CN105548263A - 硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法 - Google Patents

硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法，所述硫化氢气敏材料包括基质NaBi(MoO4)2纳米粉体和RuO2，其中RuO2掺入量为基质NaBi(MoO4)2纳米粉体质量的0.1-3％。该材料的制备方法为：1)分别配制硝酸铋、钼酸钠水溶液，将两者按一定比例混合均匀并调节pH得混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应产物经抽滤、洗涤、干燥、烧结得基质NaBi(MoO4)2纳米粉体；2)向NaBi(MoO4)2纳米粉体中加入一定比例的RuCl3·3H2O，然后精细研磨得硫化氢气敏胚料，硫化氢气敏胚料经退火处理得到硫化氢气敏材料。本发明提供的硫化氢气敏材料对硫化氢气体的灵敏度高、响应－恢复快、长期稳定性好，符合硫化氢气敏器件标准要求。

Description

硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体气敏元件技术领域，具体涉及一种硫化氢气敏材料及其制备以及硫化氢气敏器件的制备方法。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种无色、腐蚀性、易燃、有毒的气体，闻起来类似腐烂臭鸡蛋气味。硫化氢是大气的主要污染物之一，其主要来源为炼钢、炼铁、炼油、汽车尾气、制药、制革、造纸等工业生产过程，油井、下水道、煤矿、沼气池也会有硫化氢气体产生。人暴露在高浓度的H2S气体中可能会导致立即昏倒和死亡，连续的暴露在较低浓度的H2S气体中，可能会导致眼睛发炎、喉咙疼、恶心、头疼和头昏，H2S气体已成为典型的公害之一。美国职业安全与健康管理局(OSHA)和美国国家职业安全与健康研究所(NIOSH)建议可以接触的H2S浓度为20ppm(一般行业限制)和10ppm(10分钟的限制)。因此，对硫化氢气体的检测具有十分重要的意义。
目前对气体的检测最理想的方法首选半导体气敏传感器，因为它具有价格低廉、反应快、灵敏度高、易于电子电路技术集成、使用方便等优点。半导体气敏传感器性能的优异主要取决于气敏材料的性能。现今国内外绝大多数半导体硫化氢气敏传感器的气敏材料是以SnO2、ZnO为基质材料，并在气敏材料中掺入铜离子，Cu2+掺杂后会改善元件对H2S的气敏性能，提高其灵敏度和选择性。就其机理而言，p型CuO掺杂形成了p-n结有利于提高灵敏度，但掺杂CuO在气敏时生成CuS相，导致气敏元件的恢复速度慢，同时CuSO4的生成可能存在材料中毒退化的现象。综上所述，目前这类H2S气敏传感器普遍存在气敏恢复时间长，长期稳定性差的问题，因此研究一种灵敏度高、响应-恢复时间短、长期稳定、经济性好的硫化氢气敏传感器将会有很大的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足，提供一种灵敏度高、响应-恢复时间短、长期稳定的硫化氢气敏材料、气敏器件及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种硫化氢气敏材料，包括基质NaBi(MoO4)2纳米粉体和RuO2，其中RuO2掺入量为基质NaBi(MoO4)2纳米粉体质量的0.1-3％。
按上述方案，所述基质NaBi(MoO4)2纳米粉体粒径为10-80nm。
本发明提供的上述硫化氢气敏材料的制备方法，包括以下步骤：1)称取Bi(NO3)3·5H2O配制成硝酸铋水溶液，称取Na2MoO4·2H2O配制成钼酸钠水溶液，按钼酸钠与硝酸铋2:1的摩尔比将两种溶液混合均匀并调节pH至0-3得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至160-200℃，水热反应2-24h，反应结束后将反应产物抽滤、洗涤、干燥、烧结，得到基质NaBi(MoO4)2纳米粉体；2)称取步骤1)制得的NaBi(MoO4)2纳米粉体加入一定量的RuCl3·3H2O，使RuCl3·3H2O氧化后所得的RuO2质量为基质NaBi(MoO4)2纳米粉体质量的0.1-3％，然后进行精细研磨得硫化氢气敏胚料，硫化氢气敏胚料经退火处理得到硫化氢气敏材料。
按上述方案，步骤1)中硝酸铋水溶液和钼酸钠水溶液浓度均为0.1-1mol/L，干燥温度为80-120℃，烧结温度为400-450℃，烧结时间为0.5-4h。
本发明提供的硫化氢气敏器件的制备方法，包括以下步骤：1)称取Bi(NO3)3·5H2O配制成硝酸铋水溶液，称取Na2MoO4·2H2O配制成钼酸钠水溶液，按钼酸钠与硝酸铋2:1的摩尔比将两种溶液混合均匀并调节pH至0-3得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至160-200℃，水热反应2-24h，反应结束后将反应产物抽滤、洗涤、干燥、烧结，得到基质NaBi(MoO4)2纳米粉体；2)称取步骤1)制得的NaBi(MoO4)2纳米粉体加入一定量的RuCl3·3H2O，使RuCl3·3H2O氧化后所得的RuO2质量为基质NaBi(MoO4)2纳米粉体质量的0.1-3％，然后进行精细研磨得硫化氢气敏胚料；3)将硫化氢气敏胚料与适量无水乙醇、聚乙二醇调成糊状，将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后经400-450℃退火处理0.5-4h得到气敏电极管，最后按照旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得硫化氢气敏器件。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种新的硫化氢气敏材料及器件，采用这种新开发的气敏材料制作的硫化氢气敏器件，对硫化氢气体灵敏度高、响应－恢复快、长期稳定性好，符合实用标准的硫化氢气敏传感器器件的要求。
由本发明的硫化氢气敏材料制得的硫化氢气敏器件主要技术指标如下：
1.器件检测范围：1ppm-10000ppm(气体体积分数：1ppm＝1×10-6)；
2.器件工作温度：300℃-350℃；
3.检测灵敏度：5-2000；
4.器件反应时间：小于30s；
5.器件恢复时间：小于30s。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案和有益效果，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1
本发明制备硫化氢气敏器件的步骤如下：
1)称量485g的Bi(NO3)3·5H2O加入1L去离子水配制成1mol/L的溶液，称量484gNa2MoO4·2H2O加入2L去离子水配制成1mol/L的水溶液。将两种溶液混合并调节pH至0-3，溶液中钼酸钠和硝酸铋的摩尔数比为2:1。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至180℃，保温反应12小时。水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在80℃低温干燥，最后于400℃烧结1小时，得到基质钼酸铋钠纳米粉体。分析测试表明，制得的钼酸铋钠纳米粉体晶粒尺寸为20nm。
2)称取上述得到的基质钼酸铋钠纳米粉体1g和0.02gRuCl3·3H2O进行精细研磨，制得RuO2掺杂质量比为1％的硫化氢气敏胚料(氯化钌在后续烧结中将分解为RuO2，根据RuCl3·3H2O中钌离子的摩尔量可算出最终得到RuO2的质量为0.0100g，故RuO2掺杂的质量比为1％)。
3)将上述硫化氢气敏胚料用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于450℃退火处理30min，即制得硫化氢气敏器件的核心部分——气敏电极管。最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得硫化氢气敏器件。所述电极管为外径1.2-2mm、内径0.6-1mm、长4mm的Al2O3陶瓷管，其两端为Au电极。下述实施例采用同样尺寸的电极管。
上述制备好的硫化氢气敏器件采用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试，测试方法为静态配气法。测试结果为：当工作温度为340℃时，对1ppm硫化氢的灵敏度为20，响应时间与恢复时间分别为16s和18s，对硫化氢表现出非常好的灵敏性。
实施例2
本发明制备硫化氢气敏器件的步骤如下：
1)称量4.85g的Bi(NO3)3·5H2O加入100mL去离子水配制成0.1mol/L的溶液，称量4.84gNa2MoO4·2H2O加入200mL去离子水配制成0.1mol/L的水溶液。将两种溶液混合并调节pH至0-3，溶液中钼酸钠和硝酸铋的摩尔数比为2:1。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至160℃，保温反应24h。水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在80℃低温干燥，最后于400℃烧结2小时，得到基质钼酸铋钠纳米粉体。分析测试表明，制得的钼酸铋钠纳米粉体晶粒尺寸为10mm。
2)称取上述得到的基质钼酸铋钠纳米粉体1g和0.02gRuCl3·3H2O进行精细研磨，制得RuO2掺杂质量比为1％的硫化氢气敏胚料(氯化钌在后续烧结中将分解为RuO2，根据RuCl3·3H2O中钌离子的摩尔量可算出最终得到RuO2的质量为0.01g，故RuO2掺杂的质量比为1％)。
3)将上述硫化氢气敏胚料用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于450℃退火处理30min，即制得硫化氢气敏器件的核心部分——气敏电极管。最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得硫化氢气敏器件。
上述制备好的硫化氢气敏器件采用实施例1的设备和方法进行测试，测试结果为：当工作温度为340℃时，对1ppm硫化氢的灵敏度为18，响应时间与恢复时间分别为18s和18s，对硫化氢表现出非常好的灵敏性。
实施例3
本发明制备硫化氢气敏器件的步骤如下：
1)称量48.5g的Bi(NO3)3·5H2O加入500mL去离子水配制成0.2mol/L的溶液，称量48.4gNa2MoO4·2H2O加入1000mL去离子水配制成0.2mol/L的水溶液。将两种溶液混合并调节pH至0-3，溶液中钼酸钠和硝酸铋的摩尔数比为2:1。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至200℃，保温反应2小时。水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在80℃低温干燥，最后于400℃烧结0.5小时，得到基质钼酸铋钠纳米粉体。分析测试表明，制得的钼酸铋钠纳米粉体晶粒尺寸为80nm。
2)称取上述得到的基质钼酸铋钠纳米粉体1g和0.06gRuCl3·3H2O进行精细研磨，制得RuO2掺杂质量比为3％的硫化氢气敏胚料(氯化钌在后续烧结中将分解为RuO2，根据RuCl3·3H2O中钌离子的摩尔量可算出最终得到RuO2的质量为0.03g，故RuO2掺杂的质量比为3％)。
3)将上述硫化氢气敏胚料用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于450℃退火处理30min，即制得硫化氢气敏器件的核心部分——气敏电极管。最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得硫化氢气敏器件。
上述制备好的硫化氢气敏器件采用实施例1的设备和方法进行测试，测试结果为：当工作温度为300℃时，对1ppm硫化氢的灵敏度为20，响应时间与恢复时间分别为24s和26s，对硫化氢表现出非常好的灵敏性。
实施例4
本发明制备硫化氢气敏器件的步骤如下：
1)称量48.5g的Bi(NO3)3·5H2O加入500mL去离子水配制成0.2mol/L的溶液，称量48.4gNa2MoO4·2H2O加入1000mL去离子水配制成0.2mol/L的水溶液。将两种溶液混合并调节pH至0-3，溶液中钼酸钠和硝酸铋的摩尔数比为2:1。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至200℃，保温反应2小时。水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在100℃低温干燥，最后于450℃烧结0.5小时，得到基质钼酸铋钠纳米粉体。分析测试表明，制得的钼酸铋钠纳米粉体晶粒尺寸为60nm。
2)称取上述得到的基质钼酸铋钠纳米粉体10g和0.02gRuCl3·3H2O进行精细研磨，制得RuO2掺杂质量比为0.1％的硫化氢气敏胚料(氯化钌在后续烧结中将分解为RuO2，根据RuCl3·3H2O中钌离子的摩尔量可算出最终得到RuO2的质量为0.01g，故RuO2掺杂的质量比为0.1％)。
3)将上述硫化氢气敏胚料用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于400℃退火处理2h，即制得硫化氢气敏器件的核心部分——气敏电极管。最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得硫化氢气敏器件。
上述制备好的硫化氢气敏器件采用实施例1的设备和方法进行测试，测试结果为：当工作温度为300℃时，对1ppm硫化氢的灵敏度为10，响应时间与恢复时间分别为28s和28s，对硫化氢表现出非常好的灵敏性。
实施例5
1)称量48.5g的Bi(NO3)3·5H2O加入200mL去离子水配制成0.5mol/L的溶液，称量48.46gNa2MoO4·2H2O加入400mL去离子水配制成0.5mol/L的水溶液。将两种溶液混合并调节pH至0-3，溶液中钼酸钠和硝酸铋的摩尔数比为2:1。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至200℃，保温反应2小时。水热反应完成后，将反应产物抽滤并多次洗涤后，在120℃低温干燥，最后于430℃烧结4小时，得到基质钼酸铋钠纳米粉体。分析测试表明，制得的钼酸铋钠纳米粉体晶粒尺寸为70nm。
2)称取上述得到的基质钼酸铋钠纳米粉体10g和0.02gRuCl3·3H2O进行精细研磨，制得RuO2掺杂质量比为0.1％的硫化氢气敏胚料(氯化钌在后续烧结中将分解为RuO2，根据RuCl3·3H2O中钌离子的摩尔量可算出最终得到RuO2的质量为0.0100g，故RuO2掺杂的质量比为0.1％)。
3)将上述硫化氢气敏胚料用适量无水乙醇及少量聚乙二醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后于430℃退火处理4h，即制得硫化氢气敏器件的核心部分——气敏电极管。最后按旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得硫化氢气敏器件。
上述制备好的硫化氢气敏器件采用实施例1的设备和方法进行测试，测试结果为：当工作温度为300℃时，对1ppm硫化氢的灵敏度为10，响应时间与恢复时间分别为28s和28s，对硫化氢表现出非常好的灵敏性。

Claims (5)

1.一种硫化氢气敏材料，其特征在于包括基质NaBi(MoO4)2纳米粉体和RuO2，其中RuO2掺入量为基质NaBi(MoO4)2纳米粉体质量的0.1-3％。
2.根据权利要求1所述的硫化氢气敏材料，其特征在于：所述基质NaBi(MoO4)2纳米粉体粒径为10-80nm。
3.一种如权利要求1或2所述的硫化氢气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)称取Bi(NO3)3·5H2O配制成硝酸铋水溶液，称取Na2MoO4·2H2O配制成钼酸钠水溶液，按钼酸钠与硝酸铋2:1的摩尔比将两种溶液混合均匀并调节pH至0-3得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至160-200℃，水热反应2-24h，反应结束后将反应产物抽滤、洗涤、干燥、烧结，得到基质NaBi(MoO4)2纳米粉体；2)称取步骤1)制得的NaBi(MoO4)2纳米粉体加入一定量的RuCl3·3H2O，使RuCl3·3H2O氧化后所得的RuO2质量为基质NaBi(MoO4)2纳米粉体质量的0.1-3％，然后进行精细研磨得硫化氢气敏胚料，硫化氢气敏胚料经退火处理得到硫化氢气敏材料。
4.根据权利要求3所述的硫化氢气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中硝酸铋水溶液和钼酸钠水溶液浓度均为0.1-1mol/L，干燥温度为80-120℃，烧结温度为400-450℃，烧结时间为0.5-4h。
5.一种硫化氢气敏器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)称取Bi(NO3)3·5H2O配制成硝酸铋水溶液，称取Na2MoO4·2H2O配制成钼酸钠水溶液，按钼酸钠与硝酸铋2:1的摩尔比将两种溶液混合均匀并调节pH至0-3得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至160-200℃，水热反应2-24h，反应结束后将反应产物抽滤、洗涤、干燥、烧结，得到基质NaBi(MoO4)2纳米粉体；2)称取步骤1)制得的NaBi(MoO4)2纳米粉体加入一定量的RuCl3·3H2O，使RuCl3·3H2O氧化后所得的RuO2质量为基质NaBi(MoO4)2纳米粉体质量的0.1-3％，然后进行精细研磨得硫化氢气敏胚料；3)将硫化氢气敏胚料与适量无水乙醇、聚乙二醇调成糊状，将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后经400-450℃退火处理0.5-4h得到气敏电极管，最后按照旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得硫化氢气敏器件。
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