CN110935886A - 一种类c60型钴粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类C60型钴粉的制备方法，本发明采用氯化钴和碳酸钠制备碳酸钴，通过对工艺的控制，调节碳酸钴的振实密度，之后对碳酸钴进行烘干分解，控制分解温度，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物，再经氢气还原，制得类C60型钴粉，本发明获得钴粉为类C60形貌，其费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于金属粉体的制备技术领域，具体涉及一种类C60型钴粉的制备方法。
背景技术
钴粉由于具有良好的物理性能、化学性能和力学性能，而广泛运用于硬质合金、金刚石工具以及电池行业，如钴粉成为硬质合金必不可少的原料，具有填充孔隙和粘接的作用，有利于WC颗粒之间的分隔，避免钴池的形成，从而改善了合金的综合性能。
现有技术，钴粉一般制备为球形，一方面由于球形钴粉流动性好，填充密度高，低的孔隙度和相对低的滑动摩擦系数，从而增强了与其它物质的互溶性，促进了硬质合金的成型；另一方面，使用球形钴粉可降低操作过程的粉尘浓度，因此粒度均匀分散性好的球形钴粉是理想的原料；但是，金属钴是一种具有永久磁性的材料，球形钴粉不能发挥出钴粉在磁性合金方面的作用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种类C60型钴粉的制备方法。
本发明提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，在60～70℃下搅拌反应180～220h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料依次进行洗涤、离心脱水和干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温进行烘干分解，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入保护气体，之后，对所述CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物进行加热，并通入氢气进行还原，获得粗制的类C60型钴粉。
上述方案中，所述步骤4之后，还包括：
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
上述方案中，所述步骤1中加入的CoCl2溶液和Na2CO3溶液的体积比为1：1.1～1.2。
上述方案中，所述步骤1中搅拌反应的pH值控制在6～8。
上述方案中，所述步骤1中搅拌反应采用的搅拌转速为420～560r/min。
上述方案中，所述步骤2中洗涤采用热水洗涤4～6次，洗涤温度为60～75℃。
上述方案中，所述步骤2中所述离心脱水的脱水频率25Hz，脱水时间为15min。
上述方案中，所述步骤3中烘干分解的温度为350～450℃，烘干分解的时间为25～35min。
上述方案中，所述步骤4中对所述CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物进行加热至370～420℃。
上述方案中，所述步骤4中通入氢气进行还原的时间为15～30min。
与现有技术相比，本发明采用氯化钴和碳酸钠制备碳酸钴，通过对工艺的控制，调节碳酸钴的振实密度，之后对碳酸钴进行烘干分解，控制分解温度，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物，再经氢气还原，制得类C60型钴粉，本发明获得钴粉为类C60形貌，其费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种类C60型钴粉的制备方法的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.1～1.2的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为420～560r/min，在60～70℃下搅拌反应180～220h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤4～6次，洗涤温度为60～75℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至350～450℃进行烘干分解，烘干分解25～35min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至370～420℃，并通入氢气还原15～30min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
本发明采用氯化钴和碳酸钠制备碳酸钴，通过对工艺的控制，调节碳酸钴的振实密度，之后对碳酸钴进行烘干分解，控制分解温度，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物，再经氢气还原，制得类C60型钴粉，本发明获得钴粉为类C60形貌，其费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例1
本发明实施例1提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.1的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为420r/min，在60℃下搅拌反应220h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤4次，洗涤温度为60℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至400℃进行烘干分解，烘干分解30min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至400℃，并通入氢气还原20min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
本发明实施例1提供的一种类C60型钴粉的制备方法的扫描电镜图，如图1所示，可以看出，与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例2
本发明实施例2提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.1的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为480r/min，在65℃下搅拌反应200h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤5次，洗涤温度为70℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至400℃进行烘干分解，烘干分解30min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至400℃，并通入氢气还原20min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例3
本发明实施例3提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.2的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为560r/min，在70℃下搅拌反应180h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤6次，洗涤温度为75℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至400℃进行烘干分解，烘干分解30min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至400℃，并通入氢气还原20min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例4
本发明实施例4提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.1的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为520r/min，在66℃下搅拌反应200h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤5次，洗涤温度为68℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至350℃进行烘干分解，烘干分解35min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至385℃，并通入氢气还原20min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例5
本发明实施例5提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.1的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为520r/min，在66℃下搅拌反应200h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤5次，洗涤温度为68℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至400℃进行烘干分解，烘干分解30min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至385℃，并通入氢气还原20min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例6
本发明实施例6提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.1的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为520r/min，在66℃下搅拌反应200h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤5次，洗涤温度为68℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至450℃进行烘干分解，烘干分解25min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至385℃，并通入氢气还原20min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例7
本发明实施例7提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.2的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为480r/min，在68℃下搅拌反应220h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤5次，洗涤温度为70℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至420℃进行烘干分解，烘干分解30min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至370℃，并通入氢气还原30min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例8
本发明实施例8提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.2的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为480r/min，在68℃下搅拌反应220h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤5次，洗涤温度为70℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至420℃进行烘干分解，烘干分解30min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至400℃，并通入氢气还原22min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
实施例9
本发明实施例7提供一种类C60型钴粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，按1：1.2的体积比向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，控制反应体系的pH在6～8之间，搅拌转速为480r/min，在68℃下搅拌反应220h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料经二合一洗涤机热水洗涤5次，洗涤温度为70℃，除去Na+、Cl-等离子，洗涤后转移至离心机进行离心脱水15min，脱水频率25Hz，最后采用盘式干燥机干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温至420℃进行烘干分解，烘干分解30min，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入氮气保护，并加热升温至420℃，并通入氢气还原15min，获得粗制的类C60型钴粉；
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类C60型钴粉，费氏粒度为1.0～1.5μm，松装密度为1.2～1.6g/cm3，具有很好的流动性和形貌稳定性，同时在磁性合金方面具有广泛应用。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入CoCl2溶液和Na2CO3溶液，在60～70℃下搅拌反应180～220h，获得碳酸钴浆料；
步骤2，将所述步骤1获得的碳酸钴浆料依次进行洗涤、离心脱水和干燥，获得振实密度为2.2～2.5g/cm3的碳酸钴；
步骤3，将所述步骤2获得的碳酸钴置于烘箱中，向烘箱通入氧气，并加热升温进行烘干分解，获得CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物；
步骤4，将所述步骤3获得的CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物经气流破碎后转移至还原炉中，向还原炉中通入保护气体，之后，对所述CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物进行加热，并通入氢气进行还原，获得粗制的类C60型钴粉。
2.根据权利要求1所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4之后，还包括：
步骤5，将所述步骤4获得的粗制的类C60型钴粉依次经涡轮破碎、气流破碎、以及混料除铁，获得类C60型钴粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中加入的CoCl2溶液和Na2CO3溶液的体积比为1：1.1～1.2。
4.根据权利要求3所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌反应的pH值控制在6～8。
5.根据权利要求4所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌反应采用的搅拌转速为420～560r/min。
6.根据权利要求5所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中洗涤采用热水洗涤4～6次，洗涤温度为60～75℃。
7.根据权利要求6所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述离心脱水的脱水频率25Hz，脱水时间为15min。
8.根据权利要求7所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中烘干分解的温度为350～450℃，烘干分解的时间为25～35min。
9.根据权利要求8所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中对所述CoCO3/Co3O4钴粉前驱体混合物进行加热至370～420℃。
10.根据权利要求9所述的一种类C60型钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中通入氢气进行还原的时间为15～30min。
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2018
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