CN111924889A - 一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法,包括以下步骤:以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料;以碳酸氢铵溶液为沉淀剂:配置一定浓度的钴溶液为钴源,以及碳酸氢铵溶液;将所述碳酸氢铵溶液、纯水作为底液,开启搅拌,再将钴溶液、碳酸氢铵同时加入,在搅拌条件下进行反应,通过控制一定的工艺条件,得到四氧化三钴前驱体;再将其放置于辊道窑中进行煅烧,控制煅烧温度梯度及煅烧停留时间,最后经混料、筛分、除铁、包装最终获得成品四氧化三钴。采用本发明的制备方法生产的四氧化三钴粉末流动性好,微观形貌为单晶颗粒软团聚而成,其团聚能够随着低温下裂解分散,高温下保持形貌结构,工艺流程简单,成本低。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料制备领域,具体涉及一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法。
背景技术
四氧化三钴是一种具有特殊结构和性能的功能材料,是制备锂离子电池正极材料钴酸锂的主要原料,同时,四氧化三钴粉末也被广泛应用于超级电容器、硬质合金、压敏陶瓷、无机颜料、催化剂等领域。
目前,制备无烧结团聚钴粉用四氧化三钴一次颗粒粒径,仅能够通过还原温度获取FSSS段不同钴粉,并且易烧结团聚成块球、或者成支棒状烧结颗粒,影响硬质合金的性能。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法,包括以下步骤:
1)原料:以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料;以碳酸氢铵溶液为沉淀剂:
2)配液:配置钴浓度为100-160g/L的钴溶液,配置200-300g/L碳酸氢铵溶液;
3)反应:将1-3m3所述碳酸氢铵溶液,1-1.5m3纯水,加入到反应釜中,开启搅拌,再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜,在搅拌条件下进行反应,控制钴溶液流速为600-800L/h,碳酸氢铵流速为1200-1600L/h,反应温度50-60℃,搅拌转速300-400r/min,反应停留时间6-7h;反应结束后,陈化0.5-2h;
4)洗涤、烘干:将陈化后物料进行洗涤、烘干,得到四氧化三钴前驱体;
5)煅烧:将步骤4)得到的四氧化三钴前驱体放置在辊道窑中,辊道窑中不断鼓入空气,控制煅烧温度梯度为:200℃-400℃-200℃-30℃,在每个温度条件下停留时间为3-4h,4-5h,2-3h,1-2h;总共煅烧停留时间:10-14h;
6)筛分:经混料、筛分、除铁、包装最终获得成品四氧化三钴。
其中,所述洗涤采用的是二合一洗涤机进行压出母液,采用热纯水进行浆化洗涤,重复洗涤3-5次。
其中,烘干条件为将洗涤结束后物料进行100-150℃静态烘干。
其中,步骤4)中,所述四氧化三钴前驱体的物化指标为:粒径分布:D10 3-5μm、D5015-25μm、D90 30-45μm;松装密度AD:0.7-1.1g/cm3;费氏粒度FSSS:0.16-0.32μm。
其中,步骤6)中,所述成品四氧化三钴的物化指标粒径分布:D10 1-3μm,D50 7-11μm,D90 18-25μm;松装密度AD:0.6-1.2g/cm3;费氏粒度FSSS:1.8-3.0μm。
本发明的有益技术效果,采用本发明提出的制备方法制得的产品四氧化三钴粉末流动性好,微观形貌为单晶颗粒软团聚而成,其团聚能够随着低温下裂解分散,高温下保持形貌结构,工艺流程简单,成本低,能够通过调控颗粒结构达到不同FSSS钴粉,从而降低钴粉的烧结团聚。
附图说明
图1为采用本发明的制备方法制备出的产品检测结果SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1:
各个步骤中的具体参数如下:
1)原料:以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料;以碳酸氢铵溶液为沉淀剂:
2)配液:配置钴浓度为160g/L的钴溶液,配置300g/L碳酸氢铵溶液;
3)反应:将2.5m3所述碳酸氢铵溶液,1.3m3纯水,加入到反应釜中,开启搅拌,再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜,在搅拌条件下进行反应,控制钴溶液流速为700L/h,碳酸氢铵流速为1500L/h,反应温度53±2℃,搅拌转速350r/min,反应停留时间6.0h;反应结束后,陈化1.5h;
4)洗涤、烘干:将陈化后物料采用二合一洗涤机进行压出母液,采用热纯水进行浆化洗涤,重复洗涤3次,然后将洗涤结束后物料进行120℃静态烘干,得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。
制备的产品指标为、粒径分布:D10 5μm、D50 24μm、D90 42μm,松装密度:1.05g/cm3,FSSS:0.32μm的球形或类球形的超细钴粉用四氧化三钴前驱体;
5)煅烧:将步骤4)得到的四氧化三钴前驱体放置在辊道窑中,四氧化三钴前驱体(碳酸钴)进料量为1.5kg/钵,上下放置2层,辊道窑中不断鼓入空气,控制煅烧温度梯度:控制煅烧温度梯度为:200℃-400℃-200℃-30℃,在每个温度条件下停留时间为3.5h,4.5h,2.5h,1.5h;
6)筛分:出钵后提升至混料机混料、筛分、除铁、包装即可获得成品四氧化三钴。
制备的产品指标为粒径分布:D10 2.0μm,D50 9.5μm,D90 23.5μm;松装密度AD:1.0g/cm3;费氏粒度FSSS:2.5μm的成品四氧化三钴。
实施例2:
各个步骤中的具体参数如下:
1)原料:以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料;
以碳酸氢铵溶液为沉淀剂:
2)配液:配置钴浓度为160g/L的钴溶液,配置300g/L碳酸氢铵溶液;
3)反应:将2.5m3所述碳酸氢铵溶液,1.3m3纯水,加入到反应釜中,开启搅拌,再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜,在搅拌条件下进行反应,控制钴溶液流速为700L/h,碳酸氢铵流速为1500L/h,反应温度53±2℃,搅拌转速350r/min,反应停留时间6.0h;反应结束后,陈化1.5h;
4)洗涤、烘干:将陈化后物料采用二合一洗涤机进行压出母液,采用热纯水进行浆化洗涤,重复洗涤3次,然后将洗涤结束后物料进行120℃静态烘干,得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。
制备的产品指标为、粒径分布:D10 5μm、D50 24μm、D90 42μm,松装密度:1.05g/cm3,FSSS:0.32μm的球形或类球形的超细钴粉用四氧化三钴前驱体;
5)煅烧:将步骤4)得到的四氧化三钴前驱体放置在辊道窑中,四氧化三钴前驱体(碳酸钴)进料量为1.5kg/钵,上下放置2层,辊道窑中不断鼓入空气,控制煅烧温度梯度:控制煅烧温度梯度为:200℃-400℃-200℃-30℃,在每个温度条件下停留时间为3.0h,5.0h,3.0h,1.5h;
6)筛分:出钵后提升至混料机混料、筛分、除铁、包装即可获得成品四氧化三钴。
制备的产品指标为粒径分布:D10 2.5μm,D50 10.5μm,D90 24.0μm;松装密度AD:1.2g/cm3;费氏粒度FSSS:2.9μm的成品四氧化三钴。
实施例3:
各个步骤中的具体参数如下:
1)原料:以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料;
以碳酸氢铵溶液为沉淀剂:
2)配液:配置钴浓度为160g/L的钴溶液,配置300g/L碳酸氢铵溶液;
3)反应:将2.5m3所述碳酸氢铵溶液,1.3m3纯水,加入到反应釜中,开启搅拌,再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜,在搅拌条件下进行反应,控制钴溶液流速为700L/h,碳酸氢铵流速为1500L/h,反应温度53±2℃,搅拌转速350r/min,反应停留时间6.0h;反应结束后,陈化1.5h;
4)洗涤、烘干:将陈化后物料采用二合一洗涤机进行压出母液,采用热纯水进行浆化洗涤,重复洗涤3次,然后将洗涤结束后物料进行120℃静态烘干,得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体;
制备的产品指标为粒径分布:D10 5μm、D50 24μm、D90 42μm,松装密度:1.05g/cm3,FSSS:0.32μm的球形或类球形的超细钴粉用四氧化三钴前驱体;
5)煅烧:将步骤4)得到的四氧化三钴前驱体放置在辊道窑中,四氧化三钴前驱体(碳酸钴)进料量为1.5kg/钵,上下放置2层,辊道窑中不断鼓入空气,控制煅烧温度梯度(±5℃):控制煅烧温度梯度为:200℃-400℃-200℃-30℃,在每个温度条件下停留时间为4.0h,4.0h,3.0h,1.0h;
6)筛分:出钵后提升至混料机混料、筛分、除铁、包装即可获得成品四氧化三钴。
制备的产品指标为粒径分布:D10 1.1μm,D50 7.5μm,D90 19.0μm;松装密度AD:0.65g/cm3;费氏粒度FSSS:1.9μm的成品四氧化三钴。
本发明制备的无烧结团聚钴粉用四氧化三钴,通过还原可以生产FSSS 0.4-2.5μm不同粒度钴粉,并且四氧化三钴在还原过程中温度低不易烧结、制备钴粉形貌分布均匀、能耗低,产量快,并且制备超细钴粉方向能够获得分散性好的单颗粒钴粉,超粗钴粉方面能够获得分散性好的聚合球状钴粉。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料:以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料;以碳酸氢铵溶液为沉淀剂:
2)配液:配置钴浓度为100-160g/L的钴溶液,配置200-300g/L碳酸氢铵溶液;
3)反应:将1-3m3所述碳酸氢铵溶液,1-1.5m3纯水,加入到反应釜中作为底液,开启搅拌,再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜,在搅拌条件下进行反应,控制钴溶液流速为600-800L/h,碳酸氢铵流速为1200-1600L/h,反应温度50-60℃,搅拌转速300-400r/min,反应停留时间6-7h;反应结束后,陈化0.5-2h;
4)洗涤、烘干:将陈化后物料进行洗涤、烘干,得到四氧化三钴前驱体;
5)煅烧:将步骤4)得到的四氧化三钴前驱体放置在辊道窑中,不断鼓入空气,控制煅烧温度梯度为:200℃-400℃-200℃-30℃,在每个温度条件下停留时间为3-4h,4-5h,2-3h,1-2h;总共煅烧停留时间:10-14h;
6)筛分:经混料、筛分、除铁、包装最终获得成品四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法,其特征在于,所述洗涤采用的是二合一洗涤机进行压出母液,采用热纯水进行浆化洗涤,重复洗涤3-5次。
3.根据权利要求1所述的无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法,其特征在于,烘干条件为将洗涤结束后物料进行100-150℃静态烘干。
4.根据权利要求1所述的无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述成品四氧化三钴的物化指标粒径分布:D10 1-3μm,D50 7-11μm,D90 18-25μm;松装密度AD:0.6-1.2g/cm3;费氏粒度FSSS:1.8-3.0μm。
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