CN109490372A - 一种乙醇的催化发光敏感材料 - Google Patents

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Abstract

一种乙醇的催化发光敏感材料，其特征是石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为1‑3％Au、15‑22％CeO2、11‑17％In2O3和60‑70％C，其制备方法是：将铈盐和铟盐溶于盐酸水溶液中，升温并在连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干焙烧，自然冷却得到粉体材料；在连续搅拌下，将氯金酸加入水合肼水溶液中，然后将氧化石墨和粉体材料加入其中，恒温搅拌，过滤、洗涤、烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。使用此敏感材料制作的气体传感器，可以在不超过200℃的温度下快速测定空气中的乙醇。

Description

一种乙醇的催化发光敏感材料
技术领域
本发明涉及一种乙醇的催化发光敏感材料，特别是石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料，属于传感技术领域。
背景技术
乙醇又称酒精，是无色、透明，具有特殊香味的液体(易挥发)，密度比水小，可以与水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶剂混溶，是一种重要的有机溶剂，能溶解多种有机物和无机物，在化工、制药和印刷等许多领域被广泛采用；乙醇对细菌繁殖体、真菌及病毒都有很好的杀灭作用，因此，它也是最常见、最普通并为人所熟悉的消毒剂。但是，乙醇易挥发，其蒸气容易扩散，能与空气形成爆炸性混合物，遇明火或高热会引燃甚至爆炸；此外，乙醇为中枢神经系统抑制剂，对人体的作用一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四个阶段，患者进入第三或第四阶段，会出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。人们在生产中长期接触高浓度乙醇可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等；长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等；目前交管部门为了保证交通安全，严格限制并检测驾驶员的饮酒情况。可见，建立对微量乙醇的快速分析具有很强的现实意义。
空气中微量乙醇的准确分析方法主要有气相色谱法、指示剂法及重铬酸钾氧化分光光度法等，由于都需要预先富集才能对乙醇进行准确测定，因此检测耗时长且不易现场完成；目前出现的乙醇在线传感器或分析仪，如交管部门现场使用的酒精浓度测定仪，多采用电化学法和比色测定方法，误差都比较大，只能作为一种半定量分析方法。发明人于2011年获得授权的发明专利“乙醇的催化发光气敏材料”公开了一种由TiO2、ZrO2和La2O3组成的纳米复合氧化物敏感材料，此敏感材料的使用温度是350℃，其检测限和线性范围都能满足常规监测要求，但是利用这种敏感材料进行小型化设计时，较高使用温度的稳定控制成了难题，而高温波动引起的较强热辐射背景信号噪音(尤其是长波长区)严重影响了传感器的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种在较低温度下对乙醇有较高催化发光活性和选择性的敏感材料。用这种敏感材料制作的乙醇气体传感器，可以在较低温度下测定空气中的微量乙醇而不受共存物的干扰。
本发明所述的敏感材料是石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料，其制备方法如下：在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入浓硫酸中，连续搅拌3-4小时后缓慢加入与天然石墨等重量的高锰酸钾，升温至45-50℃并继续搅拌2小时，缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液，继续保持温度搅拌2-3小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将铈盐和铟盐溶于质量分数为15-20％的盐酸水溶液中，升温至90-95℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至280-300℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至380-400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；在连续搅拌下，将氯金酸加入质量分数为20-25％的水合肼水溶液中，然后将A也加入其中，升温至55℃，恒温搅拌4-6小时，降温至45℃，将B加入其中，恒温搅拌2-4小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。
其中，铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铟盐是氯化铟、硝酸铟、硫酸铟、醋酸铟和磷酸铟的无水物或水合物的一种或两种的混合物。
制得的复合粉体材料各组分质量分数满足Au(1-3％)、CeO2(15-22％)、In2O3(11-17％)和C(60-70％)时，且粒径为15-40纳米时，可用于作为空气中乙醇的催化发光敏感材料，其在200℃以下就对乙醇有很高的催化发光活性。
具体实施方式
实施例1
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入浓硫酸中，连续搅拌3小时后缓慢加入与天然石墨等重量的高锰酸钾，升温至48℃并继续搅拌2小时，缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液，继续保持温度搅拌3小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将5水醋酸铈和6水氯化铟溶于质量分数为20％的盐酸水溶液中，升温至95℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至290℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至385℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；在连续搅拌下，将氯金酸加入质量分数为25％的水合肼水溶液中，然后将A也加入其中，升温至55℃，恒温搅拌5小时，降温至45℃，将B加入其中，恒温搅拌2小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为2.2％Au、20.5％CeO2、11.5％In2O3和65.8％C；透射电子显微镜测得平均粒径为25nm。
应用：以此粉体材料作为检测空气中乙醇的催化发光敏感材料，工作温度为158℃，线性范围为0.8-255mg/m3，检出限为0.4mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例2
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入浓硫酸中，连续搅拌4小时后缓慢加入与天然石墨等重量的高锰酸钾，升温至45℃并继续搅拌2小时，缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液，继续保持温度搅拌2小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将10水草酸铈和6水硝酸铟溶于质量分数为18％的盐酸水溶液中，升温至92℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至285℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至390℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；在连续搅拌下，将氯金酸加入质量分数为22％的水合肼水溶液中，然后将A也加入其中，升温至55℃，恒温搅拌4小时，降温至45℃，将B加入其中，恒温搅拌4小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为2.7％Au、17.0％CeO2、15.1％In2O3和65.2％C；透射电子显微镜测得平均粒径为20nm。
应用：以此粉体材料作为检测空气中乙醇的催化发光敏感材料，工作温度为165℃，线性范围为0.7-230mg/m3，检出限为0.4mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例3
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入浓硫酸中，连续搅拌3.5小时后缓慢加入与天然石墨等重量的高锰酸钾，升温至46℃并继续搅拌2小时，缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液，继续保持温度搅拌2.5小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将6水硝酸铈、硝酸铈铵和6水硫酸铟溶于质量分数为15％的盐酸水溶液中，升温至90℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至295℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至395℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；在连续搅拌下，将氯金酸加入质量分数为25％的水合肼水溶液中，然后将A也加入其中，升温至55℃，恒温搅拌6小时，降温至45℃，将B加入其中，恒温搅拌3小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为1.2％Au、15.9％CeO2、14.8％In2O3和68.1％C；透射电子显微镜测得平均粒径为30nm。
应用：以此粉体材料作为检测空气中乙醇的催化发光敏感材料，工作温度为172℃，线性范围为1.0-270mg/m3，检出限为0.6mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例4
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入浓硫酸中，连续搅拌4小时后缓慢加入与天然石墨等重量的高锰酸钾，升温至47℃并继续搅拌2小时，缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液，继续保持温度搅拌3小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将8水硫酸铈和醋酸铟溶于质量分数为16％的盐酸水溶液中，升温至91℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至299℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至381℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；在连续搅拌下，将氯金酸加入质量分数为23％的水合肼水溶液中，然后将A也加入其中，升温至55℃，恒温搅拌6小时，降温至45℃，将B加入其中，恒温搅拌2.5小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为1.7％Au、19.1％CeO2、12.2％In2O3和67.0％C；透射电子显微镜测得平均粒径为25nm。
应用：以此粉体材料作为检测空气中乙醇的催化发光敏感材料，工作温度为155℃，线性范围为0.8-216mg/m3，检出限为0.4mg/m3，常见共存物没有干扰。
实施例5
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入浓硫酸中，连续搅拌3小时后缓慢加入与天然石墨等重量的高锰酸钾，升温至49℃并继续搅拌2小时，缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液，继续保持温度搅拌2小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将4水硫酸铈铵、氯化铈和磷酸铟溶于质量分数为17％的盐酸水溶液中，升温至94℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至281℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至399℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；在连续搅拌下，将氯金酸加入质量分数为20％的水合肼水溶液中，然后将A也加入其中，升温至55℃，恒温搅拌4小时，降温至45℃，将B加入其中，恒温搅拌3.5小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。
分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为1.9％Au、18.4％CeO2、13.7％In2O3和66.1％C；透射电子显微镜测得平均粒径为22nm。
应用：以此粉体材料作为检测空气中乙醇的催化发光敏感材料，工作温度为149℃，线性范围为0.8-225mg/m3，检出限为0.4mg/m3，常见共存物没有干扰。

Claims (2)

1.一种乙醇的催化发光敏感材料，其特征是石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的粒径为15-40纳米的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为1-3％Au、15-22％CeO2、11-17％In2O3和60-70％C，其制备方法是：在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入浓硫酸中，连续搅拌3-4小时后缓慢加入与天然石墨等重量的高锰酸钾，升温至45-50℃并继续搅拌2小时，缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为25％的过氧化氢水溶液，继续保持温度搅拌2-3小时，自然冷却至室温，抽滤并将滤出物水洗至中性，得到A；将铈盐和铟盐溶于质量分数为15-20％的盐酸水溶液中，升温至90-95℃，连续搅拌下加入琼脂粉至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至280-300℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至380-400℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到B；在连续搅拌下，将氯金酸加入质量分数为20-25％的水合肼水溶液中，然后将A也加入其中，升温至55℃，恒温搅拌4-6小时，降温至45℃，将B加入其中，恒温搅拌2-4小时，自然冷却至室温，过滤，将滤饼用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的真空烘箱中烘干，即得到石墨烯负载的由Au原子掺杂的CeO2和In2O3组成的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种乙醇的催化发光敏感材料，其特征是所述的铈盐是醋酸铈、草酸铈、硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硫酸铈铵和氯化铈的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铟盐是氯化铟、硝酸铟、硫酸铟、醋酸铟和磷酸铟的无水物或水合物的一种或两种的混合物。
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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