CN112846209B - 一种棒状钴粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棒状钴粉的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将钴盐溶液、含有少量硅酸钠的碳酸氢铵溶液同时加入至带有底液的反应装置中，并在搅拌的同时通过调节含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5，进行共沉淀反应；2)对上述共沉淀反应物进行离心热水洗涤、干燥，获得棒状碳酸钴前躯体；3)对上述棒状碳酸钴前躯体进行煅烧还原或者高温一步还原，获得棒状钴粉。本发明通过选用含有硅酸钠模板剂的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，使得发生共沉淀反应的温度比现有技术中要低5℃左右，且制备得到钴粉仍呈棒状，从而当选择棒状来制备电池正极材料时，棒状钴粉的无序沉淀会增加正极材料的导电性。
Description
技术领域
本发明属于电池及硬质合金的技术领域，具体涉及一种棒状钴粉的制备方法。
背景技术
钴和氧化钴粉广泛应用于不同的工业领域，其中钴粉主要用于生产硬质合金、磁性合金、高温合金等高性能合金。Co3O4主要作为前驱体用于合成锂离子电池正极材料LiCoO2，这一用途占钴氧化物应用领域最大。纤维状钴及其氧化物粉末材料具有良好的电、磁、催化性能，比表面积大、单分散性好，近年来得到了广泛的研究，棒状钴粉在电催化和超级电容器方面的应用也得到了研究。镍氢电池中的氢氧化镍[Ni(OH)2]及其氧化态(NiOOH)的导电性能很差，无法作为活性材料直接在动力电池中使用，CoO也可作为导电添加剂使用；CoO添加剂部分溶解在电解质中，在活性材料表面以Co(OH)2的形式重新沉淀，在第一次充电时氧化为CoOOH；因此，在活性材料表面形成导电网络，显著提高了活性材料的利用率。然而，从负极中洗脱出来的铝的会影响到正极导电材料中Co的氧化/还原行为使得正极导电网络的劣化而导致早期电压下降；可以通过增加Co来作为导电材料来防止这种现象，而棒状钴粉的无序沉淀可能会增加正极材料的导电性，因此说，研究制备棒状钴粉的方法是现阶段研发人员主要攻克的难关。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种棒状钴粉的制备方法，解决了现有技术中制备棒状钴粉的效率低且成本高的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种棒状钴粉的制备方法，，该方法制备得到的棒状钴粉具有高长径比的特性，且该方法包括以下步骤：
步骤1，将钴盐溶液、含有少量硅酸钠的碳酸氢铵溶液同时加入至带有底液的反应装置中，并在250～350r/min的速率下搅拌的同时通过调节碳酸氢铵溶液的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5且温度保持在45～60℃进行共沉淀反应，获得共沉淀反应物；
步骤2，对所述步骤1获得的共沉淀反应物进行离心热水洗涤、干燥，获得棒状碳酸钴前躯体；
步骤3，对所述步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行煅烧还原，获得棒状钴粉。
优选地，所述步骤1中，所述钴盐中钴离子的浓度为80～140g/L；所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为150～260g/L；所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中硅酸钠的浓度为0.01～0.05g/L。
优选地，所述底液为含有10～30g/L碳酸氢铵的去离子水溶液。
优选地，所述步骤1中，所述钴盐溶液和含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液的加入至所述反应装置中的流量比为1:(0.99～3)。
优选地，所述步骤1中，所述共沉淀反应的反应温度为50～65℃。
优选地，所述步骤1中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴中的至少一种；所述碳酸氢铵为碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种。
优选地，所述步骤2中，对所述共沉淀反应物进行离心热水洗涤至氯离子的含量小于100ppm时，停止洗涤工序。
优选地，所述步骤2中，所述干燥的温度为100～120℃。
优选地，所述步骤3中先煅烧后还原的具体方法为：在550～700℃下对步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行煅烧1～3h，再在300～600℃下对煅烧后的物料进行氢气还原1～3h。
优选地，所述步骤3中高温一步还原的具体方法为：氢气的气氛的保护下，在500～700℃下对步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体直接进行氢气还原1～3h。
与现有技术相比，本发明通过选用含有硅酸钠模板剂的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，使得发生共沉淀反应的温度比现有技术中要低5℃左右，且制备得到高长径比和棒状形貌的钴粉；此外，本发明方法通过选用含有硅酸钠模板剂的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，使得最终获得的棒状钴粉的表面更光滑，性能更优越，从而当选择本发明获得的棒状钴粉来制备电池正极材料时，棒状钴粉的无序沉淀会增加正极材料的导电性，同时也提高了制备效率、降低了生产成本，值得大力推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的棒状钴粉的SEM图；
图2为本发明实施例2获得的棒状钴粉的SEM图；
图3为本发明实施例3获得的棒状钴粉的SEM图；
图4为本发明对比例1获得的棒状钴粉的SEM图；
图5为本发明实施例1和实施例2获得的棒状钴粉的XRD对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种棒状钴粉的制备方法，该方法制备得到的棒状钴粉具有高长径比的特性，且该方法包括以下步骤步骤1，将钴盐溶液、含有少量硅酸钠的碳酸氢铵溶液同时加入至带有底液的反应装置中，并在250～350r/min的速率下进行搅拌，同时通过调节含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5且温度保持在50～65℃进行共沉淀反应，获得共沉淀反应物；
其中，所述钴盐中钴离子的浓度为80～140g/L，优选的浓度为140g/L；所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为150～260g/L，优选的浓度为240g/L；所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中硅酸钠的浓度为0.01～0.05g/L；底液为含有10～30g/L碳酸氢铵的去离子水溶液；钴盐溶液和含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液的加入至所述反应装置中的流量比为1:(0.99～3)；钴盐为氯化钴、硫酸钴中的至少一种；所述碳酸氢铵为碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种；
步骤2，对所述步骤1获得的共沉淀反应物进行离心热水洗涤、干燥，获得棒状碳酸钴前躯体；
其中，对所述共沉淀反应物进行离心热水洗涤至氯离子的含量小于100ppm时，停止洗涤工序；所述干燥的温度为100～120℃；
步骤3，在500-800℃下对步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行煅烧1～3h，再在300-600℃下对煅烧后的物料进行氢气还原1～3h，获得棒状钴粉。
此外，本发明方法中的步骤3的具体方法还可为：在500-800℃下，直接在氢气气氛中进行煅烧还原。
为了验证本发明钴粉制备方法的效果，下面结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
棒状钴粉通过如下步骤制得：
步骤1，将含钴离子的浓度为140g/L的氯化钴溶液按2L/h的进料速度，浓度为240g/L的含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液(该溶液中，硅酸钠的含量为0.01g/L)按4.1L/h的进料速度同时加入至含有25g/L碳酸氢铵的去离子水溶液的反应装置中，在250r/min的搅拌速率下，通过调节含有硅酸钠的碳酸氢铵的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5，并在55℃下进行共沉淀反应，获得共沉淀反应物；
步骤2，对步骤1获得的共沉淀反应物进行离心热水洗涤至氯离子的含量小于100ppm时，停止洗涤，再在110℃下干燥，获得棒状碳酸钴前躯体；
步骤3，在800℃下对步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行煅烧2h，再在500℃下对煅烧后得到的四氧化三钴粉末进行氢气还原2h至温度降至70℃时取出样品，获得棒状钴粉。
实施例2
棒状钴粉通过如下步骤制得：
步骤1和步骤2均与实施例1中所述相同；
步骤3，在600℃氢气气氛下还原2h至温度降至70℃时取出样品，得到棒状钴粉。
实施例3
棒状钴粉通过如下步骤制得：
步骤1，将含钴离子的浓度为140g/L的氯化钴溶液按2L/h的进料速度，浓度为240g/L的含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液(该溶液中，硅酸钠的含量为0.03g/L)按4.1L/h的进料速度同时加入至含有25g/L碳酸氢铵的去离子水溶液的反应装置中，在250r/min的搅拌速率下，通过调节含有硅酸钠的碳酸氢铵的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5，并在55℃下进行共沉淀反应，获得共沉淀反应物；
步骤2与上述实施例中所述相同；步骤3，在500℃下对步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行煅烧2h，再在400℃下对煅烧后得到的四氧化三钴粉末进行氢气还原2h，获得棒状钴粉。
实施例4
棒状钴粉通过如下步骤制得：步骤1与实施例3中所述相同；步骤2与上述实施例中所述相同；
步骤3，在550℃氢气气氛下还原3h至温度降至70℃时取出样品，得到棒状钴粉。
对比例1
钴粉通过如下步骤制得：(该对比例中的碳酸氢铵溶液不含硅酸钠且发生共沉淀反应的温度有所不同，其他反应条件均与实施例1相同)
步骤1，将含钴离子的浓度为140g/L的氯化钴溶液按2L/h的进料速度，浓度为240g/L的碳酸氢铵溶液按4.1L/h的进料速度同时加入至含有25g/L碳酸氢铵的去离子水溶液的反应装置中，在250r/min的搅拌速率下，通过调节碳酸氢铵的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5，并在60℃下进行共沉淀反应，获得共沉淀反应物；
检测例
1)对实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1中获得的钴粉进行电镜扫描(SEM)检测，检测结果祥见附图1-4所示；
从图1、图2和图3、图4中可看出：通过本发明实施例中的方法制得的钴粉以及对比例中的方法制得的钴粉均呈棒状，但从图4中可看出：在不选用含有硅酸钠的碳酸氢铵作为沉淀剂的条件下，制备得到的棒状钴粉的表面相较于本发明获得的钴粉的表面不光滑。
2)对实施例1、实施例2中获得的钴粉进行XRD检测，检测结果如下图5所示：
从图5中可以看出，在制备钴粉的过程中，无论是选用先煅烧再还原的方式，还是直接还原的方式，最终获得的钴粉的物相均比较纯。
综上所述，本发明方法通过选用含有硅酸钠模板剂的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，使得发生共沉淀反应的温度比现有技术中要低5℃左右(这一点从实施例1和对比例1的对比中可以看出，达到了节约成本的目的)，才能制备得到高长径比和棒状形貌的钴粉；此外，本发明方法通过选用含有硅酸钠模板剂的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，使得最终获得的棒状钴粉的表面更光滑，性能更优越，从而当选择该棒状钴粉来制备电池正极材料时，棒状钴粉的无序沉淀会增加正极材料的导电性，同时也提高了制备效率、降低了生产成本，值得大力推广使用。此外，本发明方法通过选用含有10～30g/L碳酸氢铵的去离子水溶液作为反应装置中的底液、在加入反应原料钴盐和碳酸氢铵时控制搅拌速率为250～350r/min以及通过调节碳酸氢铵的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5的反应条件，使得制得的前躯体呈棒状碳酸钴前躯体，该棒状碳酸钴前躯体为制备棒状钴粉奠定了坚实的基础。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种棒状钴粉的制备方法，其特征在于，该方法制备得到的棒状钴粉具有高长径比的特性，且该方法包括以下步骤：
步骤1，将钴盐溶液、含有少量硅酸钠的碳酸氢铵溶液同时加入至带有底液的反应装置中，并在250～350r/min的速率下搅拌的同时通过调节含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液的流量来控制反应装置中反应体系的pH值为7.3～7.5，且温度保持在50～65℃进行共沉淀反应，获得共沉淀反应物；
步骤2，对所述步骤1获得的共沉淀反应物进行离心热水洗涤、干燥，获得棒状碳酸钴前躯体；
步骤3，对所述步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行先煅烧后还原，或者高温一步还原，获得棒状钴粉。
2.根据权利要求1所述的一种棒状钴粉的制备方法，其特征在，所述步骤1中，所述钴盐中钴离子的浓度为80～140g/L；所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为150～260g/L。
3.根据权利要求2所述的一种棒状钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述含有硅酸钠的碳酸氢铵溶液中硅酸钠的浓度为0.01～0.05g/L。
4.根据权利要求3所述的一种棒状钴粉的制备方法，其特征在于所述步骤3中先煅烧后还原的具体方法为：在550-700℃下对步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体进行煅烧1～3h，再在300-600℃下对煅烧后的物料进行氢气还原1～3h。
5.根据权利要求3所述的一种棒状钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中高温一步还原的具体方法为：氢气的气氛的保护下，在500-700℃下对步骤2获得的棒状碳酸钴前躯体直接进行氢气还原1～3h。
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