CN103754954A - 一种钼酸铁(ii)纳米立方体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼酸铁()纳米立方体的制备方法,属于形貌规整钼酸铁纳米材料的制备。该方法是将铁源和钼源按摩尔比(1.5-3)∶1置于密闭耐压反应容器中,以醇水混合液为溶剂并分别加入醇水混合液质量的0.3-2.0%的乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮作为辅助剂搅拌混合均匀,于100~250℃条件下,反应8-40小时。采用一步液相法首次制备出了钼酸铁(II)纳米立方体,所用的原料廉价易得,制备步骤简单,操作可控性高,且所得产品为粒径分布均匀,颗粒尺寸合适的单晶体,较易于大规模工业化生产。同时,由于该纳米立方体具有大的比表面积及规整的表面形貌结构,在新能源锂离子电池、催化光学领域获得广泛应用。应用于光学、电学、储能、催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种形貌规整钼酸铁纳米材料的制备,特别是涉及一种钼酸铁(
)纳米立方体的制备方法。
背景技术
作为无机功能材料领域中的一员,金属钼酸盐纳米材料因具备尺寸效应、量子效应、表面效应等重要的特性,在光学(Chem. Eur. J.,
2007, 13, 746)、磁性(J. Am. Chem. Soc., 2008,
130, 13490)、催化(Chem. Commun., 2009, 1565)、电化学储能(J. Mater. Chem. A, 2013, 1, 9024)等领域有着广泛的应用,因而引起了材料科学家们的极大关注。众所周知,材料的形貌结构及尺寸严重影响材料的物理及化学性能,因此,就要有目的的对材料进行相应裁剪、修饰,这也正是目前材料科学工作者们面临的极大挑战。对于钼酸盐体系中的重要成员,钼酸铁来说也不例外,特别是由于钼酸铁()属于单斜晶系,很难获得规整形貌结构。虽然高温固相法、水热法、微波辐射法等几种方法都可以被用来制备钼酸铁材料,但到目前为止仅有微波辐射方案可以获得较为规整的球形结构形貌(CrystEngComm, 2010, 12, 207),而对于立方体形貌来说,至今还是个空白,这大大制约了该类材料的进一步应用。
发明内容
(1)铁源为亚铁盐,选自水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)、水合硝酸亚铁(Fe(NO₃)₂·6H₂O)、水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)或者水合醋酸亚铁(Fe(CH3COO)2·4H2O);
钼源为六价钼盐,选自钼酸钠(Na2MoO4)、钼酸铵((NH4)2Mo2O7,(NH4)2Mo4O13,(NH4)6Mo7O24·4H2O,(NH4)4Mo8O26)、或钼酸(H2MoO4·H2O)。
将铁源与钼源按摩尔比(1.5-3):1加入到质量百分浓度为0.3-2.0%的乙酸钠及聚乙烯吡咯烷酮的醇水混合液中并搅拌混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物料移至密闭反应器中于100~250℃条件下,反应8-40小时后自然冷却至常温并分离提纯即可得到目标产物。
所述的醇水混合液为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种与蒸馏水混合所得液体。
所述的醇水混合液优选乙二醇和蒸馏水,体积比为5:3。
优选的,所述的铁源为水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)或水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)。
优选的,所述的钼源为钼酸钠(Na2MoO4)或钼酸(H2MoO4·H2O)。
优选的,所述的聚乙烯吡咯烷酮为K30。
所述的分离提纯方式为蒸馏水洗涤。
附图说明
图1 为本发明实施例1钼酸铁()纳米立方体的粉末X-射线粉末衍射花样;其中左纵坐标为相对强度(Intensity),横坐标为衍射角度(2θ)。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明。
(1)铁源为亚铁盐,选自水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)、水合硝酸亚铁(Fe(NO₃)₂·6H₂O)、水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)或者水合醋酸亚铁(Fe(CH3COO)2·4H2O);
钼源为六价钼盐,选自钼酸钠(Na2MoO4)、钼酸铵((NH4)2Mo2O7,(NH4)2Mo4O13,(NH4)6Mo7O24·4H2O,(NH4)4Mo8O26)、或钼酸(H2MoO4·H2O)。
将铁源与钼源按摩尔比(1.5-3):1加入到质量百分浓度为0.3-2.0%的乙酸钠及聚乙烯吡咯烷酮的醇水混合液中并搅拌混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物料移至密闭反应器中于100~250℃条件下,反应8-40小时后自然冷却至常温并分离提纯即可得到目标产物。
所述的醇水混合液为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种与蒸馏水混合所得液体。
所述的醇水混合液优选乙二醇和蒸馏水,体积比为5:3。
优选的,所述的铁源为水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)或水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)。
优选的,所述的钼源为钼酸钠(Na2MoO4)或钼酸(H2MoO4·H2O)。
优选的,所述的聚乙烯吡咯烷酮为K30。
所述的分离提纯方式为蒸馏水洗涤。
取0.56 g水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)和0.25 g钼酸钠(Na2MoO4)放入容器中并加入25ml乙二醇及15ml蒸馏水,加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.2
g乙酸钠,混合搅拌均匀;将混匀后的物料转移至密闭耐压反应容器中,于200℃条件下反应20小时。然后冷却至室温,打开密闭反应容器,并以布氏漏斗抽滤,去离子水洗涤得深棕色粉末产品。产物经Bruker D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪以Cu Kα射线 (波长λ= 1.5418Å, 扫描步速为0.08°/秒)鉴定为单斜相β-FeMoO4(图1),与JCPDS卡标准值No. 22-0628相匹配,且混有极少量α-FeMoO4 (JCPDS No: 22-1115)。
实施例3:取0.36 g水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)和0.25 g钼酸钠(Na2MoO4)放入容器中并加入25 ml乙二醇及15 ml蒸馏水,加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.2
g乙酸钠,混合搅拌均匀;将混匀后的物料转移至密闭耐压反应容器中,于180℃条件下反应20小时。然后冷却至室温,打开密闭反应容器,并以布氏漏斗抽滤,去离子水洗涤得深棕色粉末产品。
所得超细粉为单斜相β-FeMoO4(JCPDS No. 22-0628),结晶性良好;由平均粒径约为90 nm的纳米颗粒组成。
实施例4:取0.56 g水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)和0.17 g钼酸(H2MoO4·H2O)放入容器中并加入25 ml乙二醇及15 ml蒸馏水,加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.2
g乙酸钠,混合搅拌均匀;将混匀后的物料转移至密闭耐压反应容器中,于180℃条件下反应20小时。然后冷却至室温,打开密闭反应容器,并以布氏漏斗抽滤,去离子水洗涤得深棕色粉末产品。经表征所得超细粉为单斜相β-FeMoO4(JCPDS No. 22-0628),结晶性良好。
实施例5:取0.56 g水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)和0.25 g钼酸钠(Na2MoO4)放入容器中并加入25 ml乙二醇及15 ml蒸馏水,加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.2
g乙酸钠,混合搅拌均匀;将混匀后的物料转移至密闭耐压反应容器中,于180 ℃条件下反应25小时。然后冷却至室温,打开密闭反应容器,并以布氏漏斗抽滤,去离子水洗涤得深棕色粉末产品。其它与实施例1同。
实施例6:取0.56 g水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)和0.25 g钼酸钠(Na2MoO4)放入容器中并加入25ml乙二醇及15ml蒸馏水,加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.2
g乙酸钠,混合搅拌均匀;将混匀后的物料转移至密闭耐压反应容器中,于210 ℃条件下反应15小时。然后冷却至室温,打开密闭反应容器,并以布氏漏斗抽滤,去离子水洗涤得深棕色粉末产品。其它与实施例1同。
Claims (6)
(1)铁源为亚铁盐,选自水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)、水合硝酸亚铁(Fe(NO₃)₂ ·6H₂O)、水合硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)或者水合醋酸亚铁(Fe(CH3COO)2·4H2O);
钼源为六价钼盐,选自钼酸钠(Na2MoO4)、钼酸铵((NH4)2Mo2O7,(NH4)2Mo4O13,(NH4)6Mo7O24·4H2O,(NH4)4Mo8O26)、或钼酸(H2MoO4·H2O);
将铁源与钼源按摩尔比(1.5-3):1加入到质量百分浓度为0.3-2.0%的乙酸钠及聚乙烯吡咯烷酮的醇水混合液中并搅拌混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物料移至密闭反应器中于100~250 ℃条件下,反应8-40小时后自然冷却至常温并分离提纯即可得到目标产物。
4.根据权利要求1所述的钼酸铁()纳米立方体材料的制备方法,其特征在于:乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的用量为所用醇水混合液质量的0.3-2.0
%。
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