CN114408953B - 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种球磨制备类球形α‑氧化铝的方法，所述方法为：α‑氧化铝与球磨珠以350‑500r/min的转速进行卧式球磨20‑40h,即得所述球形α‑氧化铝；本发明方法具有操作简单、生产成本低和易实现产业化等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法。
背景技术
α-Al2O3微粉具有耐腐蚀、耐高温、高硬度、高强度、抗磨损、抗氧化、绝缘性好和表面积大等特点，广泛用于耐火、冶金、催化、电子、国防、陶瓷、航天及核工业等高科技领域。应用领域不同，对α-Al2O3微粉形貌要求也不同。在耐火材料领域，要求α-Al2O3晶粒大，收缩率小和抗变形能力强，以片状或板状微晶为好。在电子材料领域，相关研究表明，α-Al2O3微球有利于提高原料的填充率和流动性，进而提高产品的导热和散热性能。然而，国产α-Al2O3微粉一般为多棱角的不规则形貌，严重制约了其在电子材料领域的应用与性能。球形氧化铝可以应用于电子器件、高性能陶瓷、透明陶瓷、锂电池隔膜材料、人造宝石和精密抛光材料以及半导体材料等领域，随着国内外对α-Al2O3微球需求量的日益增加，开发一种α-Al2O3微粉类球形化处理的工艺具有十分重要的研究意义和很好的应用前景。
国内外相关产品一般采用直接制备的方法，相关制备方法有：溶胶凝胶法、滴球法、均相沉淀法、模板法、气溶胶分解法、喷雾干燥法，很少采用在不规则形貌的α-Al2O3微粉基础上，采用球磨方法做成类球形α-Al2O3产品。
溶胶凝胶法采用异丙醇铝的水解，已经能够制备出平均粒径10nm-40μm，纯度与球形率较高且分散性良好的球形氧化铝，但是该法水解体系复杂，且产物烧结后团聚严重，不利于相关材料的应用。
滴球法利用氧化铝溶胶在油相中表面张力形成球形溶胶，最后经过煅烧形成最终产品，该法球形率高，平均粒径较大，为1.5mm-3mm，纯度高且分散性好，缺点是制备的氧化铝粒径限制其应用，只能用于吸附或者充当催化剂载体。
均相沉淀法利用铝盐的均相溶液，加入沉淀剂后，形成大小均匀的晶核，最终晶核长大得到球形氧化铝，该法得到的球形氧化铝平均粒径400nm-10μm，具有球形率高和分散性好的特点，但该法原料铝盐中硫酸根离子对其球形形貌具有直接影响，局限性较大且形成机理不明确。
喷雾干燥法是将铝盐或氧化铝粉体与氨水反应成氧化铝溶胶后，在150到240℃下喷雾干燥，制备得到球形氧化铝粉体，该法球形率高，平均粒径0.1μm-40μm，纯度高且分散性好但是该法受设备局限性大，成本较高。
球磨法是通过压缩、剪切、摩擦、延伸、弯曲、冲击等手段，利用对固体、液体、气体物质施加的机械能，从而诱发物质物理化学性质变化，以此来制备新材料或对材料进行改性处理的一种方法，被广泛用于制备微纳米粉体、纳米复合材料等，预计粉体类制备处理工艺将更多的选择机械化学法。
目前对于α-Al2O3微粉的类球形化处理鲜有报道，机械化学法作为一种常见的原材料预处理方法，操作简单，自动化程度高，产品易于回收，对于探索α-Al2O3粉体球形化制备的工艺研发，具有相当重要的地位。
发明内容
本发明提供了一种通过球磨法制备球形α-氧化铝的方法，该方法解决了氧化铝球形率不高的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法，所述方法为：α-氧化铝与球磨珠以350-500r/min(优选450r/min)的转速进行卧式球磨20-40h(优选30h),即得所述球形α-氧化铝；所述α-氧化铝的质量为所述α-氧化铝与球磨珠的总质量的18.75％；所述球磨珠为直径2mm的球磨珠、直径4mm的球磨珠与直径6mm的球磨珠的混合物，其中，直径2mm的球磨珠、直径4mm的球磨珠与直径6mm的球磨珠的质量比为1：1.6-1.7:1.4-1.5(优选1:1.63:1.45)。
优选地，所述球磨珠为玛瑙珠。
进一步，可以采用正、反向交替方法避免物料粘连，并间歇球磨防止温度过高；本发明中所述卧式球磨的程序为：正转5min，停止1min，再反转5min，再停止1min，如此循环反复。
其特征在于，制定正交试验表，探索影响类球形率的实验因素的主次顺序，寻找最佳的实验条件。球磨时间设置为10h、20h、30h、40h、50h，转速设置为150r/min、250r/min、350r/min、450r/min、550r/min，氧化铝占比设置为18.75％、33.75％、48.75％、63.75％、78.75％。以工业α-氧化铝(浙江自立控股有限公司生产，牌号为L1SAL 40CA)为原料，采用干法球磨，球磨状态为卧式球磨。结果表明，影响氧化铝球形率的最主要因素是转速，其次是时间，最后是氧化铝占比，最佳实验条件为：球磨时间为30h、转速为450r/min、氧化铝占比为18.75％，该条件下的氧化铝球形率为60.92％，该条件下球形率最高。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明公开了一种类球形α-氧化铝的制备方法，该制备方法具有操作简单、生产成本低和易实现产业化等特点，具体以工业α-氧化铝为原料，通过球磨法研磨得到类球形氧化铝，通过制定正交试验表，探索影响类球形率的实验因素的主次顺序，寻找最佳的实验条件。实验过程中，球磨时间设置为10h、20h、30h、40h、50h，转速设置为150r/min、250r/min、350r/min、450r/min、550r/min，氧化铝占比设置为18.75％、33.75％、48.75％、63.75％、78.75％。结果表明，影响氧化铝球形率的实验因素主次为转速、时间、氧化铝占比。最佳实验条件为球磨时间为30h、转速为450r/min、氧化铝占比为18.75％，该条件下的氧化铝球形率为60.92％，该条件下球形率最高。
附图说明
图1是实施例1制备的氧化铝扫描电镜图；
图2是实施例2制备的氧化铝扫描电镜图；
图3是实施例3制备的氧化铝扫描电镜图；
图4是实施例4制备的氧化铝扫描电镜图；
图5是实施例5制备的氧化铝扫描电镜图；
图6是实施例6制备的氧化铝扫描电镜图；
图7是实施例7制备的氧化铝扫描电镜图；
图8是实施例8制备的氧化铝扫描电镜图；
图9是实施例9制备的氧化铝扫描电镜图；
图10是实施例10制备的氧化铝扫描电镜图；
图11是实施例11制备的氧化铝扫描电镜图；
图12是实施例12制备的氧化铝扫描电镜图；
图13是实施例13制备的氧化铝扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
称取两份37.5g工业级α-Al2O3(浙江自立控股有限公司生产，牌号为L1SAL 40CA，下同)，39.83g 2mm、64.92g 4mm和57.75g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为18.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为150r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨10h。如图1所示，该SEM图的左对角线共有40个颗粒，其中类球形颗粒共有5个，右对角线共有50个颗粒，其中类球形颗粒共有5个，中间横线36个颗粒，其中类球形颗粒共有3个，中间竖线共有27个颗粒，其中类球形颗粒共有3个，总颗粒数为153颗，其中总类球形颗粒数为16颗，氧化铝颗粒整体球形率为10.46％，大多数颗粒粒径集中在2-3微米之间，多数颗粒团聚在一起。
实施例2
称取两份157.5g工业级α-Al2O3，10.42g 2mm、16.98g 4mm和15.10g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为78.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为550r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨10h。如图2所示，该SEM图的左对角线共有67个颗粒，其中类球形颗粒共有18颗，右对角线共有78个颗粒，其中类球形颗粒共有21颗，中间横线共有70个颗粒，其中类球形颗粒共有18颗，中间竖线共有18个颗粒，其中类球形颗粒共有4颗，总颗粒数为233颗，其中总类球形颗粒数为61颗，氧化铝颗粒整体球形率为26.18％，大多数颗粒粒径集中在2-3微米之间，多数颗粒团聚在一起。对比实施例1，球形颗粒明显增加，球磨效果更佳，表明转速为550r/min比150r/min的球磨效果好。
实施例3
称取两份97.5g工业级α-Al2O3，25.12g 2mm、40.95g 4mm和36.43g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为48.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为350r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨10h。如图3所示，该SEM图的左对角线共有68个颗粒，其中类球形颗粒共有12颗，右对角线共有75个颗粒，其中类球形颗粒共有13颗，中间横线共有50个颗粒，其中类球形颗粒共有13颗，中间竖线共有21个颗粒，其中类球形颗粒共有3个，总颗粒数为214颗，其中总类球形颗粒数为41颗，氧化铝颗粒整体球形率为19.16％，大多数颗粒粒径集中在2-3微米之间，多数颗粒团聚在一起。
实施例4
称取两份67.5g工业级α-Al2O3，32.48g 2mm、52.94g 4mm和47.08g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为33.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为350r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨50h。如图4所示，该SEM图的左对角线共有76个颗粒，其中类球形颗粒共有30颗，右对角线共有72个颗粒，其中类球形颗粒共有25颗，中间横线共有51个颗粒，其中类球形颗粒共有19颗，中间竖线共有36个颗粒，其中类球形颗粒共有13颗，总颗粒数为235颗，其中总类球形颗粒数为87颗，氧化铝颗粒整体球形率为37.02％，大球形颗粒较多，颗粒粒径大多集中在2-3微米之间，颗粒较为分散，对比实施例3，球磨效果明显好很多，表明球磨50小时比10小时的效果好。
实施例5
称取两份157.5g工业级α-Al2O3，10.42g 2mm、16.98g 4mm和15.10g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为78.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为450r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨20h。如图5所示，该SEM图的左对角线共有55个颗粒，其中类球形颗粒共有17颗，右对角线共有63个颗粒，其中类球形颗粒共有21颗，中间横线共有51个颗粒，其中类球形颗粒共有13颗，中间竖线共有40个颗粒，其中类球形颗粒共有10颗，总颗粒数为209颗，其中总类球形颗粒数为61颗，氧化铝颗粒整体球形率为29.19％，颗粒粒径大多集中在2-3微米之间。
实施例6
称取两份37.5g工业级α-Al2O3，39.83g 2mm、64.92g 4mm和57.75g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为18.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为:550r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨20h。如图6所示，该SEM图的左对角线共有45个颗粒，其中类球形颗粒共有16颗，右对角线共有60个颗粒，其中类球形颗粒共有27颗，中间横线共有52个颗粒，其中类球形颗粒共有22颗，中间竖线共有30个颗粒，其中类球形颗粒共有13颗，总颗粒数为187颗，其中总类球形颗粒数为78颗，氧化铝颗粒整体球形率为41.71％，颗粒粒径大多集中在2-3微米之间，对比实施例5，球形率变大，表明氧化铝占比为18.75％时的球磨效果比78.75％的好。
实施例7
称取两份67.5g工业级α-Al2O3，32.48g 2mm、52.94g 4mm和47.08g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为33.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为:550r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨30h。如图7所示，该SEM图的左对角线共有71个颗粒，其中类球形颗粒共有31颗，右对角线共有82个颗粒，其中类球形颗粒共有37颗，中间横线共有64个颗粒，其中类球形颗粒共有29颗，中间竖线共有48个颗粒，其中类球形颗粒共有20颗，总颗粒数为265颗，其中总类球形颗粒数为117颗，氧化铝颗粒整体球形率为44.15％，颗粒分散性较好，小球形颗粒较多。
实施例8
称取两份67.5g工业级α-Al2O3，32.48g 2mm、52.94g 4mm和47.08g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为33.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为:450r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨40h。如图8所示，该SEM图的左对角线共有58个颗粒，其中类球形颗粒共有27颗，右对角线共有64个颗粒，其中类球形颗粒共有30颗，中间横线共有59个颗粒，其中类球形颗粒共有28颗，中间竖线共有49个颗粒，其中类球形颗粒共有25颗，总颗粒数为230颗，其中总类球形颗粒数为110颗，氧化铝颗粒整体球形率为47.83％，球形颗粒较多，颗粒粒径大多集中在2-3微米之间。
实施例9
称取两份37.5g工业级α-Al2O3，39.83g 2mm、64.92g 4mm和57.75g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为18.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为:450r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨30h。如图9所示，该SEM图的左对角线共有63个颗粒，其中类球形颗粒共有33颗，右对角线共有91个颗粒，其中类球形颗粒共有46颗，中间横线共有69个颗粒，其中类球形颗粒共有42颗，中间竖线共有51个颗粒，其中类球形颗粒共有38颗，总颗粒数为261颗，其中总类球形颗粒数为159颗，氧化铝颗粒整体球形率为60.92％，该条件下球形颗粒很多，颗粒分散性较好，是正交表实验中最优的实验条件。
实施例10
称取两份37.5g工业级α-Al2O3，39.83g 2mm、64.92g 4mm和57.75g 6mm的玛瑙球(氧化铝占比为18.75％)，不同尺寸玛瑙珠比例为2mm：4mm：6mm＝1:1.63:1.45，称取两份2.74gNaOH，称量两份34.2ml蒸馏水，分别将将NaOH倒入蒸馏水中溶解成NaOH溶液(两份)，再将NaOH溶液倒入玛瑙罐中，分别将上述所有原料装进两个不同的玛瑙罐中，在全方位球磨机中进行球磨，设置球磨机状态为卧式研磨，设置转速为:450r/min，正转5min，停止1min，反转5min，停止1min，如此循环，球磨30h。如图10所示，该SEM图的左对角线共有58个颗粒，其中类球形颗粒共有19颗，右对角线共有53个颗粒，其中类球形颗粒共有11颗，中间横线共有49个颗粒，其中类球形颗粒共有14颗，中间竖线共有38个颗粒，其中类球形颗粒共有10颗，总颗粒数为198颗，类球形颗粒数为54颗，氧化铝颗粒整体类球形率为27.27％。湿磨条件下，大颗粒比较多，说明未被充分研磨，整体类球形率也不高，球磨效果不如干磨。
实施例11
称取两份70g工业级α-Al2O3，213.33g 4mm、53.33g 6mm、13.34g 10mm的玛瑙球(氧化铝占比为20％)，不同尺寸玛瑙珠比例为4mm：6mm：10mm＝16:4:1，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在立式球磨机中进行研磨，设置转速为:450r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨20h。如图11所示，该SEM图的左对角线共有57个颗粒，其中类球形颗粒共有14颗，右对角线共有78个颗粒，其中类球形颗粒共有30颗，中间横线共有62个颗粒，其中类球形颗粒共有20颗，中间竖线共有42个颗粒，其中类球形颗粒共有16颗，总颗粒数为239颗，其中总类球形颗粒数为80颗，氧化铝颗粒整体球形率为33.47％，该条件下球形颗粒较少，且很多颗粒都团聚在一起，研磨效果并不好。
实施例12
称取两份140g工业级α-Al2O3，213.33g 4mm、53.33g 6mm、13.34g 10mm的玛瑙球(氧化铝占比为33.33％)，不同尺寸玛瑙珠比例为4mm：6mm：10mm＝16:4:1，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在立式球磨机中进行研磨，设置转速为:450r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨20h。如图12所示，该SEM图的左对角线共有67个颗粒，其中类球形颗粒共有20颗，右对角线共有80个颗粒，其中类球形颗粒共有18颗，中间横线共有67个颗粒，其中类球形颗粒共有18颗，中间竖线共有38个颗粒，其中类球形颗粒共有10颗，总颗粒数为252颗，其中总类球形颗粒数为66颗，氧化铝颗粒整体球形率为26.19％，该条件下氧化铝大颗粒比较多，很多颗粒棱角未被磨掉，球磨得并不充分。
实施例13
称取两份70gγ-Al2O3，116.7g 6mm和23.3g 10mm的玛瑙球(氧化铝占比为33.33％)，不同尺寸玛瑙珠比例为6mm:10mm＝5:1，分别装进两个不同的玛瑙罐中，在立式球磨机中进行研磨，设置转速为:110r/min，正转5min，停止1min，反转5min，再停止1min，如此循环反复，球磨20h。如图13所示，该条件下所得的氧化铝颗粒多数均为大块颗粒，颗粒粒径大多在20um以上，表明颗粒基本未被研磨到，基本没有球形颗粒。
Claims (3)
1.一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法，其特征在于所述方法为：α-氧化铝与球磨珠以450r/min的转速进行卧式球磨30h,即得所述球形α-氧化铝；所述α-氧化铝的质量为所述α-氧化铝与球磨珠的总质量的18.75％；所述球磨珠为直径2mm的球磨珠、直径4mm的球磨珠与直径6mm的球磨珠的混合物，其中，直径2mm的球磨珠、直径4mm的球磨珠与直径6mm的球磨珠的质量比为1:1.63:1.45。
2.如权利要求1所述的球磨制备类球形α-氧化铝的方法，其特征在于：所述球磨珠为玛瑙珠。
3.如权利要求1所述的球磨制备类球形α-氧化铝的方法，其特征在于：所述卧式球磨的程序为：正转5min，停止1min，再反转5min，再停止1min，循环至达到球磨时间。
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