CN104163446A - 微米级球形氧化铝载体的制备方法 - Google Patents

微米级球形氧化铝载体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104163446A
CN104163446A CN201410448916.3A CN201410448916A CN104163446A CN 104163446 A CN104163446 A CN 104163446A CN 201410448916 A CN201410448916 A CN 201410448916A CN 104163446 A CN104163446 A CN 104163446A
Authority
CN
China
Prior art keywords
grinding aid
preparation
micron
alumina supporter
grind
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410448916.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104163446B (zh
Inventor
刘红宇
刘洁
赵文凯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University of Technology
Original Assignee
Shenyang University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University of Technology filed Critical Shenyang University of Technology
Priority to CN201410448916.3A priority Critical patent/CN104163446B/zh
Publication of CN104163446A publication Critical patent/CN104163446A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104163446B publication Critical patent/CN104163446B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明属于催化剂载体的制备领域，特别是涉及一种氧化铝载体的制备工艺。其特征在于：该方法按如下步骤进行：(1)取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取研磨助剂，加入到球磨罐中，然后进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时；(2)暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂，继续进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体。本发明的目的是提供一种新的球形氧化铝载体的制备技术，该技术工艺简单，成本较低。

Description

微米级球形氧化铝载体的制备方法
技术领域：
本发明属于催化剂载体的制备领域，特别是涉及一种氧化铝载体的制备工艺。
背景技术：
氧化铝由于具有优良的热稳定性、吸附性及表面酸-碱性等，而被广泛地用作各种化学反应的催化剂和催化剂载体。对于氧化铝，目前主要有三种造粒技术可用来生产催化过程中所需求的各种形状、粒度、类型和强度的催化剂载体，它们是转盘滚球、挤出成型和油柱成型技术，其中转盘滚球和油柱成型可生产球形载体，转盘滚球得到的氧化铝球尺寸大，一般为毫米级，粒度不均。油柱成球生产效率低，因而球的造价高。
发明内容：
发明目的：
本发明的目的是提供一种新的球形氧化铝载体的制备技术，该技术工艺简单，成本较低，可获得微米级的球形氧化铝载体，具体的技术方案是，以工业氢氧化铝粉体为原料，粒度在50mm以下，将其放入刚玉球磨罐中在研磨助剂的作用下研磨，再经过滤、洗涤、干燥和活化，最后得到球形氧化铝载体。这里，研磨助剂及用量、研磨时间及球料比是影响形貌的重要因素。
技术方案：为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于：该方法按如下步骤进行：
(1)取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取与工业氢氧化铝粉体的重量比为0.5:1～10:1的研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取研磨助剂，按研磨助剂与氢氧化铝的重量比为0.5:1～10:1加入到球磨罐中，然后进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时；
(2)暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂，继续进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体；
所述的研磨助剂为一种水溶液，溶质为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或两种，水与溶质的重量比为0:1～10:1。
研磨助剂含2种溶质时，2种溶质的重量比为1:1～20:1。
步骤(1)中取粒度在10mm以下的工业氢氧化铝粉体为最佳。
优点及效果：利用本专利提出的成型技术，能使粒径较大的工业氢氧化铝转变成微米级粉体，并获得球形形貌，这种球形氧化铝粉体不仅可以作为催化剂载体使用，而且在其它领域也有重要的应用前景。
附图说明：
图1为球形氧化铝载体的扫描电镜照片。
图2为氧化铝载体的扫描电镜照片(连续球磨40分钟)。
图3为氧化铝载体的扫描电镜照片(原料平均粒径40mm)。
具体实施方式：
以下为本发明的具体实施例，但专利的保护不仅限于以下实施例的范围。
本发明中氢氧化铝的成球方法，其特征在于氢氧化铝在研磨的过程中所选择的研磨助剂及用量、研磨时间及球料比如下:
该技术中研磨助剂为一种水溶液，溶质在盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中选取1～2种。
该技术中研磨助剂与氢氧化铝的重量比为0.5:1～10:1，其研磨助剂中水与上述选择范围内化合物的重量比为0:1～10:1；当含2种溶质时，2种溶质的重量比为1:1～20:1。
该技术中研磨时间的选择范围为10分钟～3小时。研磨球与氢氧化铝的重量比为0.5:1～10:1。整个成球技术的工艺流程如下:
步骤1:取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取与工业氢氧化铝粉体的重量比为0.5:1～10:1的研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取上述研磨助剂1～2种，按上述比例加入到球磨罐中，然后进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时。
步骤2:暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂1～2种，继续进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体。
实施例1：
以2000克平均粒径为10mm的工业氢氧化铝粉体为例，将其放入刚玉球磨罐中，加入50m1水、50m1氢氧化钠、然后进行研磨；研磨20分钟后，暂停研磨，打开研磨罐，加入10m1硝酸，继续研磨20分钟，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后在100℃下干燥2小时，在500℃下活化2小时，得到平均粒径约为50μm的球形氧化铝，见图1所示，通过实施例1就能够获得微米级的球形氧化铝载体。
实施例2：
以2000克平均粒径为10mm的工业氢氧化铝粉体为例，将其放入刚玉球磨罐中，加入50m1水、50m1氢氧化钠，然后进行研磨；研磨40分钟后，进行过滤、水洗、再过滤，最后在100℃下干燥2小时，在500℃下活化2小时，得到平均粒径约为30μm的氧化铝载体，见图2所示；显然，连续球磨效果不如中间暂停研磨效果好。
实施例3：
以2000克平均粒径为40mm的工业氢氧化铝粉体为例，将其放入刚玉球磨罐中，加入50m1水、50m1氢氧化钠、然后进行研磨；研磨20分钟后，暂停研磨，打开研磨罐，加入10m1硝酸，继续研磨20分钟，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后在100℃下干燥2小时，在500℃下活化2小时，得到平均粒径约为70μm的氧化铝载体，见图3所示；显然，粒径选取10mm以上的工业氢氧化铝粉体对球形度和粒度分布不如实施例1好。
研磨助剂在盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中选取1～2种，得到的实验效果与实施例结果接近。
本发明中，暂停研磨后添加研磨助剂非常必要，这一步骤的目的是释放热量，同时调整粉体颗粒表面的粘附性；另外，粒径选取10mm的工业氢氧化铝粉体对最终产品的形貌和粒度有明显作用，可获得较好的球形度和粒度分布。

Claims (3)

1.一种微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于：该方法按如下步骤进行：
(1)取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取与工业氢氧化铝粉体的重量比为0.5:1～10:1的研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取研磨助剂，按研磨助剂与氢氧化铝的重量比为0.5:1～10:1加入到球磨罐中，然后进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时；
(2)暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂，继续进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体；
所述的研磨助剂为一种水溶液，溶质为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或两种，水与溶质的重量比为0:1～10:1。
2.根据权利要求所述的微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于：研磨助剂含2种溶质时，2种溶质的重量比为1:1～20:1。
3.根据权利要求所述的微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中取粒度在10mm以下的工业氢氧化铝粉体为最佳。
CN201410448916.3A 2014-09-05 2014-09-05 微米级球形氧化铝载体的制备方法 Expired - Fee Related CN104163446B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410448916.3A CN104163446B (zh) 2014-09-05 2014-09-05 微米级球形氧化铝载体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410448916.3A CN104163446B (zh) 2014-09-05 2014-09-05 微米级球形氧化铝载体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104163446A true CN104163446A (zh) 2014-11-26
CN104163446B CN104163446B (zh) 2016-01-20

Family

ID=51907455

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410448916.3A Expired - Fee Related CN104163446B (zh) 2014-09-05 2014-09-05 微米级球形氧化铝载体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104163446B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106311124A (zh) * 2016-08-17 2017-01-11 上海久宙化学品有限公司 氧化铝及其制造工艺
CN107529518A (zh) * 2017-10-13 2018-01-02 江苏连连化学股份有限公司 一种超细氧化铝粉体的制备方法
CN113060746A (zh) * 2021-04-14 2021-07-02 雅安百图高新材料股份有限公司 一种大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品
CN114408953A (zh) * 2022-01-17 2022-04-29 浙江工业大学 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1843925A (zh) * 2006-05-22 2006-10-11 大连理工大学 一种脱除工业氢氧化铝粉体中痕量铁的纯化方法
CN102442819A (zh) * 2010-10-12 2012-05-09 鲁东大学 一种低成本制备高性能大型氧化铝制品的方法
US20130237404A1 (en) * 2012-03-09 2013-09-12 Young Hee Lee Method of producing carbon nanoparticles and method of producing aluminum-carbon composite material

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1843925A (zh) * 2006-05-22 2006-10-11 大连理工大学 一种脱除工业氢氧化铝粉体中痕量铁的纯化方法
CN102442819A (zh) * 2010-10-12 2012-05-09 鲁东大学 一种低成本制备高性能大型氧化铝制品的方法
US20130237404A1 (en) * 2012-03-09 2013-09-12 Young Hee Lee Method of producing carbon nanoparticles and method of producing aluminum-carbon composite material

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106311124A (zh) * 2016-08-17 2017-01-11 上海久宙化学品有限公司 氧化铝及其制造工艺
CN107529518A (zh) * 2017-10-13 2018-01-02 江苏连连化学股份有限公司 一种超细氧化铝粉体的制备方法
CN107529518B (zh) * 2017-10-13 2019-05-31 浙江爱科新材料有限公司 一种超细氧化铝粉体的制备方法
CN113060746A (zh) * 2021-04-14 2021-07-02 雅安百图高新材料股份有限公司 一种大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品
CN113060746B (zh) * 2021-04-14 2023-04-18 雅安百图高新材料股份有限公司 一种大粒径氧化铝原料制备方法及其球形氧化铝产品
CN114408953A (zh) * 2022-01-17 2022-04-29 浙江工业大学 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法
CN114408953B (zh) * 2022-01-17 2024-05-03 浙江工业大学 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104163446B (zh) 2016-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104163446B (zh) 微米级球形氧化铝载体的制备方法
CN104772158B (zh) 一种wo3/c3n4混合光催化剂的制备方法
CN104495956A (zh) 一种通过改变阴离子实现四氧化三钴形貌可控的制备方法
CN103193223A (zh) 具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法
CN104477953B (zh) 一种球形氧化铝的成型方法
CN104248991A (zh) 球形蒙脱石介孔复合载体和负载型催化剂及其制备方法和应用以及乙酸乙酯的制备方法
CN106622377B (zh) 一种球形含铝介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用以及乙酸乙酯的制备方法
CN101205066B (zh) 大孔微球硅胶制备方法
JP2013542900A5 (zh)
CN107043124B (zh) 一种硫化镉纳米花、制备及其应用
CN105233788A (zh) 一种空气净化剂及其制备方法
CN110302763A (zh) 一种超高比表面锂吸附微球及其制备方法和应用
CN110526270A (zh) 一种低钠球形纳米α-氧化铝粉体的制备方法
CN106732739A (zh) 一种g‑C3N4纳米片的制备方法
CN109231254A (zh) 一种高纯高分散的d50:0．4-0．6微米的氧化钆颗粒的制备方法
CN110215896A (zh) 一种多孔硅球支载的锂吸附树脂及其制备方法
CN112871126A (zh) 一种高吸附容量锂离子筛颗粒的制备方法
CN104549083A (zh) 一种螯合功能化磁性聚乙烯醇微球的方法及应用
CN103861660B (zh) 一种球形钛铝复合氧化物的滚动成型方法
CN104844750A (zh) 一种苯乙烯离子交换树脂的制备方法
CN105080603A (zh) 一种硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂及其制备方法、使用方法
CN104016709A (zh) 一种多孔钠基膨润土颗粒的制备方法
CN103332736A (zh) 一种具有多级孔道结构的二氧化钛的制备方法
CN102309959B (zh) 一种小颗粒加氢催化剂的制备方法
CN110713205A (zh) 一种以次氧化锌为原料制取活性氧化锌的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160120

Termination date: 20170905