CN111883773B - 一种Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明所属锂硫电池正极材料领域，提供了由Ni‑ZIF‑67@Mela衍生合成的高性能锂硫电池正极材料的制备方法。本发明通过Ni‑ZIF‑67@Mela退火后形成负载Ni、Co纳米颗粒的N掺杂空心多孔碳(Ni/Co‑CNT/NHPC)，且碳表面由于Ni，Co催化作用，生长了大量CNT。三聚氰胺(Melamine)提供了丰富的碳源和氮源，Ni/Co‑CNT/NHPC电极材料具有高的比表面积，表面生成的CNT提高了材料导电性。此外，氮掺杂和空心碳骨架结构通过化学吸附和物理吸附限制了多硫化物的溶解，抑制了“穿梭效应”，同时生成的Ni、Co双金属纳米颗粒催化了多硫化物的转化，得到的Ni/Co‑CNT/NHPC电极材料综合丰富的CNT，完整的空心骨架，Ni、Co、N掺杂为一体；同时具备了高比表面积，良好的导电性，较强的化学吸附和物理吸附及对多硫化物的催化作用，进一步提高了锂硫电池的性能。

Description

一种Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明所属锂硫电池正极材料领域，特别涉及Ni-ZIF-67@Mela退火后形成负载Ni、Co纳米颗粒的N掺杂空心多孔碳，且碳骨架表面由于Ni、Co纳米颗粒的催化作用，生长了大量CNT，得到了Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，为了获得更高的能量密度，这就需要新的可商业化使用的储能设备来满足科技发展的要求。锂硫电池作为一种高效的能量存储体系，其能量密度是锂离子电池的数倍，除此之外，硫还具有成本低廉、资源丰富和绿色环保等优点。然而，尽管锂硫电池拥有较高的理论比容量，但其循环性能差，寿命短，制约了其在电子设备中的应用，其中最主要的原因是由于正极材料性能差所导致的。因此，研究开发性能优异的正极材料是十分必要的。
发明内容
本发明旨在提出Ni-ZIF-67@Mela复合材料退火后形成一种负载Ni、Co纳米颗粒的N掺杂空心多孔碳锂硫电池正极材料及其制备方法，可有效提高锂硫电池的循环性能，一定程度上解决了传统锂离子电池低比容量问题。
一种Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，制备过程如图1所示。
制备步骤如下：
步骤一、配置前驱液：将PVP分散在甲醇溶液中，超声0.5h～3h，随后加入Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液A；将二甲基咪唑分散在甲醇溶液中，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液B。然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌10min～20min配置前驱液；
步骤二、制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应12h～48h，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤三、制备Ni-ZIF67：将ZIF-67粉末分散在乙醇中，搅拌10min～30min，加入Ni(NO3)2·6H2O，继续搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，然后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到Ni-ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤四、退火：将Ni-ZIF-67与三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在一定H2/Ar气体流速下以一定速率升温，升温至150℃～300℃保温0.5h～1.5h，700～900℃保温1h～3h，然后冷却至室温；
步骤五、酸洗：将上述退火产物分别加入到H2SO4中磁力搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，并用去离子水离心清洗2～5次，65℃～75℃真空干燥6h～24h，得到Ni/Co-CNT/NHPC电极材料。
进一步地，步骤一中所述溶液A所述甲醇溶液中PVP的含量为6mg/mL～12mg/mL；溶液A中Co(NO3)2·6H2O的含量为0.5mmol～2mmol；溶液B中二甲基咪唑含量为6mmol～24mmol。
进一步地，步骤四中所述ZIF-67粉末在乙醇的含量为50mg/mL～300mg/mL，Ni(NO3)2·6H2O在乙醇溶液中的含量为0.05mmol～2mmol。
进一步地，步骤四中所述的Ni-ZIF-67与三聚氰胺粉末的比例为：100mg～500mg：100mg～5000mg。
进一步地，步骤四中所述升温速率为1℃/min～5℃/min，气体流速要分为前期和后期，前期为室温～250℃，气体流速为100sccm～500sccm；后期温度为250-800℃，气体流速为30sccm～80sccm。
Ni/Co-CNT/NHPC电极材料制备过程关键在于Ni2+与Co2+的摩尔比、Ni-ZIF-67与三聚氰胺的质量比、适宜的溶剂及体积、分散剂、气体流量、升温速率、退火温度及保温时间。
进一步地，本发明所述Ni2+与Co2+的摩尔比为1:1～1:10，Ni2+与Co2+材料来源于Ni(NO3)2及Co(NO3)2·6H2O。
步骤三ZIF-67与Ni(NO3)2·6H2O混合搅拌时间不宜过长，要控制在10min～30min内。
所述Ni-ZIF-67与三聚氰胺的质量为：Ni-ZIF-67为100～500mg，三聚氰胺为100mg～5000mg；
退火温度为150℃～300℃和600℃～900℃是因为250℃三聚氰胺能充分分解，800℃既可以保持晶粒结构完整又可以较好的催化出CNT。
步骤五中酸洗时间不宜过长且要充分，一般控制10min～30min以内。
如上所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、配置前驱液：将120mg～600mg PVP分散在10mL～100mL甲醇溶液中，超声0.5h～3h，随后加入0.5mmol～2mmol Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液A；将6mmol～24mmol二甲基咪唑分散在10mL～100mL甲醇溶液中，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液B。然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌10min～20min配置前驱液；
步骤二、制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应12h～48h，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤三、制备Ni-ZIF67：将50～300mg的ZIF-67粉末分散在乙醇中，搅拌10～30min，加入0.05mmol～0.2mmol的Ni(NO3)2·6H2O，继续搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心10min，然后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到Ni-ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤四、退火：将100mg～500mg的Ni-ZIF-67与0.5g～2g三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在H2/Ar气氛下，流速前期(室温250℃)为100sccm～500sccm，后期(250℃～800℃)为30sccm～80sccm，以1℃/min～5℃/min升温至150℃～300℃保温0.5h～1.5h，700℃～900℃保温1h～3h，然后冷却至室温；
步骤五、酸洗：将上述退火产物分别加入到0.5mol/L～2mol/L的H2SO4中磁力搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，并用去离子水离心清洗2～5次，65℃～75℃真空干燥6h～24h，得到Ni/Co-CNT/NHPC电极材料。
本发明利用镍离子与ZIF-67以适合的比例合成Ni-ZIF-67纳米颗粒，然后与三聚氰胺机械混合，充分研磨，形成的Ni-ZIF-67@Mela复合材料作为前驱体，通过高温退火，制备锂硫电池正极材料。得到的Ni/Co-CNT/NHPC电极材料保持了Ni-ZIF-67晶粒的结构形貌，具有高的比表面积，且由于大量CNT(碳纳米管)的生成，使的材料具有良好的导电性。此外，氮元素的掺杂和空心碳骨架结构通过化学吸附和物理吸附限制了多硫化物的溶解，从而抑制了“穿梭效应”，同时生成的Ni、Co双金属纳米颗粒催化了多硫化物的转化过程，进一步提高了锂硫电池的比容量和循环性能。
有益效果：
本发明的不同之处在于三聚氰胺(Melamine)首次用作与MOF复合制备锂硫电池正极材料，提供了丰富的碳源和氮源，且在热处理过程中分解产生气体，通过鼓风作用形成高孔隙率碳结构电极材料。
独特的退火工艺使得三聚氰胺充分分解，自催化生成大量CNT，且晶粒结构保持完整。得到的Ni/Co-CNT/NHPC电极材料综合丰富的CNT，完整的空心骨架，Ni、Co、N掺杂为一体；同时具备了高比表面积，良好的导电性，较强的化学吸附和物理吸附及对多硫化物的催化作用，使得其成为有前景的锂硫电池正极材料。
附图说明
图1为Ni-ZIF-67@Mela退火后成Ni/Co-CNT/NHPC锂硫电池电极材料制备流程图。
图2a、b为Co-CNT/NHPC、Ni/Co-CNT/NHPC低倍率扫描电镜图，c、d为Co-CNT/NHPC、Ni/Co-CNT/NHPC高倍率扫描电镜图。
图3为AC-S、Co-CNT/NHPC-S、Ni/Co-CNT/NHPC-S电化学阻抗谱图。
图4为AC-S、Co-CNT/NHPC-S、Ni/Co-CNT/NHPC-S 0.1C下的首圈恒流充放电曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明中的对比例和实施例，对本发明对比例和实施例中的技术方案进行详细、完整地描述，但不限于此。
对比例
步骤一、配置前驱液：将480mg PVP分散在30mL甲醇溶液中，超声1h，随后加入0.1mmol Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌1h得到溶液A；将0.1mmol二甲基咪唑分散在30mL甲醇溶液中，室温磁力搅拌1h得到溶液B。然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌20min配置前驱液；
步骤二、制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应24h，随后在10000r/min下离心10min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，75℃真空干燥12h；
步骤三、退火：将200mg的ZIF-67与1g三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在H2/Ar气氛下，以2℃/min升温至250℃保温1h，800℃保温2h，然后冷却至室温；
步骤四、酸洗：将上述退火产物分别加入到1mol/L的H2SO4中磁力搅拌30min，随后在10000r/min下离心10min，并用去离子水离心清洗3次，75℃真空干燥12h，得到Co-CNT/NHPC电极材料。
实施例1
步骤一、配置前驱液：将480mg PVP分散在30mL甲醇溶液中，超声1h，随后加入0.1mmol Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌1h，得到溶液A，将0.1mmol二甲基咪唑分散在30mL甲醇溶液中，室温磁力搅拌1h得到溶液B。然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌20min配置前驱液；
步骤二、制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应24h，随后在10000r/min下离心10min,随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，75℃真空干燥12h；
步骤三、制备Ni-ZIF67：将200mg ZIF-67粉末分散在乙醇中，搅拌30min，加入0.1mmol的Ni(NO3)2·6H2O，继续搅拌40min，随后在10000r/min下离心10min，然后分别用乙醇、去离子水离心清洗得到Ni-ZIF-67产物，75℃真空干燥12h；
步骤四、退火：将200mg的Ni-ZIF-67与800mg三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在H2/Ar气氛下，以2℃/min升温至250℃保温1h，800℃保温2h，然后冷却至室温；
步骤五、酸洗：将上述退火产物分别加入到1mol/L的H2SO4中磁力搅拌30min，随后在10000r/min下离心10min，并用去离子水离心清洗3次，75℃真空干燥12h，得到Ni/Co-CNT/NHPC电极材料。
实施例2
步骤一、配制前驱液：同实施例1中步骤一；
步骤二、制备ZIF-67：同实施例1中步骤二；
步骤三、制备Ni-ZIF67：同实施例1中步骤三；
步骤四、退火：将200mg的Ni-ZIF-67与1g三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在H2/Ar气氛下，以2℃/min升温至250℃保温1h，800℃保温2h，然后冷却至室温；
步骤五、酸洗：同实施例1中步骤五。
实施例3
步骤一、配制前驱液：同实施例1中步骤一；
步骤二、制备ZIF-67：同实施例1中步骤二；
步骤三、制备Ni/Zn-ZIF67：同实施例1中步骤三；
步骤四、退火：将200mg的Ni-ZIF-67与1.2g三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在H2/Ar气氛下，以2℃/min升温至250℃保温1小时，800℃保温2h，然后冷却至室温；
步骤五、酸洗：同实施例1中步骤五。
性能测试
对Ni-ZIF-67@Mela衍生物Ni/Co-CNT/NHPC锂硫电池电极材料进行恒流充放电性能测试(图4)，
以上所述的具体实施例，对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤一、配置前驱液：将PVP分散在甲醇溶液中，超声0.5h～3h，随后加入Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液A；将二甲基咪唑分散在甲醇溶液中，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液B；然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌10min～20min配置前驱液；
步骤二、制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应12h～48h，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤三、制备Ni-ZIF67：将ZIF-67粉末分散在乙醇中，搅拌10min～30min，加入Ni(NO3)2·6H2O，继续搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，然后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到Ni-ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
步骤四、退火：将Ni-ZIF-67与三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在一定H2/Ar气体流速下以一定速率升温，升温至150℃～300℃保温0.5h～1.5h，700℃～900℃保温1h～3h，然后冷却至室温；
步骤五、酸洗：将上述退火产物分别加入到H2SO4中磁力搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，并用去离子水离心清洗2～5次，65℃～75℃真空干燥6h～24h，得到Ni/Co-CNT/NHPC电极材料；
步骤四中所述的Ni-ZIF-67与三聚氰胺粉末的比例为：100mg～500mg：100mg～5000mg；
Ni/Co-CNT/NHPC电极材料中Ni2+与Co2+的摩尔比为1:1～1:10。
2.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述溶液A所述甲醇溶液中PVP的含量为6mg/mL～12mg/mL；溶液A中Co(NO3)2·6H2O的含量为0.5mmol～2mmol；溶液B中二甲基咪唑含量为6mmol～24mmol。
3.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述ZIF-67粉末在乙醇的含量为50mg/mL～300mg/mL，Ni(NO3)2·6H2O在乙醇溶液中的含量为0.05mmol～2mmol。
4.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述升温速率为1℃/min～5℃/min，气体流速要分为前期和后期，前期为室温～250℃，气体流速为100sccm～500sccm；后期温度为250℃～800℃，气体流速为30sccm～80sccm。
5.如权利要求1所述Ni/Co-CNT/NHPC的锂硫电池正 极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)配置前驱液：将120mg～600mg PVP分散在10mL～100mL甲醇溶液中，超声0.5h～3h，随后加入0.5mmol～2mmol Co(NO3)2·6H2O，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液A；将6mmol～24mmol二甲基咪唑分散在10mL～100mL甲醇溶液中，室温磁力搅拌0.5h～2h得到溶液B；然后将溶液A快速倒入溶液B中，室温磁力搅拌10min～20min配置前驱液；
(2)制备ZIF-67：将上述配置的前驱液用封口膜封住在室温下静置反应12h～48h，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
(3)制备Ni-ZIF67：将50～300mg的ZIF-67粉末分散在乙醇中，搅拌10min～30min，加入0.05mmol～2mmol的Ni(NO3)2·6H2O，继续搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心10min，然后分别用乙醇，去离子水离心清洗得到Ni-ZIF-67产物，65℃～75℃真空干燥6h～24h；
(4)退火：将100mg～500mg的Ni-ZIF-67与100g～5000g三聚氰胺粉末机械混合，充分研磨，最终产物分别放置在管式炉中，在H2/Ar气氛下，流速前期在室温～250℃下为100sccm～500sccm，后期在250-800℃下为30sccm～80sccm，以1℃/min～5℃/min升温至150～300℃保温0.5h～1.5h，700℃～900℃保温1h～3h，然后冷却至室温；
(5)酸洗：将上述退火产物分别加入到0.5mol/L～2mol/L的H2SO4中磁力搅拌10min～30min，随后在8000r/min～10000r/min下离心5min～15min，并用去离子水离心清洗2～5次，65℃～75℃真空干燥6h～24h，得到Ni/Co-CNT/NHPC电极材料。
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