CN104646679A - 一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法 - Google Patents

一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硬质合金，具体涉及一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。该制造方法包括以下步骤：（1）配制铁钴镍的氯化物溶液；（2）在反应釜中加入碳铵的饱和溶液和铁钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与铁钴镍的氯化物溶液；（3）通过对碳铵流量和铁钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在14.00-15.00μm，且使其PH一直稳定在7.20-7.40之间某值，得到前驱体；（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎（5）然后在300-600℃下通H2还原12～18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。本发明的方法生产的合金粉末具有粒径分布均匀，形貌规则的特点。

Description

一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及硬质合金，具体涉及一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。
背景技术
铁钴镍三元合金是重要的过渡金属合金,具有优异的磁学性能和物理、化学性质,已引起人们的广泛关注。据报道,富钴的铁钴镍三元合金具有比坡莫合金(Ni80Fe20)更高的饱和磁化强度和更低的矫顽力,磁致伸缩性能优良,可用作超高密度磁记录的读取磁头;富铁的铁钴镍三元合金热膨胀系数低，可用于精密微波导管、宇航镜，激光箱等。
目前铁钴镍三元合金的制备主要采用机械合金化法，机械合金化法又叫高能球磨法，是将金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末。但该工艺方法操作时间长、生产效率低，形貌不规则，粒径分布不匀。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有工艺的上述问题，提供一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。本发明的方法生产的合金粉末具有粒径分布均匀，形貌规则的特点。
本发明为解决上述技术问题所提供的方案为：一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，包括以下步骤：
（1）配制铁钴镍的氯化物溶液，其中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co：Fe＝7.5～8：3.5～4：8～8.5，溶液中镍离子的浓度为0.5～0.6mol/L；
（2）在反应釜中加入3L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的铁钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与铁钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵注入速度 18.8ml/min，铁钴镍的氯化物溶液注入速度 11.5ml/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4～6h，反应温度保持在35～45℃；
（3）通过对碳铵流量和铁钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在14.00-15.00μm，且使其PH一直稳定在7.20-7.40之间某值，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在300-600℃下通H2还原12～18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。 
作为优选方案之一，步骤（1）中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co：Fe＝7.84：3.88： 8.17。
另一优选方案，步骤（1）溶液中镍离子的浓度为0.52mol/L。
另一优选方案，步骤（2）控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h，反应温度保持在40℃。
另一优选方案，步骤（5）在500-600℃下通H2还原15h。
本发明的方法还具有以下优点：
1、能耗小，本方法采用制得的前驱体直接还原成钴粉的方法，不经过高温煅烧氢气再还原的方式。
2.粒径可控，反应通过蠕动泵缓慢注入，控制碳铵和混合溶液流量，待到反应5小时后溢流出料，得到的粒径分布均匀，形貌规则。
附图说明
图1是实施例1产品的ESM电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
（1）取5L  Ni含量 92.5g/L 的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取924g CoCl2 ·6H2O和1624gFeCl2 ·4H2O晶体，加入配料桶中，加纯水定容配置15L的混合溶液，搅拌时间为1h。
（2） 取生产用的碳铵225g/L的饱和溶液5L，置于5L烧杯中。
（3） 取配好的混合溶液5L，置于5L烧杯中。
（4）整个反应在10L的反应釜中完成，反应开始前，先在反应釜中加入3L的碳铵溶液做底液，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与铁钴镍的混合氯化溶液，加料的速度为：碳铵注入速度 18.8ml/min  混合液体注入速度 11.5ml/min  控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h。 反应温度保持在40.00℃。
（5）反应刚开始时候PH值为8.50左右，到反应溢流时PH值为7.80左右，第一次溢流测的前驱体粒径D50为3.12。
（6）通过对碳铵流量的控制，使得反应PH调控到7.20-7.40之间，在此条件下，整个反应的粒径刚开始会长的很快，到了D50成长为16.00左右，通过对混合液以及碳铵的流量的加大使D50稳定在14.00-15.00μm，且使其PH一直稳定。
（7）前驱体合成后，使用热水浆化洗涤三次，1.5KG的料每次加热水10L，洗涤半个小时。过滤，在140℃下烘6h。
（8）溢流出料后，半个小时检测一次PH值，一个小时监测一次D50粒径的变化。
（9）前驱体合成了15KG后，使用破碎机，破碎混合整个前驱体。
（10）前驱体在不同温度（500-600℃），通H2还原15h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
实施例2 
取5L  Ni含量87.5g/L 的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取863g CoCl2 ·6H2O和1648gFeCl2 ·4H2O晶体，加入配料桶中，加纯水定容配置15L的混合溶液，搅拌时间为1h。
实施例3
取5L  Ni含量92.5g/L 的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取924g CoCl2 ·6H2O和1624gFeCl2 ·4H2O晶体，加入配料桶中，加纯水定容配置15L的混合溶液，搅拌时间为1h。
实施例4
取5L  Ni含量98.5g/L 的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取971g CoCl2 ·6H2O和1564gFeCl2 ·4H2O晶体，加入配料桶中，加纯水定容配置15L的混合溶液，搅拌时间为1h。
实施例2-4分别使用还原温度在300℃、400℃、550℃下进行，其他实验条件同实施例1。
使用SEM电镜和XRD对实施例1-4所制得的球形Fe-Co-Ni合金粉末进行检测，经检测，所得的球形Fe-Co-Ni合金粉末粒径分布均匀，形貌规则。图1是实施例1产品的ESM电镜图，如图所示，合金粉末粒径分布均匀，形貌规则。

Claims (5)

1.一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）配制铁钴镍的氯化物溶液，其中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co：Fe＝7.5～8：3.5～4：8～8.5，溶液中镍离子的浓度为0.5～0.6mol/L；
（2）在反应釜中加入3L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的铁钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与铁钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵注入速度 18.8ml/min，铁钴镍的氯化物溶液注入速度 11.5ml/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4～6h，反应温度保持在35～45℃；
（3）通过对碳铵流量和铁钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在14.00-15.00μm，且使其PH一直稳定在7.20-7.40之间某值，得到前驱体；
（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；
（5）然后在300-600℃下通H2还原12～18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
2.根据权利要求1所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（1）中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co：Fe＝7.84：3.88： 8.17。
3.根据权利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（1）溶液中镍离子的浓度为0.52mol/L。
4.根据权利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（2）控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h，反应温度保持在40℃。
5.根据权利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步骤（5）在500～600℃下通H2还原15h。
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