CN104849263A - 快速测定甲醛和一氧化碳的催化发光敏感材料 - Google Patents

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Abstract

一种快速测定甲醛和一氧化碳的催化发光敏感材料，是由石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的纳米复合粉体材料。其制备方法是将天然鳞片石墨加入浓硫酸中，搅拌后，加入磷酸钠和高锰酸钾，升温并加入双氧水，再升温、搅拌、抽滤、水洗，得到氧化石墨烯；将二氯化钯、铈盐和镍盐共溶于盐酸水溶液中，加入柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，搅拌后加入水合肼，搅拌、静置、陈化、过滤、干燥、研磨、焙烧，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。使用本发明所提供的敏感材料制作的检测甲醛和一氧化碳的气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量甲醛和一氧化碳而不受常见共存物的干扰。

Description

快速测定甲醛和一氧化碳的催化发光敏感材料
技术领域
本发明涉及一种快速测定甲醛和一氧化碳的催化发光敏感材料，特别是石墨烯负载的由钯原子掺杂的CeO2和NiO组成的复合敏感材料，属于传感技术领域。
背景技术
甲醛是一种无色易挥发的化工原料，作为胶粘剂原料、消毒剂、防腐剂和整理剂被广泛应用于压缩板、涂料、油漆、化妆品和包装材料等产品中，并随着应用产品的使用被不断释放到空气中。人们对空气中各种浓度的甲醛有不同的反映：当空气中的甲醛浓度达到0.08mg/m3时儿童就会发生轻微气喘，达到0.1mg/m3时就有异味感，达到0.6mg/m3时可引起咽喉不适或疼痛，达到1mg/m3时会引起眼睛大量流泪，达到10mg/m3时则会感觉呼吸困难，达到30mg/m3时能使人窒息。长期接触低剂量甲醛(0.1mg/m3以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠综合症、新生儿体质降低和染色体异常等病变。甲醛已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质。
一氧化碳为无色、无臭、无刺激性的气体，与空气混合爆炸极限为12.5％～74％。一氧化碳是大气中分布最广和数量最多的污染物，也是燃烧过程中生成的重要污染物之一。大气中的CO主要来源是内燃机排气，其次是锅炉中化石燃料的燃烧。凡含碳的物质燃烧不完全时，都可产生CO气体。在工业生产中接触CO的作业有很多种，如冶金工业中炼焦、炼铁、锻冶、铸造和热处理的生产；化学工业中合成氨、丙酮、光气、甲醇的生产；矿井放炮、煤矿瓦斯爆炸事故；碳素石墨电极制造；内燃机试车；以及生产金属羰化物如羰基镍、羰基铁等过程，或生产使用含CO的可燃气体(如水煤气含CO达40％，高炉与发生炉煤气中含30％，煤气含5％～15％)，都可能接触CO。炸药或火药爆炸后的气体含CO约30％～60％。使用柴油、汽油的内燃机废气中也含CO约1％～8％。一氧化碳进入人体之后会和血液中的血红蛋白结合，由于CO与血红蛋白结合能力远强于氧气与血红蛋白的结合能力，进而使能与氧气结合的血红蛋白数量急剧减少，从而引起机体组织缺氧，导致人体窒息死亡。
由于我们很多生活和工作的环境中都有可能存在甲醛和/或一氧化碳，因此研究快速准确测定空气中甲醛和一氧化碳的方法具有很强的现实意义。文献中测定甲醛和甲醇的方法主要有电化学法、色谱法、光度法和化学发光法等。由于这些方法都需要预先富集和制样处理才能通过分析仪器完成测定，因此耗时长不易现场实现。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种对甲醛和一氧化碳都有较高选择性的复合敏感材料。用这种敏感材料制作的监测甲醛和一氧化碳的气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量甲醛和一氧化碳而不受常见共存物的干扰。
本发明所述的复合敏感材料是石墨烯负载的由钯原子掺杂的CeO2和NiO组成的复合粉体，其制备方法是：
在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为0-4℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1-2小时后，先加入与天然鳞片石墨等重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨2.2倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2-3小时，升温至35-45℃继续搅拌1-2小时，适量加入质量分数5-8％的双氧水，升温至70-90℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
将二氯化钯、铈盐和镍盐共溶于温度为30-40℃的质量分数为6-10％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2-3小时，加入质量分数为23％的水合肼水溶液，继续搅拌2-3小时，静置陈化3-5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在95-110℃温度下干燥5-10小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过5℃的速度升温至300-330℃，保持此温度焙烧2-3小时，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。
其中，铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物，镍盐是氯化镍、溴化镍、硫酸镍和硝酸镍的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
当制得的复合粉体材料粒径不超过40nm，各组分质量分数满足Pd(3-6％)、CeO2(16-29％)、NiO(14-25％)和C(46-65％)时，用于作为监测空气中甲醛和一氧化碳的复合敏感材料具有很高的灵敏性和选择性。
具体实施方式
实施例1
在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为0℃的浓硫酸中，保持温度搅拌2小时后，先加入与天然鳞片石墨等重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨2.2倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌3小时，升温至44℃继续搅拌1小时，适量加入质量分数5％的双氧水，升温至85℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
将二氯化钯、五水醋酸铈和六水氯化镍共溶于温度为35℃的质量分数为10％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2小时，加入质量分数为23％的水合肼水溶液，继续搅拌2小时，静置陈化4小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在97℃温度下干燥10小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过5℃的速度升温至305℃，保持此温度焙烧3小时，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。
分析：用透射电子显微镜测试此复合粉体材料，其最大粒径不超过40nm，平均粒径约为25nm；对其进行成分分析，测得各组分质量百分数分别为4.3％Pd、17.7％CeO2、22.4％NiO和55.6％C。
应用：以此复合粉体作为敏感材料检测空气中的甲醛和一氧化碳，线性范围为甲醛0.08-67mg/m3和一氧化碳0.15-89mg/m3，检出限为甲醛0.05mg/m3和一氧化碳0.10mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例2
在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为1℃的浓硫酸中，保持温度搅拌2小时后，先加入与天然鳞片石墨等重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨2.2倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌3小时，升温至42℃继续搅拌2小时，适量加入质量分数6％的双氧水，升温至88℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
将二氯化钯、十水草酸铈、六水硝酸铈和三水溴化镍共溶于温度为31℃的质量分数为8％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌3小时，加入质量分数为23％的水合肼水溶液，继续搅拌3小时，静置陈化3小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在100℃温度下干燥9小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过5℃的速度升温至310℃，保持此温度焙烧3小时，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。
分析：用透射电子显微镜测试此复合粉体材料，其最大粒径不超过40nm，平均粒径约为25nm；对其进行成分分析，测得各组分质量百分数分别为3.1％Pd、28.5％CeO2、19.1％NiO和49.3％C。
应用：以此复合粉体作为敏感材料检测空气中的甲醛和一氧化碳，线性范围为甲醛0.10-68mg/m3和一氧化碳0.15-76mg/m3，检出限为甲醛0.07mg/m3和一氧化碳0.10mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例3
在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为2℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1.5小时后，先加入与天然鳞片石墨等重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨2.2倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2小时，升温至40℃继续搅拌1.5小时，适量加入质量分数7％的双氧水，升温至70℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
将二氯化钯、硝酸铈铵、八水硫酸铈和六水硫酸镍共溶于温度为33℃的质量分数为6％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2小时，加入质量分数为23％的水合肼水溶液，继续搅拌2.5小时，静置陈化5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在102℃温度下干燥8小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过5℃的速度升温至315℃，保持此温度焙烧2小时，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。
分析：用透射电子显微镜测试此复合粉体材料，其最大粒径不超过40nm，平均粒径约为25nm；对其进行成分分析，测得各组分质量百分数分别为5.7％Pd、23.8％CeO2、24.4％NiO和46.1％C。
应用：以此复合粉体作为敏感材料检测空气中的甲醛和一氧化碳，线性范围为甲醛0.20-115mg/m3和一氧化碳0.25-97mg/m3，检出限为甲醛0.10mg/m3和一氧化碳0.15mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例4
在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为3℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1小时后，先加入与天然鳞片石墨等重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨2.2倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2小时，升温至38℃继续搅拌1小时，适量加入质量分数8％的双氧水，升温至75℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
将二氯化钯、四水硫酸铈铵和六水硝酸镍共溶于温度为39℃的质量分数为7％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2小时，加入质量分数为23％的水合肼水溶液，继续搅拌3小时，静置陈化3小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在105℃温度下干燥7小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过5℃的速度升温至320℃，保持此温度焙烧2小时，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。
分析：用透射电子显微镜测试此复合粉体材料，其最大粒径不超过40nm，平均粒径约为25nm；对其进行成分分析，测得各组分质量百分数分别为4.9％Pd、16.1％CeO2、14.7％NiO和64.3％C。
应用：以此复合粉体作为敏感材料检测空气中的甲醛和一氧化碳，线性范围为甲醛0.12-71mg/m3和一氧化碳0.20-104mg/m3，检出限为甲醛0.07mg/m3和一氧化碳0.13mg/m3，其它常见共存物没有干扰。
实施例5
在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为4℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1小时后，先加入与天然鳞片石墨等重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨2.2倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2小时，升温至36℃继续搅拌2小时，适量加入质量分数6％的双氧水，升温至80℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；
将二氯化钯、七水氯化铈、三水溴化镍和六水硝酸镍共溶于温度为37℃的质量分数为9％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌3小时，加入质量分数为23％的水合肼水溶液，继续搅拌2小时，静置陈化4.5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在108℃温度下干燥6小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过5℃的速度升温至325℃，保持此温度焙烧2小时，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。
分析：用透射电子显微镜测试此复合粉体材料，其最大粒径不超过40nm，平均粒径约为25nm；对其进行成分分析，测得各组分质量百分数分别为3.5％Pd、21.0％CeO2、17.9％NiO和57.6％C。
应用：以此复合粉体作为敏感材料检测空气中的甲醛和一氧化碳，线性范围为甲醛0.15-88mg/m3和一氧化碳0.25-119mg/m3，检出限为甲醛0.10mg/m3和一氧化碳0.18mg/m3，其它常见共存物没有干扰。

Claims (2)

1.一种快速测定甲醛和一氧化碳的催化发光敏感材料，其特征是由石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的粒径不超过40nm的复合粉体材料，各组分质量分数为3-6％Pd、16-29％CeO2、14-25％NiO和46-65％C，其制备方法是：在连续搅拌下将天然鳞片石墨加入温度为0-4℃的浓硫酸中，保持温度搅拌1-2小时后，先加入与天然鳞片石墨等重量的磷酸钠，再加入天然鳞片石墨2.2倍重量的固体高锰酸钾，继续保持温度搅拌2-3小时，升温至35-45℃继续搅拌1-2小时，适量加入质量分数5-8％的双氧水，升温至70-90℃，保持温度搅拌1小时，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到氧化石墨烯；将二氯化钯、铈盐和镍盐共溶于温度为30-40℃的质量分数为6-10％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，高速搅拌下加入适量柠檬酸和柠檬酸钠，随后加入氧化石墨烯，保持温度连续搅拌2-3小时，加入质量分数为23％的水合肼水溶液，继续搅拌2-3小时，静置陈化3-5小时，将沉淀过滤并置于干燥箱内在95-110℃温度下干燥5-10小时，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过5℃的速度升温至300-330℃，保持此温度焙烧2-3小时，得到石墨烯负载的Pd、CeO2和NiO组成的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定甲醛和一氧化碳的催化发光敏感材料，其特征是所述的铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物，镍盐是氯化镍、溴化镍、硫酸镍和硝酸镍的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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