CN101829786A - 一种细晶团聚体形貌的钴粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于合金粉末制备技术领域的一种细晶团聚体形貌的钴粉及其制备方法。本发明制备的钴粉的形貌为细晶团聚体，且组成钴粉团聚体的细晶颗粒具有球形或类球形形貌，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉费氏粒度在0.5～1.5μm之间。制备方法为可溶性钴盐水溶液与沉淀剂溶液发生沉淀反应，沉淀物经过离心机进行固液分离并反复洗涤其中残余的酸根离子及其他杂质，离心洗涤后的沉淀物经过低温干燥后高温煅烧成氧化物，最后采用氢气还原成钴金属粉末。本发明提供的钴粉具有细晶团聚体形貌，表面活性高，且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域，特别涉及一种细晶团聚体形貌的钴粉及其制备方法。
背景技术
金属钴具有优良的物理、化学和机械性能，是制造高强度合金、耐高温合金、硬质合金、磁性材料和催化剂等的重要材料。90年代以来，世界钴的消费量一直是呈增加趋势，年均增长率26％，到2002年，世界钴消费量达8800万磅。
中国是世界上最大的硬质合金生产国，并且在高速发展当中，而钴粉作为其重要的生产原料，其需求量巨大。此外，金刚石工具和磁性材料都是发展非常迅速的行业，对钴粉的使用量也在迅速增长。粉末冶金钴基合金具有良好的耐高温和耐酸腐蚀的性能，是一类重要的高温合金，广泛应用于飞机制造业。中国的硬质合金和金刚石工具的产量居世界前列，因此钴粉的消耗量很大。在镍氢电池中，物理掺杂了超细钴粉的泡沫镍电极具有较高的放电比容量和大电流充放电循环稳定性，近年来由于电池行业的迅猛发展，此行业超细钴粉的用量急剧上升。钴粉的应用领域不断扩大，预示着钴粉有巨大的市场潜力。
但与此同时，无论在硬质合金的制备还是金刚石工具、磁性材料等的生产中中，钴粉的制备工艺和钴粉的形貌、粒径及纯度直接影响了产品的质量，影响了中国相关产品在国际上的地位。
随着21世纪科技的飞速发展，各行业对钴粉的要求越来越高，国外钴粉厂家在诸多技术领域作出了程度不同的改进、革新，并以先进的装备来保障先进技术的实施，进一步抢占市场，总之，尽管我国钴粉生产在技术、质量水平和工艺装备等方面与世界先进水平有差距，但国内外钴粉的需求旺盛，调整产品结构，改进工艺装备，就能提高国内钴粉的市场竞争力，为我国的钴粉发展开创美好的未来。
目前我国生产钴粉大多使用草酸钴还原工艺，此工艺生产的钴粉形貌为棒条状，随着粉末冶金技术的发展，尤其是超细硬质合金等纳米晶粉末冶金制品的出现，此种钴粉已经不能满足各种先进粉末冶金制品的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种细晶团聚体形貌的钴粉及其制备方法。
一种细晶团聚体形貌的钴粉，其特征在于，组成团聚体的细晶颗粒的形貌为球形或类球形，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉费氏粒度在0.5～1.5μm之间。
一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，其特征在于，该方法步骤为，
(1)配制钴盐溶液和沉淀剂溶液，钴盐溶液中钴离子浓度为0.5～2mol/L，沉淀剂浓度为0.5～3mol/L；
(2)将配制的钴盐溶液和沉淀剂溶液同时并流加入到反应釜中，钴盐溶液加入速度为20～200L/h，沉淀剂溶液加入速度为30～400L/h，使钴离子摩尔数与所加入的沉淀剂摩尔数比值为1∶(1～2.2)，并在滴加过程中保持恒定，搅拌，搅拌速度为200～2000r/min，反应温度为40～80℃，反应溶液pH值为5.5～6.8，发生沉淀反应，加料完成后继续搅拌30～60min，反应完毕后卸料、陈化，陈化温度为20～80℃，陈化时间为2～8h，生成沉淀物前驱体；
(3)用离心机对沉淀物前躯体进行固液分离，采用20～90℃的去离子水洗涤分离出来的固体，直至滤出液pH值为7，得到前躯体滤饼；
(4)用流化床干燥机或真空干燥机对前躯体滤饼进行干燥，干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为2～10h；
(5)对干燥的前躯体进行煅烧，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为2～8h，得到钴氧化物粉体；
(6)钴氧化物粉体在连续式金属粉末还原炉中还原，还原温度为400～550℃，还原时间为4～6h，得到钴粉。
所述钴盐溶液为氯化钴溶液、醋酸钴溶液或硝酸钴溶液。
所述沉淀剂为碳酸铵或碳酸氢铵。
所述还原炉的还原气氛为氢气气氛或氨分解气体气氛。
本发明的有益效果为：
本发明制备的钴粉的形貌为细晶团聚体，且组成钴粉团聚体的细晶颗粒具有球形或类球形形貌，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉Fsss(费氏)粒度在0.5～1.5μm之间。与传统草酸沉淀还原生产的棒条状钴粉相比，此种钴粉具有细晶球形形貌，表面活性更高，在制备粉末冶金制品的过程中，可以有效降低烧结温度，提高制品的力学性能，且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化。
附图说明
图1是实施例1制备的钴粉的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，该方法步骤为，
(1)配制钴离子浓度为2mol/L的氯化钴溶液10L，浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液20L；
(2)先在容积为50L的反应釜中加入2L的去离子水，加热到40℃，将配制的钴盐溶液和碳酸氢铵溶液同时并流加入到反应釜中，钴盐溶液加入速度为20L/h，碳酸氢铵溶液加入速度为40L/h，使钴离子摩尔数与所加入的沉淀剂摩尔数比值为1∶2，搅拌，搅拌速度为200～2000r/min，反应温度为40℃，反应溶液pH值为6.7，发生沉淀反应，加料完成后继续搅拌30min，反应完毕后卸料、陈化，陈化温度为40℃，陈化时间为4h，生成沉淀物前驱体；
(3)用离心机对沉淀物前躯体进行固液分离，采用60℃的去离子水洗涤分离出来的固体，直至滤出液pH值为7，得到前躯体滤饼；
(4)用真空干燥机对前躯体滤饼进行干燥，干燥的温度为100℃，干燥的时间为8h；
(5)对干燥的前躯体进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，得到钴氧化物粉体；
(6)对钴氧化物粉体在连续式金属粉末还原炉中还原，还原气氛为氨分解气体气氛，还原温度为400℃，还原时间为6h，得到钴粉。
制备的钴粉SEM形貌图如图1所示，制备的钴粉具有细晶团聚体形貌，组成团聚体的细晶颗粒的形貌为球形或类球形，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉Fsss(费氏)粒度在0.62μm之间。
实施例2
一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，该方法步骤为，
(1)配制钴离子浓度为0.5mol/L的氯化钴溶液20L，浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液20L；
(2)先在容积为50L的反应釜中加入2L的去离子水，加热到80℃，将配制的钴盐溶液和碳酸氢铵溶液同时并流加入到反应釜中，钴盐溶液加入速度为100L/h，碳酸氢铵溶液加入速度为100L/h，使钴离子摩尔数与所加入的沉淀剂摩尔数比值为1∶2，搅拌，搅拌速度为200～2000r/min，反应温度为80℃，反应溶液pH值为6.5，发生沉淀反应，加料完成后继续搅拌60min，反应完毕后卸料、陈化，陈化温度为60℃，陈化时间为4h，生成沉淀物前驱体；
(3)用离心机对沉淀物前躯体进行固液分离，采用20℃的去离子水洗涤分离出来的固体，直至滤出液pH值为7，得到前躯体滤饼；
(4)用真空干燥机对前躯体滤饼进行干燥，干燥的温度为110℃，干燥的时间为10h；
(5)对干燥的前躯体进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，得到钴氧化物粉体；
(6)对钴氧化物粉体在连续式金属粉末还原炉中还原，还原气氛为氢气气氛，还原温度为550℃，还原时间为4h，得到钴粉。
制备的钴粉具有细晶团聚体形貌，组成团聚体的细晶颗粒的形貌为球形或类球形，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉Fsss(费氏)粒度为1.24μm。
实施例3
一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，该方法步骤为，
(1)配制钴离子浓度为2mol/L的醋酸钴溶液20L，浓度为2mol/L的碳酸铵溶液20L；
(2)先在容积为50L的反应釜中加入2L的去离子水，加热到80℃，将配制的钴盐溶液和碳酸铵溶液同时并流加入到反应釜中，钴盐溶液加入速度为20L/h，碳酸铵溶液加入速度为20L/h，使钴离子摩尔数与所加入的沉淀剂摩尔数比值为1∶1，搅拌，搅拌速度为200～2000r/min，反应温度为80℃，反应溶液pH值为6.7，发生沉淀反应，加料完成后继续搅拌60min，反应完毕后卸料、陈化，陈化温度为80℃，陈化时间为2h，生成沉淀物前驱体；
(3)用离心机对沉淀物前躯体进行固液分离，采用80℃的去离子水洗涤分离出来的固体，直至滤出液pH值为7，得到前躯体滤饼；
(4)用流化床干燥机对前躯体滤饼进行干燥，干燥的温度为100℃，干燥的时间为8h；
(5)对干燥的前躯体进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h，得到钴氧化物粉体；
(6)对钴氧化物粉体在连续式金属粉末还原炉中还原，还原气氛为氨分解气体气氛，还原温度为500℃，还原时间为4h，得到钴粉。
制备的钴粉具有细晶团聚体形貌，组成团聚体的细晶颗粒的形貌为球形或类球形，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉Fsss(费氏)粒度在为0.92μm。
实施例4
一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，该方法步骤为，
(1)配制钴离子浓度为1mol/L的硝酸钴溶液200L，浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液200L；
(2)先在容积为500L的反应釜中加入20L的去离子水，加热到60℃，将配制的钴盐溶液和碳酸氢铵溶液同时并流加入到反应釜中，钴盐溶液加入速度为200L/h，碳酸氢铵溶液加入速度为200L/h，钴离子摩尔数与所加入的沉淀剂摩尔数比值为1∶2，搅拌，搅拌速度为200～2000r/min，反应温度为60℃，反应溶液pH值为5.5，发生沉淀反应，加料完成后继续搅拌60min，反应完毕后卸料、陈化，陈化温度为60℃，陈化时间为4h，生成沉淀物前驱体；
(3)用离心机对沉淀物前躯体进行固液分离，采用30℃的去离子水洗涤分离出来的固体，直至滤出液pH值为7，得到前躯体滤饼；
(4)用流化床干燥机对前躯体滤饼进行干燥，干燥的温度为110℃，干燥的时间为6h；
(5)对干燥的前躯体进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h，得到钴氧化物粉体；
(6)对钴氧化物粉体在连续式金属粉末还原炉中还原，还原气氛为氢气气氛，还原温度为450℃，还原时间为6h，得到钴粉。
制备的钴粉具有细晶团聚体形貌，组成团聚体的细晶颗粒的形貌为球形或类球形，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉Fsss(费氏)粒度在为0.86μm。
Claims (5)
1.一种细晶团聚体形貌的钴粉，其特征在于，组成团聚体的细晶颗粒的形貌为球形或类球形，细晶单颗粒直径在0.1～0.5μm之间，团聚体钴粉费氏粒度在0.5～1.5μm之间。
2.一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，其特征在于，该方法步骤为，
(1)配制钴盐溶液和沉淀剂溶液，钴盐溶液中钴离子浓度为0.5～2mol/L，沉淀剂浓度为0.5～3mol/L；
(2)将配制的钴盐溶液和沉淀剂溶液同时并流加入到反应釜中，钴盐溶液加入速度为20～200L/h，沉淀剂溶液加入速度为30～400L/h，使钴离子摩尔数与所加入的沉淀剂摩尔数比值为1∶(1～2.2)，并在滴加过程中保持恒定，搅拌，搅拌速度为200～2000r/min，反应温度为40～80℃，反应溶液pH值为5.5～6.8，发生沉淀反应，加料完成后继续搅拌30～60min，反应完毕后卸料、陈化，陈化温度为20～80℃，陈化时间为2～8h，生成沉淀物前驱体；
(3)用离心机对沉淀物前躯体进行固液分离，采用20～90℃的去离子水洗涤分离出来的固体，直至滤出液pH值为7，得到前躯体滤饼；
(4)用流化床干燥机或真空干燥机对前躯体滤饼进行干燥，干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为2～10h；
(5)对干燥的前躯体进行煅烧，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为2～8h，得到钴氧化物粉体；
(6)钴氧化物粉体在连续式金属粉末还原炉中还原，还原温度为400～550℃，还原时间为4～6h，得到钴粉。
3.根据权利要求2所述的一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液为氯化钴溶液、醋酸钴溶液或硝酸钴溶液。
4.根据权利要求2所述的一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸铵或碳酸氢铵。
5.根据权利要求2所述的一种细晶团聚体形貌的钴粉的制备方法，其特征在于，所述还原炉的还原气氛为氢气气氛或氨分解气体气氛。
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