CN112662881A - 一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，所述方法包括：对废旧钴酸锂电池进行放电、拆解、剥离得到电池正极；对正极进行氧化焙烧、剥离得到钴酸锂粉末；将钴酸锂粉末与生物质粉末进行混合、球磨以制备混合物料；将混合物料置于高温微波炉内还原焙烧得到相应的产物；采用磁选‑浮选的方式分离出单质钴；最后经过干燥得到工业级钴粉。该方法实现了工业级钴粉的制备，相比于现有技术，该工艺制备出的钴粉具有粒度小纯度高的特点，此外微波加热的方式也大大提高了还原阶段的效率。同时该工艺也有效的解决了废旧钴酸锂电池与生物质的回收问题，具绿色、高效的特点。
Description
技术领域
本发明涉及金属资源回收技术领域，具体涉及一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法。
背景技术
钴具有优良的物理、化学和力学性能，是制造高强度合金、耐高温合金、硬质合金、磁性材料和催化剂的重要材料。目前，国内生产钴粉的生产主要以钴的氧化物或者碳酸盐、草酸盐等为原料，对其进行还原，常使用的还原剂为氢气，这种方法存在着原料成本高、难获得的缺点，且氢气在工业生产中具有一定的危险性，对设备的密闭性要求很高，这就给工业生产提出了新的要求。
为了生产超细硬质合金用钴粉，国内外都在探索新型钴粉的生产工艺，如热分解法、水合肼还原法、氢气液相还原法、羰基法、多元醇法等。虽然通过这些方法可以制备平均粒径小于1μm的超细钴粉，但是通过这些方法生产超细钴粉的工艺和设备都比较复杂，除了需要制备钴化合物前驱体外，还需要还原剂等原料，无形中增加了生产成本。
综上所述，寻求一种原料易得、生产成本低、产物粒度小的制备钴粉的方法已迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，具体步骤如下：
(1)对废旧钴酸锂电池进行放电，将电池浸泡于硫酸亚铁溶液中12～24小时，取出后对电池进行干燥、拆解、剥离得到电池正极和负极；将钴酸锂电池正极置于马弗炉中，在300～400℃的条件下焙烧60～200min，冷却至室温后取出，机械剥离极片后得到正极活性物质；
(2)对废弃生物质进行破碎、磨粉，再过100～150目筛，得到生物质粉末；
(3)将生物质粉末与正极活性物质按照质量比(3～7):1的比例进行混合，经球磨、过筛、干燥后置于压片机中压制成块状混合物料；
(4)将吸波材质的坩埚置于密闭的高温微波炉内升温至650～800℃，升温前先向炉内通入氩气以排出炉内的空气，达到焙烧温度后将块状混合物料倒入坩埚中保温60～120min，待物料冷却至室温后取出得到焙烧产物；
(5)对焙烧产物进行球磨，再过300～400目筛；
(6)对过筛的焙烧产物进行磁选，得到磁性物质钴粉和非磁性物质碳酸锂；
(7)对钴粉进行浮选以除去其中的生物质、生物炭以及油脂，再对钴粉进行干燥得到钴粉产品。
优选的，步骤(1)所述硫酸亚铁溶液的浓度为15～30g/L。
优选的，步骤(2)所述生物质为坚果果壳、农作物秸秆、锯末中的一种或多种。
优选的，步骤(3)所述球磨转速为700～900r/min，球磨时间为90～120min，过筛的筛网孔径为150～200目。
优选的，步骤(3)所述块状混合物料形状为底面半径为1.5～2cm，高为2～3.5厘米的圆柱体，压片机压力为4～5MPa。
优选的，步骤(4)所述保温阶段坩埚的水平旋转速度为5～8r/min，所述保温阶段控制高温微波炉排出气体的体积流量不大于2～4L/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)由于制备钴粉的原料来源于废旧钴酸锂电池，其粒度较小，且还原过程有大量气体从混合物料内部散发出来，气体运动过程会减少颗粒团聚现象，因此该工艺制备出的钴粉具有粒度小的特点。同时钴酸锂粉末中含铁、镍、锰等杂质元素较少，因此该工艺制备出的钴粉具有纯度高的特点。
(2)本发明将钴粉的制备与废旧钴酸锂电池的回收相结合，在提取钴的同时也回收了其中的稀有金属锂，具有绿色，高效的特点。
(3)相比于传统的氢气，生物质作为还原剂具有成本低、效率高的特点，且生物质在高温下会快速热解生成还原性气体，使高温微波炉内压强增大，促进还原反应的进行，缩短了焙烧时间，提高了生产效率。
(4)本发明采用先给吸波材质的坩埚升温再焙烧的方式，解决了生物质在低温下对微波吸收性能不好的问题。同时，考虑到钴酸锂是一种吸波性能优良的材料，在焙烧过程中对微波较为敏感，因此可以准确的控制焙烧温度。
(5)微波焙烧的余热可以给马弗炉焙烧与干燥环节提供热量，实现热量的梯次利用，节约了生产成本。
附图说明
图1为废旧锂离子电池预处理工艺流程图；
图2为本发明的利用废旧钴酸锂电池制备钴粉的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，如图1、图2所示，具体步骤如下：
(1)对废旧钴酸锂电池进行放电，将电池浸泡于浓度为20g/L的硫酸亚铁溶液中15小时，取出后对电池进行干燥、拆解、剥离得到电池正极和负极。将钴酸锂电池正极置于马弗炉中，在400℃的条件下焙烧60min，冷却至室温后取出，机械剥离极片后得到正极活性物质。
(2)对废弃的核桃壳进行破碎、磨粉，再用120目的筛子对生物质粉末进行过筛，没有过筛的部分返回破碎工序。
(3)将生物质粉末与正极活性物质按照5:1的比例进行混合，再在行星球磨机中以900r/min的转速球磨90min得到混合物料，再用150目的筛子对混合物料进行过筛，没有过筛的部分返回球磨工序。干燥后置于压片机压制成形状为底面半径为1.5cm，高为3厘米的圆柱体混合物料，压片机压力为4MPa。
(4)将吸碳化硅坩埚置于密闭的高温微波炉内升温至650℃，升温前先向炉内通入氩气以排出炉内的空气，达到焙烧温度后将混合粉末倒入坩埚中保温60min，焙烧过程保持坩埚水平旋转速度为6r/min，同时控制保温阶段高温微波炉排出气体的体积流量不大于3L/min待物料冷却至室温后取出得到焙烧产物。
(5)对焙烧产物进行球磨，再用300目的筛子对焙烧产物进行过筛，没有过筛的部分返回球磨工序。
(6)对过筛的焙烧产物进行磁选，得到磁性物质钴粉和非磁性物质碳酸锂等。
(7)对钴粉进行浮选以除去其中的生物质、生物炭以及油脂，再对钴粉进行干燥得到钴粉产品，纯度为99.3％，体积平均粒径为23.4μm。
整个工艺中钴的回收率为99.6％，锂的回收率为97.2％。
实施例2：一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，如图1、图2所示，具体步骤如下：
(1)对废旧钴酸锂电池进行放电，将电池浸泡于浓度为30g/L的硫酸亚铁溶液中12小时，取出后对电池进行干燥、拆解、剥离得到电池正极和负极。将钴酸锂电池正极置于马弗炉中，在350℃的条件下焙烧120min，冷却至室温后取出，机械剥离极片后得到正极活性物质。
(2)对废弃的花生壳进行破碎、磨粉，再用150目的筛子对生物质粉末进行过筛，没有过筛的部分返回破碎工序。
(3)将生物质粉末与正极活性物质按照3:1的比例进行混合，再在行星球磨机中以700r/min的转速球磨120min得到混合物料，再用200目的筛子对混合物料进行过筛，没有过筛的部分返回球磨工序。干燥后置于压片机压制成形状为底面半径为2cm，高为2厘米的圆柱体混合物料，压片机压力为5MPa。
(4)将碳化硅坩埚置于密闭的高温微波炉内升温至700℃，升温前先向炉内通入氩气以排出炉内的空气，达到焙烧温度后将混合粉末倒入坩埚中保温90min，焙烧过程保持坩埚水平旋转速度为5r/min，同时控制保温阶段高温微波炉排出气体的体积流量不大于4L/min待物料冷却至室温后取出得到焙烧产物。
(5)对焙烧产物进行球磨，再用400目的筛子对焙烧产物进行过筛，没有过筛的部分返回球磨工序。
(6)对过筛的焙烧产物进行磁选，得到磁性物质钴粉和非磁性物质碳酸锂等。
(7)对钴粉进行浮选以除去其中的生物质、生物炭以及油脂，再对钴粉进行干燥得到钴粉产品，纯度为98.9％，体积平均粒径为21.7μm。
整个工艺中钴的回收率为98.8％，锂的回收率为96.9％。
实施例3：一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，如图1、图2所示，具体步骤如下：
(1)对废旧钴酸锂电池进行放电，将电池浸泡于浓度为15g/L的硫酸亚铁溶液中24小时，取出后对电池进行干燥、拆解、剥离得到电池正极和负极。将钴酸锂电池正极置于马弗炉中，在300℃的条件下焙烧200min，冷却至室温后取出，机械剥离极片后得到正极活性物质。
(2)对废弃的椰子壳进行破碎、磨粉，再用100目的筛子对生物质粉末进行过筛，没有过筛的部分返回破碎工序。
(3)将生物质粉末与正极活性物质按照7:1的比例进行混合，再在行星球磨机中以800r/min的转速球磨105min得到混合物料，再用150目的筛子对混合物料进行过筛，没有过筛的部分返回球磨工序。干燥后置于压片机压制成形状为底面半径为1.5cm，高为3.5厘米的圆柱体混合物料，压片机压力为5MPa。
(4)将吸碳化硅坩埚置于密闭的高温微波炉内升温至800℃，升温前先向炉内通入氩气以排出炉内的空气，达到焙烧温度后将混合粉末倒入坩埚中保温60min，焙烧过程保持坩埚水平旋转速度为8r/min，同时控制保温阶段高温微波炉排出气体的体积流量不大于2L/min待物料冷却至室温后取出得到焙烧产物。
(5)对焙烧产物进行球磨，再用300目的筛子对焙烧产物进行过筛，没有过筛的部分返回球磨工序。
(6)对过筛的焙烧产物进行磁选，得到磁性物质钴粉和非磁性物质碳酸锂等。
(7)对钴粉进行浮选以除去其中的生物质、生物炭以及油脂，再对钴粉进行干燥得到钴粉产品，纯度为99.6％，体积平均粒径为22.8μm。
整个工艺中钴的回收率为98.9％，锂的回收率为98.1％。
以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)对废旧钴酸锂电池进行放电，将电池浸泡于硫酸亚铁溶液中12～24小时，取出后对电池进行干燥、拆解、剥离得到电池正极和负极；将钴酸锂电池正极置于马弗炉中，在300～400℃的条件下焙烧60～200min，冷却至室温后取出，机械剥离极片后得到正极活性物质；
(2)对废弃生物质进行破碎、磨粉，再过100～150目筛，得到生物质粉末；
(3)将生物质粉末与正极活性物质按照质量比3～7:1的比例进行混合，经球磨、过筛、干燥后置于压片机中压制成块状混合物料；
(4)将吸波材质的坩埚置于密闭的高温微波炉内升温至650～800℃，升温前先向炉内通入氩气以排出炉内的空气，达到焙烧温度后将块状混合物料倒入坩埚中保温60～120min，待物料冷却至室温后取出得到焙烧产物；
(5)对焙烧产物进行球磨，再过300～400目筛；
(6)对过筛的焙烧产物进行磁选，得到磁性物质钴粉和非磁性物质碳酸锂；
(7)对钴粉进行浮选以除去其中的生物质、生物炭以及油脂，再对钴粉进行干燥得到钴粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸亚铁溶液的浓度为15～30g/L。
3.根据权利要求1所述的一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述生物质为坚果果壳、农作物秸秆、锯末中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，其特征在于，步骤(3)所述球磨转速为700～900r/min，球磨时间为90～120min，过筛的筛网孔径为150～200目。
5.根据权利要求1所述的一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，其特征在于，步骤(3)所述块状混合物料形状为底面半径为1.5～2cm，高为2～3.5厘米的圆柱体，压片机压力为4～5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种微波还原热解钴酸锂电池制备工业级钴粉的方法，其特征在于，步骤(4)所述保温阶段坩埚的水平旋转速度为5～8r/min，所述保温阶段控制高温微波炉排出气体的体积流量不大于2～4L/min。
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