CN107032401B - 一种钼酸铋钠纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钼酸铋钠纳米材料的制备方法，其步骤如下：1)将硝酸铋溶于乙二醇中，得到含铋溶液；2)将钼酸钠溶于乙二醇中，得到含钼溶液；3)将步骤1)所得含铋溶液与步骤2)所得含钼溶液混合，得到混合液；4)向步骤3)所得混合液中加入乙醇和水的混合物，搅拌均匀后转入水热反应釜中进行溶剂热反应，随后过滤、洗涤、干燥得到钼酸铋钠纳米材料。本发明以乙二醇与乙醇为溶剂，硝酸铋和钼酸钠为原料进行溶剂热反应经一步反应制备钼酸铋钠纳米材料，溶剂无毒环保，工艺简单，反应条件温和，并且制备的钼酸铋钠纳米材料纯度高，具有多方面用途。

Description

一种钼酸铋钠纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种钼酸铋钠纳米材料及其制备方法。
背景技术
钼酸铋钠(NaBi(MoO4)2)是具有多种优异性质和重要应用的无机闪烁晶体，可做为新型稀土激光晶体的基质。在双钨酸盐类无机闪烁晶体中，NaBi(MoO4)2及其稀土掺杂体系有高发光效率、高密度、快的时间响应和好的抗辐射性能。在高能物理、医学、石油工业和安全监检查等方面有重要应用。由于它在可见光波段的荧光激发和对中子的不敏感，以及在大的温度和湿度变化极端环境中具有稳定性，已经被用作核仪器和核医学仪器的闪烁体的替代材料。此外，它还是理想的电磁热量计材料，也能用于中等尺寸的粒子物理实验。此外，纳米钼酸铋钠作为宽度半导体材料，也可用作光催化降解有机物的催化剂材料。
合成高纯度的钼酸铋钠具有重要的意义。目前，钼酸铋钠的合成大多采用固相熔体法或水热法制备，所得材料纯度低，制备过程温度高，能耗高，不符合绿色环保要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种钼酸铋钠纳米材料及其制备方法，制备工艺较为简单，反应条件温和。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种钼酸铋钠纳米材料的制备方法，其步骤如下：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中，得到含铋溶液；
2)将钼酸钠溶于乙二醇中，得到含钼溶液；
3)将步骤1)所得含铋溶液与步骤2)所得含钼溶液混合，得到混合液，使得混合液中铋、钼元素摩尔比为0.8-1.2：2；
4)向步骤3)所得混合液中加入乙醇和水的混合物，搅拌均匀后转入水热反应釜中进行溶剂热反应，随后过滤、洗涤、干燥得到钼酸铋钠纳米材料。
按上述方案，步骤1)所述含铋溶液质量浓度为1-10％。
按上述方案，步骤2)所述含钼溶液质量浓度为1-10％。
按上述方案，步骤4)所述乙醇和水的混合物由乙醇与水按体积比2:1混合得到，并且按体积比，步骤1)所述乙二醇与步骤2)所述乙二醇体积之和：乙醇和水的混合物＝1-3:1。
按上述方案，步骤4)所述溶剂热反应条件为：120-200℃下反应2-12h。溶剂热反应主要溶剂为乙二醇与乙醇，硝酸铋和钼酸钠的反应在有机溶剂体系完成，加入少量水的作用在于促进反应的进行。
按上述方案，步骤4)水热反应釜的填充度为60-80％。
本发明还包括根据上述方法制备得到的钼酸铋钠纳米材料，其纯度为99％以上，平均晶粒尺寸为20-100nm。
本发明的有益效果在于：本发明以乙二醇与乙醇为溶剂，硝酸铋和钼酸钠为原料进行溶剂热反应经一步反应制备钼酸铋钠纳米材料，溶剂无毒环保，工艺简单，反应条件温和，并且制备的钼酸铋钠纳米材料纯度高，具有多方面用途。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的钼酸铋钠纳米材料的XRD衍射图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种钼酸铋钠纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将485g(1mol)Bi(NO3)3·5H2O搅拌下溶于4L乙二醇中得到含铋溶液，再将484g(2mol)Na2MoO4·2H2O搅拌下溶于另一份4L乙二醇中得到含钼溶液，然后将两者混合搅拌均匀，得到混合液；
2)向混合液中加入4L乙醇和2L去离子水的混合物，所得前驱体搅拌均匀，转移至密封20L高压反应釜中，升温至200℃反应2小时，随后将反应釜自然冷却至室温，所得产物经离心过滤，去离子水洗涤，所得粉体在120℃干燥4小时，得到钼酸铋钠纳米粉体。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析，XRD图见图1，由图中可知产物为钼酸铋钠，测得钼酸铋钠纯度大于99％，纳米晶粒的平均粒径为60nm。
实施例2
一种钼酸铋钠纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将4.85g(10mmol)Bi(NO3)3·5H2O搅拌下溶于80mL乙二醇中得到含铋溶液，再将4.84g(20mmol)Na2MoO4·2H2O搅拌下溶于另一份80mL乙二醇中得到含钼溶液，然后将两者混合搅拌均匀，得到混合液；
2)向混合液中加入80mL乙醇和40mL去离子水的混合物，所得前驱体搅拌均匀，转移至密封500mL高压反应釜中，升温至120℃反应12小时，随后将反应釜自然冷却至室温，所得产物经离心过滤，去离子水洗涤，所得粉体在80℃干燥12小时，得钼酸铋钠纳米粉体。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析可知产物为钼酸铋钠，测得钼酸铋钠纯度大于99％，纳米晶粒的平均粒径为30nm。
实施例3
一种钼酸铋钠纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将4.85g(10mmol)Bi(NO3)3·5H2O搅拌下溶于400mL乙二醇中得到含铋溶液，再将4.84g(20mmol)Na2MoO4·2H2O搅拌下溶于另一份400mL乙二醇中得到含钼溶液，然后将两者混合搅拌均匀，得到混合液；
2)向混合液中加入200mL乙醇和100mL去离子水的混合物，所得前驱体搅拌均匀，转移至密封1.5L高压反应釜中，升温至160℃反应4小时，随后将反应釜自然冷却至室温，所得产物经离心过滤，去离子水洗涤，所得粉体在100℃干燥4小时，得到钼酸铋钠纳米粉体。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析可知产物为钼酸铋钠，测得钼酸铋钠纯度大于99％，纳米晶粒的平均粒径为40nm。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种钼酸铋钠纳米材料的制备方法，所述钼酸铋钠纳米材料纯度为99%以上，平均晶粒尺寸为20-100nm，其特征在于，步骤如下：
1）将硝酸铋溶于乙二醇中，得到含铋溶液；
2）将钼酸钠溶于乙二醇中，得到含钼溶液；
3）将步骤1）所得含铋溶液与步骤2）所得含钼溶液混合，得到混合液，使得混合液中铋、钼元素摩尔比为0.8-1.2：2 ；
4）向步骤3）所得混合液中加入乙醇和水的混合物，搅拌均匀后转入水热反应釜中进行溶剂热反应，随后过滤、洗涤、干燥得到钼酸铋钠纳米材料；
步骤4）所述乙醇和水的混合物由乙醇与水按体积比2:1混合得到，并且按体积比，步骤1）所述乙二醇与步骤2）所述乙二醇体积之和：乙醇和水的混合物=1-3:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述含铋溶液质量浓度为1-10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述含钼溶液质量浓度为1-10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）所述溶剂热反应条件为：120-200℃下反应2-12h。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108102480A (zh) * 2017-11-30 2018-06-01 长兴科创科技咨询有限公司 一种纳米磁性涂料的制备方法
CN110372037B (zh) * 2019-06-29 2022-03-01 浙江工业大学 一种Bi4MoO9的绿色合成方法
CN111974376A (zh) * 2020-09-04 2020-11-24 河南师范大学 一种Bi2MoO6光催化剂的制备方法及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717120A (zh) * 2009-12-14 2010-06-02 上海应用技术学院 一种白钨矿结构纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法
CN103754954A (zh) * 2014-02-14 2014-04-30 中国矿业大学 一种钼酸铁（ii）纳米立方体的制备方法
CN105548263A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 武汉工程大学 硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105668627A (zh) * 2016-01-15 2016-06-15 武汉工程大学 一种纳米钼酸铋钠及其制备方法
CN105731541B (zh) * 2016-01-15 2018-03-20 武汉工程大学 一种γ‑钼酸铋纳米晶片及其制备方法
CN105481017B (zh) * 2016-01-22 2018-06-08 武汉工程大学 一种钼钨酸铋钠纳米材料的制备方法
CN105709718B (zh) * 2016-01-22 2018-08-24 武汉工程大学 一种钼酸铋纳米晶片的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717120A (zh) * 2009-12-14 2010-06-02 上海应用技术学院 一种白钨矿结构纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法
CN103754954A (zh) * 2014-02-14 2014-04-30 中国矿业大学 一种钼酸铁（ii）纳米立方体的制备方法
CN105548263A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 武汉工程大学 硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法

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