CN108444987B - 一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法 - Google Patents

一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法，使用催化发光传感器装置进行检测，该装置包括以下4个系统：反应系统、程序升温系统、单色器系统、光电检测及数据处理系统，检测方法具体包含如下步骤：从反应器入口处以100~300ml/min的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室，测量时将反应温度控制在300~350℃，用微量注射器将一定量的被检测气体注入进样阀，经空气载带进入反应室，产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理。该检测方法具有准确度高、线性关系良好、灵敏度高、选择性好的特点。

Description

一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，尤其涉及一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法。
背景技术
硫化氢是可燃性无色气体，具有典型的臭蛋味，一般是某些化学反应和蛋白质自然分解过程的产物。接触硫化氢较多的行业主要有污水处理、造纸、石油加工、化肥制造、化学纤维制造以及某些化工原料制造等。
人主要通过呼吸系统接触硫化氢，吸入硫化氢、扩散入肺后进入血液循环系统，烈后通过肝脏迅速氧化为硫酸盐，由尿液排出。当浓度大于500ppm时存在致死的可能性。低浓度暴露时，硫化氢可产生视觉和呼吸系统刺激，并影响神经系统。
我国标准GBZ/T2. 1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第一部分化学有害因素》标准规定，工作场所硫化氢最高容许浓度为10mg/m3，TJ36-79《工业企业设计卫生标准》标准规定，居住区大气中硫化氢的最高容许浓度为0.01mg/m3，GB14554-93《恶臭污染物排放标准》规定恶臭污染厂厂界标准为：一级0.03mg/m3；二级（0.06~0. 10）mg/m3 ；三级（0.32~0. 60）mg/m3。
目前，硫化氢的应急监测方法主要有:①硫化氢库仑检测仪和硫化氢气敏电极检测仪等电化学方法；②醋酸铅检测管法和醋酸铅指示纸法等化学分析方法；③气体速测管等比色方法。
然而这些检测方法准确度不够，不够灵敏。这些检测方法达不到检测背景浓度级别的硫化氢（<1ug/m3），因此有必要建立一种快速、操作简便、检测结果准确的测定工作场所中硫化氢的检测方法。
发明内容
为解决现有检测空气中硫化氢气体不够灵敏、准确度不够的技术问题，本发明提供一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法，达到快速、准确测定微量硫化氢而不受其他共存物干扰的技术效果。
一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法，使用催化发光传感器装置进行检测，该装置包括以下4个系统：
（1）反应系统由表面烧结了一层检测硫化氢的纳米敏感材料的陶瓷加热管及石英管（有气体进出口）组成；（2）程序升温系统在200~500℃范围内控制和调节反应器的温度；（3）单色器系统采用13种滤波片，波长分布为400~780nm，用于选择检测波长和消除背景干扰；（4）光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号；
检测方法具体包含如下步骤：
从反应器入口处以100~300ml/min的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室，测量时将反应温度控制在300~350℃，用微量注射器将一定量的被检测气体注入进样阀，经空气载带进入反应室，产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理。
优选的，所述检测硫化氢的纳米敏感材料，是由石墨烯负载Bi2O3、Pd、CaO、CeO2、La2O3、SiO2组成的纳米复合材料。
优选的，所述的检测硫化氢的纳米敏感材料，包含如下重量份物质：石墨 40~60份、Bi2O3 10~18份、Pd 5~10份、CaO 14~25份、CeO2 5~15份、La2O3 5~10份、SiO2 8~16份。
优选的，所述的检测硫化氢的纳米敏感材料，包含如下重量份物质：石墨 40~50份、Bi2O3 10~15份、Pd 5~8份、CaO 20~25份、CeO2 10~15份、La2O3 5~8份、SiO2 8~12份。
优选的，所述的检测硫化氢的纳米敏感材料的制备方法，包含如下制备步骤：
（1）在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为0~10℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1~2小时后，先加入与天然鳞片石墨1.5~2倍重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨3~4倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2~3小时，升温至35~45℃继续搅拌1~2小时，适量加入质量分数10~12%的双氧水，升温至80~95℃，保持温度搅拌0.5~1.5小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
（2）将钯盐、铈盐、硅酸盐、铋盐、镧盐共溶于温度为30~40℃的质量分数为10~20%的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2~3小时，加入质量分数为20~30%的水合肼水溶液，继续搅拌2~3小时，静置陈化3~5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在150~200℃温度下干燥3~4小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过10℃的速度升温至350~400℃，保持此温度焙烧2~3小时，得到石墨烯负载的Bi2O3、Pd、CaO、CeO2、La2O3、SiO2组成的复合粉体材料。
优选的，所述钯盐是氯化钯、二氧化钯的一种或两种；所述铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物；所述铋盐是草酸铋、氯化铋的一种或两种；所述硅酸盐是二氧化硅；所述镧盐是氯化镧、氧化镧的一种或两种。
优选的，所述的反应温度为330℃。
优选的，所述的检测波长为500nm。
优选的，所述的载气流速为200ml/min。
优选的，所述检测硫化氢的纳米敏感材料的粒径为1~10nm。
有益效果：
本发明方法进行空气中硫化氢气体的检测，实现快速检测、检测结果准确度高、线性关系良好、灵敏度高、具有良好的选择性。
具体实施例
实施例1
一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法，使用催化发光传感器装置进行检测，该装置包括以下4个系统：
（1）反应系统由表面烧结了一层检测硫化氢的纳米敏感材料的陶瓷加热管及石英管（有气体进出口）组成；（2）程序升温系统在200~500℃范围内控制和调节反应器的温度；（3）单色器系统采用13种滤波片，波长分布为400~745nm，用于选择检测波长和消除背景干扰；（4）光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号；
检测方法具体包含如下步骤：
从反应器入口处以100ml/min的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室，测量时将反应温度控制在300℃，用微量注射器将一定量的被检测气体注入进样阀，经空气载带进入反应室，产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理，其中检测波长为490nm。
所述的检测硫化氢的纳米敏感材料的制备方法，包含如下制备步骤：
（1）在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为0℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1小时后，先加入与天然鳞片石墨1.5倍重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨3倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2小时，升温至35℃继续搅拌1小时，适量加入质量分数10%的双氧水，升温至80℃，保持温度搅拌0.5小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
（2）将钯盐、铈盐、硅酸盐、铋盐、镧盐共溶于温度为30℃的质量分数为10%的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2小时，加入质量分数为20%的水合肼水溶液，继续搅拌2小时，静置陈化3小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在150℃温度下干燥3小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过10℃的速度升温至350℃，保持此温度焙烧2小时，得到石墨烯负载的Bi2O3、Pd、CaO、CeO2、La2O3、SiO2组成的复合粉体材料。
所述钯盐是氯化钯；所述铈盐是醋酸铈、草酸铈的混合物；所述铋盐是草酸铋；所述硅酸盐是二氧化硅；所述镧盐是氯化镧。
所述的检测硫化氢的纳米敏感材料，用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为1~10nm ；对其进行成分分析，测的组成包含如下重量份物质：石墨 40份、Bi2O3 10份、Pd 5份、CaO 14份、CeO2 5份、La2O3 5份、SiO2 8份。
应用：使用该方法进行硫化氢气体的检测，线性范围0.005~15mg/m3，检出限可达0. 001mg/m3，（S/N=3）；线性回归方程为I=18.5C+4.7（I为发光强度，C为硫化氢气体的浓度），线性相关系数r=0.9990。测定0.005mg/ m3 、5mg/ m3、15mg/ m3 硫化氢气体的相对标准偏差（RSD）分别为3.9%、1.5%、2.8%（n=8）。常见共存物没有干扰。
传感器的寿命连续100ｈ通过5mg/m3乙醛气体，测定30次发光强度的相对标准偏差为2.6％，发光强度没有明显降低，表明这种纳米材料的传感器是一种长寿命的化学发光传感器。
实施例2
一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法，使用催化发光传感器装置进行检测，该装置包括以下4个系统：
（1）反应系统由表面烧结了一层检测硫化氢的纳米敏感材料的陶瓷加热管及石英管（有气体进出口）组成；（2）程序升温系统在200~500℃范围内控制和调节反应器的温度；（3）单色器系统采用13种滤波片，波长分布为400~745nm，用于选择检测波长和消除背景干扰；（4）光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号；
检测方法具体包含如下步骤：
从反应器入口处以200ml/min的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室，测量时将反应温度控制在330℃，用微量注射器将一定量的被检测气体注入进样阀，经空气载带进入反应室，产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理，其中检测波长为为500nm。
所述的检测硫化氢的纳米敏感材料的制备方法，包含如下制备步骤：
（1）在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为5℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1.5小时后，先加入与天然鳞片石墨1.8倍重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨3.5倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2.8小时，升温至40℃继续搅拌1.7小时，适量加入质量分数11%的双氧水，升温至90℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
（2）将钯盐、铈盐、硅酸盐、铋盐、镧盐共溶于温度为35℃的质量分数为15%的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2.5小时，加入质量分数为25%的水合肼水溶液，继续搅拌2.5小时，静置陈化3.5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内180℃温度下干燥3.5小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过10℃的速度升温至380℃，保持此温度焙烧2.5小时，得到石墨烯负载的Bi2O3、Pd、CaO、CeO2、La2O3、SiO2组成的复合粉体材料。
所述钯盐是氯化钯、二氧化钯的混合物；所述铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的混合物；所述铋盐是氯化铋；所述硅酸盐是二氧化硅；所述镧盐是氯化镧、氧化镧的混合物。
所述的检测硫化氢的纳米敏感材料，用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为1~10nm ；对其进行成分分析，测的组成包含如下重量份物质：石墨45份、Bi2O3 13份、Pd 7份、CaO 23份、CeO2 14份、La2O3 8份、SiO2 10份。
应用：使用该方法进行硫化氢气体的检测，线性范围0.0001~10mg/m3，检出限可达0. 00005mg/m3（S/N=3）；线性回归方程为I=22.3C+2.89（I为发光强度，C为硫化氢气体的浓度），线性相关系数r=0.9997。测定0.0001mg/ m3 、1mg/ m3、10mg/ m3 硫化氢气体的相对标准偏差（RSD）分别为2.8%、1.7%、2.4%（n=8）。常见共存物没有干扰。
传感器的寿命连续100ｈ通过1mg/m3乙醛气体，测定30次发光强度的相对标准偏差为2.84％，发光强度没有明显降低，表明这种纳米材料的传感器是一种长寿命的化学发光传感器。
实施例3
一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法，使用催化发光传感器装置进行检测，该装置包括以下4个系统：
（1）反应系统由表面烧结了一层检测硫化氢的纳米敏感材料的陶瓷加热管及石英管（有气体进出口）组成；（2）程序升温系统在200~500℃范围内控制和调节反应器的温度；（3）单色器系统采用13种滤波片，波长分布为400~745nm，用于选择检测波长和消除背景干扰；（4）光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号；
检测方法具体包含如下步骤：
从反应器入口处以300ml/min的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室，测量时将反应温度控制在350℃，用微量注射器将一定量的被检测气体注入进样阀，经空气载带进入反应室，产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理，其中检测波长为530nm。
所述的检测硫化氢的纳米敏感材料的制备方法，包含如下制备步骤：
（1）在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为10℃的浓硫酸中，保持温度搅拌2小时后，先加入与天然鳞片石墨2倍重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨4倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌3小时，升温至45℃继续搅拌2小时，适量加入质量分数12%的双氧水，升温至95℃，保持温度搅拌1.5小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
（2）将钯盐、铈盐、硅酸盐、铋盐、镧盐共溶于温度为40℃的质量分数为20%的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌3小时，加入质量分数为30%的水合肼水溶液，继续搅拌3小时，静置陈化5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在200℃温度下干燥4小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过10℃的速度升温至400℃，保持此温度焙烧3小时，得到石墨烯负载的Bi2O3、Pd、CaO、CeO2、La2O3、SiO2组成的复合粉体材料。
所述钯盐是氯化钯、二氧化钯的混合物；所述铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物混合物；所述铋盐是草酸铋、氯化铋的混合物；所述硅酸盐是二氧化硅；所述镧盐是氯化镧、氧化镧的混合物。
所得的检测硫化氢的纳米敏感材料，用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为1~10nm ；对其进行成分分析，测的组成包含如下重量份物质：石墨 60份、Bi2O3 18份、Pd 10份、CaO 25份、CeO2 15份、La2O3 10份、SiO2 16份。
应用:使用该方法进行硫化氢气体的检测，线性范围0.0006~20mg/m3，检出限可达0. 0001mg/m3（S/N=3）；线性回归方程为I=17.4C+3.5（I为发光强度，C为硫化氢气体的浓度），线性相关系数r=0.9992。测定0.0006mg/ m3 、1mg/ m3、20mg/ m3 硫化氢气体的相对标准偏差（RSD）分别为4.5%、2.4%、2.9%（n=8）。常见共存物没有干扰。
传感器的寿命连续100ｈ通过1mg/m3乙醛气体，测定30次发光强度的相对标准偏差为3.1％，发光强度没有明显降低，表明这种纳米材料的传感器是一种长寿命的化学发光传感器。

Claims (3)

1.一种检测工作场所中硫化氢气体的检测方法，其特征在于，使用催化发光传感器装置进行检测，该装置包括以下4个系统：
（1）反应系统由表面烧结了一层检测硫化氢的纳米敏感材料的陶瓷加热管及石英管组成；（2）程序升温系统在200～500℃范围内控制和调节反应器的温度；（3）单色器系统采用13种滤波片，波长分布为500nm，用于选择检测波长和消除背景干扰；（4）光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号；
检测方法具体包含如下步骤：
从反应器入口处以200ml/min的稳定流速将空气经进样阀通过反应室，测量时将反应温度控制在330℃，用微量注射器将一定量的被检测气体注入进样阀，经空气载带进入反应室，产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理；
所述检测硫化氢的纳米敏感材料，是由石墨烯负载Bi2O3、Pd、CaO、CeO2、La2O3、SiO2组成的纳米复合材料；
所述的检测硫化氢的纳米敏感材料，是由如下重量份物质组成：石墨 45份、Bi2O3 13份、Pd 7份、CaO 23份、CeO2 14份、La2O3 8份、SiO210份；
所述的检测硫化氢的纳米敏感材料的制备方法，包含如下制备步骤：
（1）在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为5℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1.5小时后，先加入与天然鳞片石墨1.8倍重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨3.5倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2.8小时，升温至40℃继续搅拌1.7小时，适量加入质量分数11%的双氧水，升温至90℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
（2）将钯盐、铈盐、硅酸盐、铋盐、镧盐共溶于温度为35℃的质量分数为15%的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2.5小时，加入质量分数为25%的水合肼水溶液，继续搅拌2.5小时，静置陈化3.5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在180℃温度下干燥3.5小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过10℃的速度升温至380℃，保持此温度焙烧2.5小时，得到石墨烯负载的Bi2O3、Pd、CaO、CeO2、La2O3、SiO2组成的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钯盐是氯化钯、二氧化钯的一种或两种；所述铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物；所述铋盐是草酸铋、氯化铋的一种或两种；所述硅酸盐是二氧化硅；所述镧盐是氯化镧、氧化镧的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测硫化氢的纳米敏感材料的粒径为1～10nm。
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纳米催化化学发光传感器;刘国宏;《长治学院学报》;20070430;第24卷(第02期);第10-13页 *

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