CN106198647A - 一种二甲苯气敏材料、二甲苯气敏器件及其制备方法 - Google Patents

一种二甲苯气敏材料、二甲苯气敏器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体气敏元件技术领域，具体涉及了一种二甲苯气敏材料、二甲苯气敏器件及其制备方法。所述二甲苯气敏材料为Fe2(MoO4)3纳米粉体，所述Fe2(MoO4)3纳米粉体的粒径为10～80nm。本发明制作的二甲苯气敏传感器件具有对二甲苯气体高度敏感的检测功能，对100ppm浓度的二甲苯气体灵敏度在10‑20，最低检测浓度小于50ppm，可用于大气中二甲苯有害物质的安全检测；并且本发明制作的二甲苯气敏传感器件具有较高的选择性，对乙醇，甲苯的灵敏度较低，只对二甲苯具有较高灵敏。

Description

一种二甲苯气敏材料、二甲苯气敏器件及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体气敏元件技术领域，具体涉及了一种二甲苯气敏材料、二甲苯气敏器件及其制备方法。
背景技术
二甲苯(dimethylbenzene)为无色透明液体，是苯环上两个氢被甲基取代的产物，存在邻、间、对三种异构体。二甲苯具刺激性气味、易燃，与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合，在水中不溶。二甲苯作为重要的化工原料，广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂；也用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂。
二甲苯对健康的危害主要有，二甲苯对眼及呼吸道有刺激作用，高浓度对中枢神经有麻醉作用。二甲苯急性中毒：短期内吸入较高浓度可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。根据中国(TJ36-79)规定，车间空气中有害物质的最高容许浓度100mg/m3(二甲苯)，中国(TJ36-79)规定居住区大气中有害物质的最高容许浓度0.30mg/m3。根据中国(GB16297-1996)大气污染物综合排放标准中，二甲苯的最高允许排放浓度排放限值为70mg/m3。因此，对二甲苯气体的检测具有十分重要的意义。
二甲苯半导体气敏传感器的性能主要取决于气敏材料的性能。目前国内二甲苯半导体气敏传感器的气敏材料主要是国外进口，国内没有成熟的二甲苯气敏材料。因此研究一种灵敏度高、响应-恢复时间短、稳定好、经济性好的二甲苯气敏材料及其气敏元件将会有很大的市场前景。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，目的在于提供一种灵敏度高、响应-恢复时间短、长期稳定的二甲苯气敏材料、二甲苯气敏器件及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种二甲苯气敏材料，为Fe2(MoO4)3纳米粉体，所述Fe2(MoO4)3纳米粉体的粒径为10～80nm。
上述二甲苯气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取Fe(NO3)3·9H2O配制成硝酸铁水溶液，称取Na2MoO4·2H2O配制成钼酸钠水溶液，将两种溶液混合均匀并调节pH，得到混合溶液；
(2)将混合溶液转移至反应釜中，进行高温水热反应，反应结束后，将反应产物抽滤、洗涤、干燥，得到Fe2(MoO4)3纳米粉体；
(3)将步骤(2)制备所得Fe2(MoO4)3纳米粉体精细研磨成粒径为10～80nm的粉体，即为二甲苯气敏材料。
上述方案中，所述钼酸钠与硝酸铁的摩尔比为3:2。
上述方案中，所述硝酸铁水溶液和钼酸钠水溶液的浓度均为0.1～1mol/L。
上述方案中，所述pH为0～3。
上述方案中，所述高温水热反应为：温度160～200℃，水热反应2～24h。
采用上述二甲苯气敏材料制备得到的二甲苯气敏器件。
上述二甲苯气敏器件的制备方法，包括如下步骤：(1)将二甲苯气敏材料与适量无水乙醇、聚乙二醇混合调成糊状，将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后经300～450℃退火处理0.5～4h得到气敏电极管，然后按照旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制备得二甲苯气敏器件。
本发明所述二甲苯气敏器件的主要技术指标如下：
1.器件检测范围：50ppm-10000ppm(气体体积分数：1ppm＝1X10-6)；
2.器件工作温度：340℃-420℃；
3.检测灵敏度：5-200；
4.器件反应时间：小于20s；
5.器件恢复时间：小于30s。
本发明的有益效果：本发明制作的二甲苯气敏传感器件具有对二甲苯气体高度敏感的检测功能，对100ppm浓度的二甲苯气体灵敏度在10-20(灵敏度＝Rgas/Rair，Rgas，Rair分别为元件在检测二甲苯气体和空气中的电阻)，最低检测浓度小于50ppm，可用于大气中二甲苯有害物质的安全检测；并且本发明制作的二甲苯气敏传感器件具有较高的选择性，对乙醇，甲苯的灵敏度较低，只对二甲苯具有较高灵敏度(这与常规的SnO2，ZnO基传感器大不相同，产生良好选择性的原因主要是纳米钼酸铁对空气氧化二甲苯具有较强的催化作用)。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种二甲苯气敏器件，通过如下方法制备得到：
(1)二甲苯气敏材料的制备：称量404g的Fe(NO3)3·5H2O(1mol)加入1L去离子水配制成1mol/L的硝酸铁溶液，称量363g(1.5mol)Na2MoO4·2H2O加入1.5L去离子水配制成1mol/L的钼酸钠水溶液；将两种溶液混合并搅拌均匀，其中钼酸钠和硝酸铁的摩尔数比为3:2，调节混合溶液的pH为0；将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至180℃，保温反应12小时；水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在80℃低温干燥，得到钼酸铁纳米粉体；
(2)称取上述得到的钼酸铁纳米粉体1g精细研磨成粒径尺寸为25nm的粉体，并用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于450℃退火处理30min，即制得二甲苯气敏器件的核心部分—气敏电极管；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得二甲苯气敏器件。
本实施例制备得到的二甲苯气敏器件采用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试，测试方法为静态配气法。测试结果为：当工作温度为340℃时，对50ppm二甲苯的灵敏度为6，响应时间与恢复时间分别为16s和24s，对二甲苯表现出好的灵敏性。
实施例2
一种二甲苯气敏器件，通过如下方法制备得到：
(1)二甲苯气敏材料的制备：称量40.4g的Fe(NO3)3·5H2O(0.1mol)加入1L去离子水配制成0.1mol/L的硝酸铁溶液，称量36.3g(0.15mol)Na2MoO4·2H2O加入1.5L去离子水配制成0.1mol/L的钼酸钠水溶液；将两种溶液混合并搅拌均匀，其中钼酸钠和硝酸铁的摩尔数比为3:2，调节pH至2；将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至200℃，保温反应2小时；水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在100℃干燥，得到钼酸铁纳米粉体；
(2)称取上述得到的钼酸铁纳米粉体1g精细研磨成粒径尺寸为30nm的粉体，并用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于400℃退火处理4h，即制得二甲苯气敏器件的核心部分—气敏电极管；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得二甲苯气敏器件。
本实施例制备得到的二甲苯气敏器件采用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试，测试方法为静态配气法。测试结果为：当工作温度为370℃时，对100ppm二甲苯的灵敏度为13，响应时间与恢复时间分别为13s和20s，对二甲苯表现出好的灵敏性。
实施例3
一种二甲苯气敏器件，通过如下方法制备得到：
(1)二甲苯气敏材料的制备：称量40.4g的Fe(NO3)3·5H2O(0.1mol)加入0.5L去离子水配制成0.2mol/L的硝酸铁溶液，称量36.3g(0.15mol)Na2MoO4·2H2O加入1L去离子水配制成0.15mol/L的钼酸钠水溶液；将两种溶液混合并搅拌均匀，其中钼酸钠和硝酸铁的摩尔数比为3:2，调节pH至3；将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至160℃，保温反应24小时；水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在100℃干燥，得到钼酸铁纳米粉体；
(2)称取上述得到的钼酸铁纳米粉体1g精细研磨成粒径尺寸为35nm的粉体，并用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于420℃退火处理1h，即制得二甲苯气敏器件的核心部分—气敏电极管。最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得二甲苯气敏器件。
本实施例制备得到的二甲苯气敏器件采用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试，测试方法为静态配气法。测试结果为：当工作温度为420℃时，对100ppm二甲苯的灵敏度为14，响应时间与恢复时间分别为10s和16s，对二甲苯表现出好的灵敏性。
实施例4
一种二甲苯气敏器件，通过如下方法制备得到：
(1)二甲苯气敏材料的制备：称量404g的Fe(NO3)3·5H2O(1mol)加入2L去离子水配制成0.5mol/L的硝酸铁溶液，称量363g(1.5mol)Na2MoO4·2H2O加入3L去离子水配制成0.5mol/L的钼酸钠水溶液；将两种溶液混合并搅拌均匀，其中钼酸钠和硝酸铁的摩尔数比为3:2，调节pH至1；将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至180℃，保温反应6小时；水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在120℃干燥，得到钼酸铁纳米粉体；
(2)称取上述得到的钼酸铁纳米粉体1g精细研磨成粒径尺寸为20nm的粉体，并用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于430℃退火处理30min，即制得二甲苯气敏器件的核心部分—气敏电极管，最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得二甲苯气敏器件。
本实施例制备得到的二甲苯气敏器件采用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试，测试方法为静态配气法。测试结果为：当工作温度为370℃时，对50ppm二甲苯的灵敏度为8，响应时间与恢复时间分别为17s和22s，对二甲苯表现出好的灵敏性。
实施例5
一种二甲苯气敏器件，通过如下方法制备得到：
(1)二甲苯气敏材料的制备：称量404g的Fe(NO3)3·5H2O(1mol)加入2L去离子水配制成0.5mol/L的硝酸铁溶液，称量363g(1.5mol)Na2MoO4·2H2O加入3L去离子水配制成0.5mol/L的钼酸钠水溶液；将两种溶液混合并搅拌均匀，其中钼酸钠和硝酸铁的摩尔数比为3:2；调节pH至2，将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至180℃，保温反应6小时；水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在100℃干燥，得到钼酸铁纳米粉体；
(2)称取上述得到的钼酸铁纳米粉体1g精细研磨成粒径尺寸为25nm的粉体，并用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于400℃退火处理1h，即制得二甲苯气敏器件的核心部分—气敏电极管；最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得二甲苯气敏器件。
本实施例制备得到的二甲苯气敏器件采用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试，测试方法为静态配气法。测试结果为：当工作温度为370℃时，对100ppm二甲苯的灵敏度为14，响应时间与恢复时间分别为16s和28s，对二甲苯表现出好的灵敏性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二甲苯气敏材料，其特征在于，所述二甲苯气敏材料为Fe2（MoO4)3纳米粉体，所述Fe2（MoO4)3纳米粉体的粒径为10~80nm。
2.权利要求1所述二甲苯气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取Fe(NO3)3·9H2O配制成硝酸铁水溶液，称取Na2MoO4·2H2O配制成钼酸钠水溶液，将两种溶液混合均匀并调节pH，得到混合溶液；
（2）将混合溶液转移至反应釜中，进行高温水热反应，反应结束后，将反应产物抽滤、洗涤、干燥，得到Fe2(MoO4)3纳米粉体；
（3）将步骤（2）制备所得Fe2(MoO4)3纳米粉体精细研磨成粒径为10~80nm的粉体，即为二甲苯气敏材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠与硝酸铁的摩尔比为3:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铁水溶液和钼酸钠水溶液的浓度均为0.1~1mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述pH为0~3。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高温水热反应的温度为160~200℃，反应时间为2~24h。
7.采用权利要求1所述的二甲苯气敏材料制备得到的二甲苯气敏器件。
8.权利要求7所述二甲苯气敏器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将二甲苯气敏材料与适量无水乙醇、聚乙二醇混合调成糊状，将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后经退火处理得到气敏电极管，然后按照旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制备得二甲苯气敏器件。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为300~450℃，时间为0.5~4h。
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