CN107976434B - 同时测定空气中甲醛、苯和三甲胺的敏感材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种同时测定空气中甲醛、苯和三甲胺的敏感材料，其特征是由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料，其制备方法是：将偏钒酸铵和铈盐共溶于盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，滴加氨水调节pH值，陈化、过滤并烘干得到A；将铬盐和锆盐共溶于柠檬酸水溶液中，经回流、旋转蒸发调节pH值、静置陈化、水浴加热和干燥后得到干凝胶B；将A和B混合研磨后控温焙烧，自然冷却得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料。使用本发明所提供的敏感材料制作的气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量甲醛、苯和三甲胺而不受其它常见共存物的干扰。

Description

同时测定空气中甲醛、苯和三甲胺的敏感材料
技术领域
本发明涉及一种同时测定空气中甲醛、苯和三甲胺的催化发光敏感材料，特别是由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料，属于传感技术领域。
背景技术
甲醛是一种无色易挥发的化工原料，作为胶粘剂原料、消毒剂、防腐剂和整理剂被广泛应用于压缩板、涂料、油漆、化妆品和包装材料等产品中，并随着应用产品的使用被不断释放到空气中。人们对空气中各种浓度的甲醛有不同的反映：当空气中的甲醛浓度达到0.08mg/m3时儿童就会发生轻微气喘，达到0.1mg/m3时就有异味感，达到0.6mg/m3时可引起咽喉不适或疼痛，达到1mg/m3时会引起眼睛大量流泪，达到10mg/m3时则会感觉呼吸困难，达到30mg/m3时能使人窒息。长期接触低剂量甲醛(0.1mg/m3以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠综合症、新生儿体质降低和染色体异常等病变。甲醛已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质。苯是一种带有芳香气味的化工原料，空气中的苯主要来源于建筑涂料、装饰油漆、胶粘剂溶液和汽车尾气等。苯是室内空气中的主要污染物之一，对人体健康有很大威胁。慢性苯中毒主要是对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用；经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥脱屑，有的出现过敏性湿疹；长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。三甲胺属于气状污染物，常温下为无色有鱼油臭味的气体(鱼类产品的腥味主要来自于三甲胺)，易燃易爆，且对人的眼、鼻、咽喉和呼吸道有较强烈刺激作用，长期接触危害较大，三甲胺的存在及其浓度是评估肉类和鱼类食品质量的重要标准，是表征某些代谢缺陷疾病的气味标识，是环境恶臭污染控制的主要对象，是某些工农业生产质量控制的关键参数。在大型冷藏库、商场冷藏柜和居民厨房，这三种分子常常同时存在，因此，建立对空气中微量甲醛、苯和三甲胺浓度的快速分析方法具有一定的现实意义。
测定甲醛和(或)苯和(或)三甲胺的方法主要有分光光度法、电化学法、色谱法、化学发光法、气质液质联用法和离子色谱法等。这些方法都需要预先富集和适当处理才能通过分析仪器完成测定，因此耗时长不易现场实现。
2008年，发明人在《化学学报》上发表的题为“纳米复合氧化物催化发光法测定空气中的甲醛”的论文中使用纳米级钼钒钛(原子比为2∶3∶5)复合氧化物作为敏感材料，可以在线检测0.07～34mg/m3的甲醛，检出限可达0.04mg/m3，但是苯、甲醇、氨、二氧化硫和三甲胺对甲醛的测定有一定干扰。2017年，发明人在Microchim Acta上发表的题为“Simultaneous determination of trimethylamine，formaldehyde and benzene viathe cataluminescence of In3LaTi2O10 nanoparticles”的论文中使用纳米级钼钛镧复合氧化物作为敏感材料，可以连续测定三甲胺、甲醛和苯，但是三甲胺、甲醛和苯的检测范围和检出限都不够理想，并且在有二氧化硫或硫化氢存在时，敏感材料迅速失效，严重影响其正常使用。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种对甲醛、苯和三甲胺都有较高选择性的催化发光敏感材料。用这种敏感材料制作的气体传感器，可以同时测定空气中的微量甲醛、苯和三甲胺而不受常见共存分子的干扰。
本发明所述的敏感材料是由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料，其制备方法如下：
将偏钒酸铵和铈盐共溶于质量分数为5-10％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，在连续搅拌下滴加质量分数10-15％的氨水至pH值为4.5-5.5，继续搅拌1-2小时后静置陈化5-6小时，过滤并将滤出物烘干得到A；将铬盐和锆盐共溶于质量分数为10-15％的柠檬酸水溶液中，加热回流3-5小时，旋转蒸发去掉三分之一水分，降至室温后，在连续搅拌下以每分钟不超过1mL的速度滴加质量分数15-20％的氨水至pH值为4.0-4.5，静置陈化5-6小时，继续搅拌并以每分钟不超过1mL的速度再次滴加质量分数15-20％的氨水至pH值为4.5-5.0，继续搅拌1-2小时后于80℃水浴中加热6-8小时得到凝胶，将此凝胶于135℃烘箱中干燥8-9小时得到B；将A和B混合均匀并研磨2小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至300-320℃，保持此温度3-4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至460-480℃，保持此温度2-3小时，自然冷却至室温得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料。
其中，铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锆盐是氯氧化锆、醋酸锆、硫酸锆、四氯化锆和硝酸氧化锆的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
当制得的复合粉体材料中各组分质量分数满足Cr2O3(15-25％)、V2O5(20-28％)、ZrO2(30-40％)和CeO2(20-30％)时，用于作为空气中甲醛、苯和三甲胺的催化发光敏感材料具有很高的灵敏性、选择性和使用寿命。
具体实施方式
实施例1
将偏钒酸铵和五水醋酸铈共溶于质量分数为8％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，在连续搅拌下滴加质量分数11％的氨水至pH值为4.5，继续搅拌2小时后静置陈化5.5小时，过滤并将滤出物烘干得到A；将六水氯化铬和八水氧氯化锆共溶于质量分数为10％的柠檬酸水溶液中，加热回流4.5小时，旋转蒸发去掉三分之一水分，降至室温后，在连续搅拌下以每分钟不超过1mL的速度滴加质量分数15％的氨水至pH值为4.1，静置陈化5.5小时，继续搅拌并以每分钟不超过1mL的速度再次滴加质量分数15％的氨水至pH值为4.6，继续搅拌1小时后于80℃水浴中加热7小时得到凝胶，将此凝胶于135℃烘箱中干燥8小时得到B；将A和B混合均匀并研磨2小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至310℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至470℃，保持此温度2小时，自然冷却至室温得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料。
分析：对复合敏感材料进行成分分析，测得质量百分数为18.5％Cr2O3、20.8％V2O5、32.3％ZrO2和28.4％CeO2。
应用：以此敏感材料检测甲醛、苯和三甲胺，线性范围为甲醛0.1-66mg/m3、苯0.3-73mg/m3和氨0.5-64mg/m3，检出限为甲醛0.04mg/m3、苯0.1mg/m3和氨0.2mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例2
将偏钒酸铵和十水草酸铈共溶于质量分数为10％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，在连续搅拌下滴加质量分数12％的氨水至pH值为5.0，继续搅拌1.5小时后静置陈化5小时，过滤并将滤出物烘干得到A；将六水氯化铬和八水氧氯化锆共溶于质量分数为11％的柠檬酸水溶液中，加热回流5小时，旋转蒸发去掉三分之一水分，降至室温后，在连续搅拌下以每分钟不超过1mL的速度滴加质量分数16％的氨水至pH值为4.2，静置陈化5小时，继续搅拌并以每分钟不超过1mL的速度再次滴加质量分数16％的氨水至pH值为4.7，继续搅拌1.5小时后于80℃水浴中加热6.5小时得到凝胶，将此凝胶于135℃烘箱中干燥9小时得到B；将A和B混合均匀并研磨2小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至305℃，保持此温度3.5小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至465℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料。
分析：对复合敏感材料进行成分分析，测得质量百分数为21.7％Cr2O3、22.4％V2O5、30.3％ZrO2和25.6％CeO2。
应用：以此敏感材料检测甲醛、苯和三甲胺，线性范围为甲醛0.1-65mg/m3、苯0.3-75mg/m3和氨0.4-67mg/m3，检出限为甲醛0.04mg/m3、苯0.1mg/m3和氨0.2mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例3
将偏钒酸铵和六水硝酸铈共溶于质量分数为5％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，在连续搅拌下滴加质量分数13％的氨水至pH值为4.6，继续搅拌1小时后静置陈化5.5小时，过滤并将滤出物烘干得到A；将六水氯化铬和八水氧氯化锆共溶于质量分数为12％的柠檬酸水溶液中，加热回流3.5小时，旋转蒸发去掉三分之一水分，降至室温后，在连续搅拌下以每分钟不超过1mL的速度滴加质量分数17％的氨水至pH值为4.3，静置陈化6小时，继续搅拌并以每分钟不超过1mL的速度再次滴加质量分数17％的氨水至pH值为4.8，继续搅拌2小时后于80℃水浴中加热7.5小时得到凝胶，将此凝胶于135℃烘箱中干燥8.5小时得到B；将A和B混合均匀并研磨2小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至315℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至475℃，保持此温度2小时，自然冷却至室温得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料。
分析：对复合敏感材料进行成分分析，测得质量百分数为15.2％Cr2O3、25.3％V2O5、36.9％ZrO2和22.6％CeO2。
应用：以此敏感材料检测甲醛、苯和三甲胺，线性范围为甲醛0.1-62mg/m3、苯0.3-70mg/m3和氨0.5-74mg/m3，检出限为甲醛0.04mg/m3、苯0.1mg/m3和氨0.2mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例4
将偏钒酸铵、硝酸铈铵和八水硫酸铈共溶于质量分数为6％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，在连续搅拌下滴加质量分数14％的氨水至pH值为5.4，继续搅拌2小时后静置陈化6小时，过滤并将滤出物烘干得到A；将六水氯化铬和八水氧氯化锆共溶于质量分数为14％的柠檬酸水溶液中，加热回流4小时，旋转蒸发去掉三分之一水分，降至室温后，在连续搅拌下以每分钟不超过1mL的速度滴加质量分数18％的氨水至pH值为4.4，静置陈化5.2小时，继续搅拌并以每分钟不超过1mL的速度再次滴加质量分数18％的氨水至pH值为4.9，继续搅拌1.8小时后于80℃水浴中加热8小时得到凝胶，将此凝胶于135℃烘箱中干燥8.1小时得到B；将A和B混合均匀并研磨2小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至318℃，保持此温度3.2小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至478℃，保持此温度2.2小时，自然冷却至室温得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料。
分析：对复合敏感材料进行成分分析，测得质量百分数为16.1％Cr2O3、21.5％V2O5、38.8％ZrO2和23.6％CeO2。
应用：以此敏感材料检测甲醛、苯和三甲胺，线性范围为甲醛0.1-73mg/m3、苯0.3-68mg/m3和氨0.4-59mg/m3，检出限为甲醛0.04mg/m3、苯0.1mg/m3和氨0.2mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例5
将偏钒酸铵、四水硫酸铈铵和七水氯化铈共溶于质量分数为9％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，在连续搅拌下滴加质量分数15％的氨水至pH值为5.5，继续搅拌1小时后静置陈化5小时，过滤并将滤出物烘干得到A；将六水氯化铬和八水氧氯化锆共溶于质量分数为13％的柠檬酸水溶液中，加热回流4.5小时，旋转蒸发去掉三分之一水分，降至室温后，在连续搅拌下以每分钟不超过1mL的速度滴加质量分数19％的氨水至pH值为4.5，静置陈化5.8小时，继续搅拌并以每分钟不超过1mL的速度再次滴加质量分数19％的氨水至pH值为5.0，继续搅拌1.2小时后于80℃水浴中加热6.5小时得到凝胶，将此凝胶于135℃烘箱中干燥8.9小时得到B；将A和B混合均匀并研磨2小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至302℃，保持此温度3.8小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至462℃，保持此温度2.8小时，自然冷却至室温得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料。
分析：对复合敏感材料进行成分分析，测得质量百分数为22.3％Cr2O3、23.6％V2O5、31.2％ZrO2和22.9％CeO2。
应用：以此敏感材料检测甲醛、苯和三甲胺，线性范围为甲醛0.1-58mg/m3、苯0.2-56mg/m3和氨0.4-55mg/m3，检出限为甲醛0.03mg/m3、苯0.1mg/m3和氨0.2mg/m3，常见共存物没有干扰。

Claims (1)

1.一种同时测定空气中甲醛、苯和三甲胺的敏感材料，其特征是由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为15-25％Cr2O3、20-28％V2O5、30-40％ZrO2和20-30％CeO2，其制备方法是：将偏钒酸铵和铈盐共溶于质量分数为5-10％的盐酸水溶液中，超声振荡至澄清，在连续搅拌下滴加质量分数10-15％的氨水至pH值为4.5-5.5，继续搅拌1-2小时后静置陈化5-6小时，过滤并将滤出物烘干得到A；将铬盐和锆盐共溶于质量分数为10-15％的柠檬酸水溶液中，加热回流3-5小时，旋转蒸发去掉三分之一水分，降至室温后，在连续搅拌下以每分钟不超过1mL的速度滴加质量分数15-20％的氨水至pH值为4.0-4.5，静置陈化5-6小时，继续搅拌并以每分钟不超过1mL的速度再次滴加质量分数15-20％的氨水至pH值为4.5-5.0，继续搅拌1-2小时后于80℃水浴中加热6-8小时得到凝胶，将此凝胶于135℃烘箱中干燥8-9小时得到B；将A和B混合均匀并研磨2小时，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至300-320℃，保持此温度3-4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至460-480℃，保持此温度2-3小时，自然冷却至室温得到由Cr2O3、V2O5、ZrO2和CeO2组成的复合粉体材料；所述的铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锆盐是氯氧化锆、醋酸锆、硫酸锆、四氯化锆和硝酸氧化锆的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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