CN110455977A - 一种甲醛和氨的低温催化发光敏感材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甲醛和氨的低温催化发光敏感材料，其特征是Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。其制备方法是：将铁盐的苹果酸水溶液与铟盐和偏钒酸铵的柠檬酸水溶液混合，加入葡萄糖和异丙醇，然后加入氯铂酸，旋转蒸发掉三分之一水分后，保持一定温度连续搅拌下加入琼脂粉至溶液澄清，自然冷却形成凝胶。将此凝胶烘干、两段焙烧和自然冷却得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。使用本发明所提供的敏感材料制作的气体传感器，可以在较低温度下工作并能现场高灵敏测定空气中的微量甲醛和氨而不受其它常见共存分子的干扰。

Description

一种甲醛和氨的低温催化发光敏感材料
技术领域
本发明涉及一种甲醛和氨的低温催化发光敏感材料，特别是Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料，属于传感技术领域。
背景技术
甲醛是一种无色易挥发的化工原料，作为胶粘剂原料、消毒剂、防腐剂和整理剂被广泛应用于压缩板、涂料、油漆、化妆品和包装材料等产品中。人们对空气中各种浓度的甲醛有不同的反映，当甲醛浓度在空气中达到0.06～0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘，达到0.1mg/m3时就有异味和不适感，达到0.5mg/m3时可刺激眼睛引起流泪，达到0.6mg/m3可引起咽喉不适或疼痛，达到1mg/m3时会引起大量流泪，达到10mg/m3时则感觉呼吸困难，达到30mg/m3时能使人窒息。长期接触低剂量甲醛(0.1mg/m3以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠综合症、新生儿体质降低和染色体异常等病变。氨气(NH3)是一种碱性、无色、具有强烈刺激性气味的气体，空气中的氨气因易溶于水而常被吸附在人体皮肤粘膜、眼结膜及呼吸道咽喉粘膜上。当空气中氨气浓度为0.5mg/m3时可使人感觉到刺激性气味；当空气中氨气浓度超过80mg/m3时，短时间内即可使人出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、呼吸困难，并伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重的还会发生肺水肿和呼吸道病变。人们长期生活在低浓度的氨气环境中，可逐渐麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织，使病源微生物易于侵入，减弱身体对疾病的抵抗力。甲醛和氨气都是室内空气中的主要污染物。甲醛主要来自各种装饰装修材料，氨气则主要来自墙体施工时所使用的抗冻剂。甲醛和氨气的常规检测手段主要有：分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法和化学发光法等。这些方法灵敏度都比较高，但都需要预先富集和适当处理才能通过分析仪器完成测定，必须在实验室完成，无法现场实现。甲醛和氨气的现场测定方法主要有检测管比色法，这种方法稳定性和灵敏度都不足，只能作为半定量方法使用。因此研究快速准确测定空气中微量甲醛和氨气的方法具有很强的现实意义。
发明人于2008年在《化学学报》上发表的题为“纳米复合氧化物催化发光法测定空气中的甲醛”的论文中使用改进的纳米级钼钒钛(原子比为2∶3∶5)复合氧化物作为敏感材料，可以在线检测0.07～34mg/m3的甲醛，检出限可达0.04mg/m3；于2011年在《MaterialsScience Forum》上发表的题为“A Novel Ammonia Sensor Utilizing Cataluminescenceon Nano-TiW3Cr2O14”的论文中使用纳米级钛钨铬(原子比1∶3∶2)复合氧化物作为敏感材料，可以在线检测1～50mg/m3的氨气，检出限可达0.5mg/m3。发明专利ZL201410161389.8公开了一种用于同时监测甲醛和氨的复合氧化物敏感材料，发明专利ZL201410605596.8公开了一种空气中甲醛、苯和氨的催化发光敏感材料。但是，在这些检测方法中，敏感材料的使用温度都超过300℃，这样的温度产生的热辐射背景能形成较强的基线信号，这种强基线将会严重影响传感器的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种在较低温度下对甲醛和氨都有较高选择性和催化发光活性的敏感材料。用这种敏感材料制作的气体传感器背景信号很小，对甲醛和氨的灵敏度都有较大提高，可以同时测定空气中的微量甲醛和氨而不受常见共存分子的干扰。
本发明所述的敏感材料是Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料，其制备方法如下：
将易溶于酸性水溶液的铁盐溶于质量分数为10-15％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将易溶于酸性水溶液的铟盐和偏钒酸铵共溶于质量分数为15-20％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在35-40℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3-4小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至92-96℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至250-300℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至350-400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
其中，铁盐是氯化铁、高氯酸铁、硫酸铁和硝酸铁的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铟盐是氯化铟、硝酸铟、硫酸铟、醋酸铟和磷酸铟的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
当制得的复合敏感材料各组分质量分数满足Pt(0.5-1％)、Fe2O3(34-40％)、In2O3(35-40％)和V2O5(23-30％)时，用于作为空气中微量甲醛和氨的低温催化发光敏感材料具有很高的灵敏性和选择性。
具体实施方式
实施例1
将六水氯化铁溶于质量分数为10％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将氯化铟和偏钒酸铵共溶于质量分数为15％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在39℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至95℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至250℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.9％Pt、34.5％Fe2O3、36.2％In2O3和28.4％V2O5。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛和氨的敏感材料，线性范围为甲醛0.05-38mg/m3和氨0.5-49mg/m3，检出限为甲醛0.02mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度215℃。
实施例2
将九水高氯酸铁溶于质量分数为11％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将三水硝酸铟和偏钒酸铵共溶于质量分数为16％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在35℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流4小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至92℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至260℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至390℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.7％Pt、36.2％Fe2O3、39.7％In2O3和23.4％V2O5。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛和氨的敏感材料，线性范围为甲醛0.04-35mg/m3和氨0.5-54mg/m3，检出限为甲醛0.02mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度200℃。
实施例3
将硫酸铁和硝酸铁溶于质量分数为12％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将五水硫酸铟和偏钒酸铵共溶于质量分数为17％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在36℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至94℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至270℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至380℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.5％Pt、37.3％Fe2O3、35.5％In2O3和26.7％V2O5。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛和氨的敏感材料，线性范围为甲醛0.05-44mg/m3和氨0.5-46mg/m3，检出限为甲醛0.02mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度188℃。
实施例4
将九水硝酸铁溶于质量分数为13％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将六水醋酸铟、磷酸铟和偏钒酸铵共溶于质量分数为18％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在37℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流4小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至93℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至280℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至370℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.8％Pt、37.1％Fe2O3、36.6％In2O3和25.5％V2O5。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛和氨的敏感材料，线性范围为甲醛0.05-37mg/m3和氨0.4-42mg/m3，检出限为甲醛0.02mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度195℃。
实施例5
将六水氯化铁溶于质量分数为14％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将磷酸铟和偏钒酸铵共溶于质量分数为19％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在38℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至92℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至290℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至360℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.6％Pt、39.6％Fe2O3、35.4％In2O3和24.4％V2O5。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛和氨的敏感材料，线性范围为甲醛0.05-53mg/m3和氨0.5-62mg/m3，检出限为甲醛0.02mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度205℃。
实施例6
将九水高氯酸铁溶于质量分数为15％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将五水硫酸铟、六水醋酸铟和偏钒酸铵共溶于质量分数为20％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在40℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至96℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至300℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至350℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.7％Pt、35.9％Fe2O3、38.8％In2O3和24.6％V2O5。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛和氨的敏感材料，线性范围为甲醛0.05-33mg/m3和氨0.5-51mg/m3，检出限为甲醛0.02mg/m3和氨0.2mg/m3，工作温度200℃。

Claims (2)

1.一种甲醛和氨的低温催化发光敏感材料，其特征是Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为0.5-1％Pt、34-40％Fe2O3、35-40％In2O3和23-30％V2O5，其制备方法是：将易溶于酸性水溶液的铁盐溶于质量分数为10-15％的苹果酸水溶液中形成溶液A，将易溶于酸性水溶液的铟盐和偏钒酸铵共溶于质量分数为15-20％的柠檬酸水溶液中形成溶液B；将溶液A缓慢滴加到溶液B中，然后加入葡萄糖和异丙醇，在35-40℃温度下恒温搅拌至澄清，然后加入氯铂酸，加热回流3-4小时，旋转蒸发掉三分之一水分，降至室温后转移至烧杯中，水浴升温至92-96℃，保持温度连续搅拌下，加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，自然冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过2℃的速度升温至250-300℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过2℃的速度升温至350-400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到Pt原子掺杂的由Fe2O3、In2O3和V2O5组成的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种甲醛和氨的低温催化发光敏感材料，其特征是所述的铁盐是氯化铁、高氯酸铁、硫酸铁和硝酸铁的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铟盐是氯化铟、硝酸铟、硫酸铟、醋酸铟和磷酸铟的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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