能力，且高氧化态的铈还原势较高，足以使周围空间产生原子氧，原子氧具有强氧化性可以达到灭菌的效果；此外，铈离子能够吸附细菌蛋白酶上的巯基(-SH)，并与其迅速结合，使蛋白酶丧失活性，导致细菌死亡，当铈离子将某一细菌杀灭后，又游离出来，进入其他的菌落，循环进行上述过程，这也是铈抗菌持久的原因之一。因此，银与铈的复合近年来也得到了广泛的研究，复合物类型也不断增多。
张葵花等是利用Ag+和Ce3+与沸石中的Cu2+进行离子交换的方法得到银-铈/沸石型复合抗菌剂；在制备过程中，经过调整pH，搅拌、洗涤、过滤、干燥之后，需再在600℃下进行4h高温处理。
陆斌等利用分步浸渍的方法，以SBA-15介孔分子筛作为载体，先用Ce(NO3)3的乙醇溶液浸渍SBA-15，再进行超声分散、搅拌、干燥、500℃焙烧；再用AgNO3的乙醇溶液浸渍含Ce的介孔分子筛，同样进行超声分散、搅拌、干燥，再经过500℃焙烧后，获得高活性铈银介孔复合抗菌剂，材料中的AgNO3直接分解为Ag单质。
常青云等制得的水中催化消毒的Ag-Ce/AlPO4催化剂，选用具有良好吸附性能和离子交换能力的磷酸铝作为载体，将Ag：Ce为1:1的硝酸银和硝酸铈溶于水之后加到溶解拟薄水铝石的磷酸溶液中，进行搅拌、干燥、600℃焙烧3h。
自制的多孔纳米SiO2载银、铈无机材料在制备过程中，将焙烧后的SiO2加入蒸馏水经过超声分散等操作，调节pH值，加入适量硝酸铈、硝酸银，水浴搅拌、滤洗、干燥，在450℃焙烧3h。
可以看出，在上述银与铈的复合过程中，以上材料都需要在400～600℃的高温下进行焙烧，才能得到银铈复合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种银铈复合化合物的制备方法，通过采用沉淀剂沉淀离子，然后焙烧，能够在低温条件下，制成灭菌效果良好的复合化合物。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将硝酸银溶于水中制成硝酸银溶液；
2、将水溶性铈盐溶于水中制成铈盐溶液；
3、将硝酸银溶液和铈盐溶液混合，制成混合溶液，混合比例按Ag+与Ce3+的摩尔比为1:(0.05～20)；
4、向混合溶液中加入沉淀剂碳酸盐，然后加入NaOH溶液调节pH值＝2～12，再在20～90℃条件下搅拌10～600min，制成浆料；其中碳酸盐的加入量按Ag+与CO3 2-的摩尔比为1:(0.05～20)；
5、将浆料过滤，获得的固相经洗涤和烘干制成前驱体；将前驱体加热至100～250℃后焙烧30～600min，随炉冷却至常温，获得银铈复合化合物。
上述的硝酸银溶液的浓度0.5～3M，铈盐溶液的铈离子浓度0.5～3M。
上述的步骤4中，加入沉淀剂碳酸盐是先将碳酸盐加水制成CO3 2-浓度0.5～3M的碳酸盐溶液，然后将碳酸盐溶液加入到混合溶液中。
上述的水溶性铈盐选用氯化铈、硝酸铈或硫酸亚铈。
上述的碳酸盐选用碳酸钠和/或碳酸氢氨。
上述方法中，洗涤是将固相水洗至洗液为中性，烘干是加热至60±2℃保温去除水分。
上述的得银铈复合化合物的成分为Ag-CeO2。
本发明的有益效果：在较低的温度下进行焙烧获得银铈复合化合物，节约能源，且本发明制备的银铈复合化合物稳定性良好，灭菌效果良好。
附图说明
图1为本发明实施例1中的银铈复合化合物XRD图；
图2为本发明实施例1中的银铈复合化合物SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的发明内容做进一步的阐释，但不应理解为本发明的范围仅限于以下的实例，根据本发明的发明思路和全文内容，可以将以下实例中的各个技术特征做适当的组合/替换/调整/修改等，这对于本领域技术人员而言是显而易见的，仍属于本发明保护的范畴。
本发明实施例中的搅拌采用恒温磁力搅拌器。
本发明实施例中采用的水为去离子水，采用的化合物均为市购分析纯试剂。
本发明实施例中灭菌测试采用涂布法，测试的菌种分别为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌。
本发明实施例中洗涤是将固相水洗至洗液为中性，烘干是加热至60±2℃保温去除水分。
实施例1
将硝酸银溶于水中制成硝酸银溶液，浓度0.5M；
将氯化铈溶于水中制成铈盐溶液，铈离子浓度0.5M；
将硝酸银溶液和铈盐溶液混合，制成混合溶液，混合比例按Ag+与Ce3+的摩尔比为1:0.05；
将碳酸钠加水制成CO3 2-浓度0.5M的碳酸钠溶液作为沉淀剂；将沉淀剂加入到混合溶液中，然后加入NaOH溶液调节pH值＝2，再在20℃条件下搅拌600min，制成浆料；其中沉淀剂的加入量按Ag+与CO3 2-的摩尔比为1:0.05；
将浆料过滤，获得的固相经洗涤和烘干制成前驱体；将前驱体加热至100℃后焙烧600min，随炉冷却至常温，获得银铈复合化合物，成分为Ag-CeO2，其XRD图如图1所示，SEM图如图2所示；
经涂布法灭菌测试，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌的抑菌率在99％以上。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)硝酸银溶液的浓度1.5M；
(2)将硝酸铈溶于水中制成铈盐溶液，铈离子浓度1.5M；
(3)混合溶液中Ag+与Ce3+的摩尔比为1:5；
(4)将碳酸氢氨加水制成CO3 2-浓度1.5M的碳酸氢氨溶液作为沉淀剂；调节pH值＝7；在50℃条件下搅拌200min；沉淀剂的加入量按Ag+与CO3 2-的摩尔比为1:5；
(5)焙烧温度180℃，时间200min；
经涂布法灭菌测试，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌的抑菌率在99％以上。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)硝酸银溶液的浓度3M；
(2)将硫酸亚铈溶于水中制成铈盐溶液，铈离子浓度3M；
(3)混合溶液中Ag+与Ce3+的摩尔比为1:20；
(4)将等质量的碳酸钠和碳酸氢氨加水，制成CO3 2-浓度3M的碳酸钠-碳酸氢氨溶液，作为沉淀剂；调节pH值＝12；在90℃条件下搅拌10min；沉淀剂的加入量按Ag+与CO3 2-的摩尔比为1:20；
(5)焙烧温度250℃，时间30min；
经涂布法灭菌测试，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌的抑菌率在99％以上。

Claims (6)

1.一种银铈复合化合物的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将硝酸银溶于水中制成硝酸银溶液；
(2)将水溶性铈盐溶于水中制成铈盐溶液；
(3)将硝酸银溶液和铈盐溶液混合，制成混合溶液，混合比例按Ag+与Ce3+的摩尔比为1:(0.05～20)；
(4)向混合溶液中加入沉淀剂碳酸盐，然后加入NaOH溶液调节pH值＝2～12，再在20～90℃条件下搅拌10～600min，制成浆料；其中碳酸盐的加入量按Ag+与CO3 2-的摩尔比为1:(0.05～20)；
(5)将浆料过滤，获得的固相经洗涤和烘干制成前驱体；将前驱体加热至100～250℃后焙烧30～600min，随炉冷却至常温，获得银铈复合化合物。
2.根据权利要求1所述的一种银铈复合化合物的制备方法，其特征在于所述的硝酸银溶液的浓度0.5～3M，铈盐溶液的铈离子浓度0.5～3M。
3.根据权利要求1所述的一种银铈复合化合物的制备方法，其特征在于步骤(4)中，加入沉淀剂碳酸盐是先将碳酸盐加水制成CO3 2-浓度0.5～3M的碳酸盐溶液，然后将碳酸盐溶液加入到混合溶液中。
4.根据权利要求1所述的一种银铈复合化合物的制备方法，其特征在于所述的水溶性铈盐选用氯化铈、硝酸铈或硫酸亚铈。
5.根据权利要求1所述的一种银铈复合化合物的制备方法，其特征在于所述的碳酸盐选用碳酸钠和/或碳酸氢氨。
6.根据权利要求1所述的一种银铈复合化合物的制备方法，其特征在于所述的银铈复合化合物的成分为Ag-CeO2。
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