CN110658186A - 同时测定甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时测定甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，其特征是石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。其制备方法是：首先，由天然石墨制备氧化石墨烯，由钡盐和钼酸铵制备氧化钡和氧化钼，由钴盐和NH4Cl制备三氧化二钴。然后，将氯铂酸加入葡萄糖水溶液中，在将氧化石墨烯、氧化钡和氧化钼加入其中，经升温、搅拌、过滤、洗涤、烘干，将得到的粉体与三氧化二钴混合并研磨，即得到石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。使用本发明所提供的敏感材料制作的气体传感器，可以在现场高灵敏测定空气中的微量甲醛、苯和一氧化碳而不受其它常见共存分子的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时测定甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，特别是石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料，属于传感技术领域。
背景技术
甲醛是一种无色易挥发的化工原料，作为胶粘剂原料、消毒剂、防腐剂和整理剂被广泛应用于压缩板、涂料、油漆、化妆品和包装材料等产品中。人们对空气中各种浓度的甲醛有不同的反映，当甲醛浓度在空气中达到0.06～0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘，达到0.1mg/m3时就有异味和不适感，达到0.5mg/m3时可刺激眼睛引起流泪，达到0.6mg/m3可引起咽喉不适或疼痛，达到1mg/m3时会引起大量流泪，达到10mg/m3时则感觉呼吸困难，达到30mg/m3时能使人窒息。长期接触低剂量甲醛(0.1mg/m3以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠综合症、新生儿体质降低和染色体异常等病变。苯是一种带有芳香气味的化工原料，慢性苯中毒主要是对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用；经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥脱屑，有的出现过敏性湿疹；长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。一氧化碳为无色、无臭、无刺激性的气体，与空气混合爆炸极限为12.5％～74％。一氧化碳是大气中分布最广和数量最多的污染物，也是燃烧过程中生成的重要污染物之一。凡含碳的物质燃烧不完全时，都可产生CO气体。在工业生产中接触CO的作业有很多种，如冶金工业中炼焦、炼铁、锻冶、铸造和热处理的生产；化学工业中合成氨、丙酮、光气、甲醇的生产；矿井放炮、煤矿瓦斯爆炸事故；碳素石墨电极制造；内燃机试车；以及生产金属羰化物如羰基镍、羰基铁等过程，或生产使用含CO的可燃气体(如水煤气含CO达40％，高炉与发生炉煤气中含30％，煤气含5％～15％)，都可能接触CO。炸药或火药爆炸后的气体含CO约30％～60％。使用柴油、汽油的内燃机废气中也含CO约1％～8％。一氧化碳进入人体之后会和血液中的血红蛋白结合，由于CO与血红蛋白结合能力远强于氧气与血红蛋白的结合能力，进而使能与氧气结合的血红蛋白数量急剧减少，从而引起机体组织缺氧，导致人体窒息死亡。
甲醛、苯和一氧化碳的准确检测手段主要有：分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法和化学发光法等，虽然这些方法灵敏度都比较高，但都需要预先富集和适当处理才能通过分析仪器完成测定，因此必须在实验室完成，无法现场实现。近年来，由于室内装修和各类现代化生活用品的使用使室内空气污染日趋严重。甲醛、苯和一氧化碳是室内空气的主要污染物。因此研究快速准确测定空气中微量甲醛、苯和一氧化碳的技术和方法具有很强的现实意义。
发明人于2008年在《化学学报》上发表的题为“纳米复合氧化物催化发光法测定空气中的甲醛”的论文中使用改进的纳米级钼钒钛(原子比为2∶3∶5)复合氧化物作为敏感材料，可以在线检测0.07～34mg/m3的甲醛，检出限可达0.04mg/m3。发明专利ZL200910223546.2公开了一种监测苯系物的掺杂纳米敏感材料，发明专利ZL201210014164.0公开了一种监测一氧化碳的纳米敏感材料。但是，在这些敏感材料的使用温度都超过300℃，这样的温度产生的热辐射背景能形成较强的基线信号，这种强基线将会严重影响传感器的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种在较低温度下对甲醛、苯和一氧化碳都有较高选择性和催化发光活性的敏感材料。用这种敏感材料制作的气体传感器背景信号很小，对甲醛、苯和一氧化碳的灵敏度都有较大提高，可以同时测定空气中的微量甲醛、苯和一氧化碳而不受常见共存分子的干扰。
本发明所述的敏感材料是石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料，其制备方法如下：
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液中，连续搅拌下加入1/2天然石墨重量的高锰酸钾和2/3天然石墨重量的浓硫酸，升温至50-55℃并继续搅拌5-6小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将易溶于水的钡盐和钼酸铵晶体溶于质量分数为10-15％的苹果酸水溶液中，升温至90-95℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至250-300℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至350-400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；将易溶于水的钴盐和NH4Cl溶于水中，将溶液升温至50℃保持3小时，静置4小时，加入浓氨水，将溶液加热到80-95℃，连续搅拌下通入空气2小时，加入浓盐酸，静置过夜，分离出沉淀并将其加入煮沸的去离子水中，继续加热使其沸腾4小时，静置，然后倾出上层清液，将沉淀用热水充分洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液检验不出Cl-为止，最后将沉淀在80-100℃下干燥得到C；在连续搅拌下，将氯铂酸加入质量分数为25-30％的葡萄糖水溶液中，在35-40℃温度下恒温搅拌至澄清，然后将A加入其中，升温至60℃，恒温搅拌4-6小时，将B加入其中，恒温搅拌2-4小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，将得到的粉体与C混合均匀并充分研磨，即得到石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
其中，钡盐是氯化钡和硝酸钡的无水物或水合物的一种或两种的混合物，钴盐是硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴和氯化钴的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
当制得的复合敏感材料各组分质量分数满足Pt(0.5-1％)、BaO(16-20％)、Co2O3(10-15％)、MoO3(10-17％)和C(53-57％)时，用于作为空气中微量甲醛、苯和一氧化碳的催化发光敏感材料具有很高的灵敏性和选择性。
具体实施方式
实施例1
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液中，连续搅拌下加入1/2天然石墨重量的高锰酸钾和2/3天然石墨重量的浓硫酸，升温至50℃并继续搅拌5小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将二水氯化钡和钼酸铵晶体溶于质量分数为10％的苹果酸水溶液中，升温至90℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至250℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；将六水硝酸钴和NH4Cl溶于水中，将溶液升温至50℃保持3小时，静置4小时，加入浓氨水，将溶液加热到80℃，连续搅拌下通入空气2小时，加入浓盐酸，静置过夜，分离出沉淀并将其加入煮沸的去离子水中，继续加热使其沸腾4小时，静置，然后倾出上层清液，将沉淀用热水充分洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液检验不出Cl-为止，最后将沉淀在80℃下干燥得到C；在连续搅拌下，将氯铂酸加入质量分数为25％的葡萄糖水溶液中，在35℃温度下恒温搅拌至澄清，然后将A加入其中，升温至60℃，恒温搅拌4小时，将B加入其中，恒温搅拌4小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，将得到的粉体与C混合均匀并充分研磨，即得到石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.6％Pt、17.2％BaO、11.5％Co2O3、16.6％MoO3和54.1％C。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，线性范围为甲醛0.07-48mg/m3、苯0.05-37mg/m3和一氧化碳0.5-45mg/m3，检出限为甲醛0.03mg/m3、苯0.02mg/m3和一氧化碳0.2mg/m3，工作温度200℃。
实施例2
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液中，连续搅拌下加入1/2天然石墨重量的高锰酸钾和2/3天然石墨重量的浓硫酸，升温至51℃并继续搅拌6小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将硝酸钡和钼酸铵晶体溶于质量分数为12％的苹果酸水溶液中，升温至92℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至260℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至390℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；将七水硫酸钴、醋酸钴和NH4Cl溶于水中，将溶液升温至50℃保持3小时，静置4小时，加入浓氨水，将溶液加热到85℃，连续搅拌下通入空气2小时，加入浓盐酸，静置过夜，分离出沉淀并将其加入煮沸的去离子水中，继续加热使其沸腾4小时，静置，然后倾出上层清液，将沉淀用热水充分洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液检验不出Cl-为止，最后将沉淀在85℃下干燥得到C；在连续搅拌下，将氯铂酸加入质量分数为27％的葡萄糖水溶液中，在36℃温度下恒温搅拌至澄清，然后将A加入其中，升温至60℃，恒温搅拌5小时，将B加入其中，恒温搅拌3小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，将得到的粉体与C混合均匀并充分研磨，即得到石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.8％Pt、19.5％BaO、12.2％Co2O3、11.5％MoO3和56.0％C。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，线性范围为甲醛0.06-45mg/m3、苯0.05-35mg/m3和一氧化碳0.5-47mg/m3，检出限为甲醛0.03mg/m3、苯0.02mg/m3和一氧化碳0.2mg/m3，工作温度190℃。
实施例3
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液中，连续搅拌下加入1/2天然石墨重量的高锰酸钾和2/3天然石墨重量的浓硫酸，升温至53℃并继续搅拌5小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将二水氯化钡、硝酸钡和钼酸铵晶体溶于质量分数为14％的苹果酸水溶液中，升温至93℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至280℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至370℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；将四水醋酸钴和NH4Cl溶于水中，将溶液升温至50℃保持3小时，静置4小时，加入浓氨水，将溶液加热到90℃，连续搅拌下通入空气2小时，加入浓盐酸，静置过夜，分离出沉淀并将其加入煮沸的去离子水中，继续加热使其沸腾4小时，静置，然后倾出上层清液，将沉淀用热水充分洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液检验不出Cl-为止，最后将沉淀在90℃下干燥得到C；在连续搅拌下，将氯铂酸加入质量分数为28％的葡萄糖水溶液中，在38℃温度下恒温搅拌至澄清，然后将A加入其中，升温至60℃，恒温搅拌6小时，将B加入其中，恒温搅拌2小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，将得到的粉体与C混合均匀并充分研磨，即得到石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.7％Pt、16.1％BaO、14.4％Co2O3、12.7％MoO3和56.1％C。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，线性范围为甲醛0.06-48mg/m3、苯0.06-37mg/m3和一氧化碳0.5-48mg/m3，检出限为甲醛0.03mg/m3、苯0.03mg/m3和一氧化碳0.2mg/m3，工作温度210℃。
实施例4
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液中，连续搅拌下加入1/2天然石墨重量的高锰酸钾和2/3天然石墨重量的浓硫酸，升温至55℃并继续搅拌6小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将二水氯化钡和钼酸铵晶体溶于质量分数为15％的苹果酸水溶液中，升温至95℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至290℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至360℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；将六水氯化钴和NH4Cl溶于水中，将溶液升温至50℃保持3小时，静置4小时，加入浓氨水，将溶液加热到95℃，连续搅拌下通入空气2小时，加入浓盐酸，静置过夜，分离出沉淀并将其加入煮沸的去离子水中，继续加热使其沸腾4小时，静置，然后倾出上层清液，将沉淀用热水充分洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液检验不出Cl-为止，最后将沉淀在100℃下干燥得到C；在连续搅拌下，将氯铂酸加入质量分数为30％的葡萄糖水溶液中，在40℃温度下恒温搅拌至澄清，然后将A加入其中，升温至60℃，恒温搅拌5小时，将B加入其中，恒温搅拌3小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，将得到的粉体与C混合均匀并充分研磨，即得到石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为0.5％Pt、18.4％BaO、13.1％Co2O3、15.4％MoO3和52.6％C。
应用：以此粉体材料作为检测甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，线性范围为甲醛0.07-44mg/m3、苯0.04-33mg/m3和一氧化碳0.5-42mg/m3，检出限为甲醛0.04mg/m3、苯0.02mg/m3和一氧化碳0.2mg/m3，工作温度200℃。
Claims (2)
1.一种同时测定甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，其特征是石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为0.5-1％Pt、16-20％BaO、10-15％Co2O3、10-17％MoO3和53-57％C，其制备方法是：在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液中，连续搅拌下加入1/2天然石墨重量的高锰酸钾和2/3天然石墨重量的浓硫酸，升温至50-55℃并继续搅拌5-6小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将易溶于水的钡盐和钼酸铵晶体溶于质量分数为10-15％的苹果酸水溶液中，升温至90-95℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至250-300℃，保持此温度3小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至350-400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；将易溶于水的钴盐和NH4Cl溶于水中，将溶液升温至50℃保持3小时，静置4小时，加入浓氨水，将溶液加热到80-95℃，连续搅拌下通入空气2小时，加入浓盐酸，静置过夜，分离出沉淀并将其加入煮沸的去离子水中，继续加热使其沸腾4小时，静置，然后倾出上层清液，将沉淀用热水充分洗涤，直至洗涤液中的用AgNO3溶液检验不出Cl-为止，最后将沉淀在80-100℃下干燥得到C；在连续搅拌下，将氯铂酸加入质量分数为25-30％的葡萄糖水溶液中，在35-40℃温度下恒温搅拌至澄清，然后将A加入其中，升温至60℃，恒温搅拌4-6小时，将B加入其中，恒温搅拌2-4小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，将得到的粉体与C混合均匀并充分研磨，即得到石墨烯负载的Pt原子掺杂的由BaO、Co2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定甲醛、苯和一氧化碳的敏感材料，其特征是所述的钡盐是氯化钡和硝酸钡的无水物或水合物的一种或两种的混合物，钴盐是硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴和氯化钴的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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