CN110763801A - 空气中硫化氢的低温催化发光敏感材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空气中硫化氢的低温催化发光敏感材料,其特征是石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。其制备方法是:首先,由天然石墨、过氧化氢、高锰酸钾和浓硫酸制备氧化石墨烯;再由铋盐和钼酸铵经醋酸水溶液溶解、加入果胶粉形成凝胶、用箱式电阻炉煅烧得到粉体材料;最后,将氯金酸加入葡萄糖水溶液中,然后将氧化石墨烯和粉体材料加入其中,升温、反应、静置、过滤、洗涤、烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。使用此敏感材料制作的气体传感器,可以在现场高灵敏测定空气中的微量硫化氢而不受其它常见共存分子的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种空气中硫化氢的低温催化发光敏感材料,特别是石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料,属于传感技术领域。
背景技术
硫化氢是可燃性无色气体,具有典型的臭蛋味,一般是某些化学反应和蛋白质自然分解过程的产物。接触硫化氢较多的行业主要有污水处理、造纸、石油加工、化肥制造、化学纤维制造以及某些化工原料制造等,人体吸入硫化氢可引起急性中毒和慢性损害。急性硫化氢中毒可分为三级,轻度中毒、中度中毒和重度中毒,不同程度的中毒,其临床表现有明显的差别。轻度中毒表现为畏光、流泪、眼刺痛、异物感、流涕、鼻及咽喉灼热感等症状,检查可见眼结膜充血、肺部干性罗音等,此外,还可有轻度头昏、头痛、乏力症状;中度中毒表现为立即出现头昏、头痛、乏力、恶心、呕吐、共济失调等症状,可有短暂意识障碍,同时可引起呼吸道粘膜刺激症状和眼刺激症状,检查可见肺部干性或湿性罗音,眼结膜充血、水肿等;重度中毒表现为明显的中枢神经系统的症状,首先出现头晕、心悸、呼吸困难、行动迟钝,继而出现烦躁、意识模糊、呕吐、腹泻、腹痛和抽搐,迅速进入昏迷状态,最后可因呼吸麻痹而死亡。在接触极高浓度硫化氢时,可发生“电击样”中毒,接触者在数秒内突然倒下,呼吸停止。长期反复吸入低浓度的硫化氢可引起嗅觉减退,以及出现神经衰弱综合征和植物神经功能障碍。因此研究快速准确测定空气中微量硫化氢的技术和方法具有很强的现实意义。
硫化氢的准确检测方法主要有:分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法和化学发光法等,虽然这些方法灵敏度都比较高,但都需要预先富集和适当处理才能通过分析仪器完成测定,因此必须在实验室完成,无法现场实现。硫化氢的便捷监测方法主要有:硫化氢库仑检测仪和硫化氢气敏电极检测仪等电化学方法,醋酸铅检测管法和醋酸铅指示纸法等化学分析方法,气体速测管等比色方法,这些方法虽然可现场完成,但是准确性不足。
发明专利ZL201210014216.4公开了一种检测硫化氢的纳米敏感材料,发明专利ZL201810087482.7公开了一种同时测定空气中硫化氢、苯和三甲胺的敏感材料。但是,这些敏感材料的使用温度都超过300℃,这样的温度产生的热辐射背景能形成较强的基线信号,这种强基线将会严重影响传感器的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足,提供一种在较低温度下对硫化氢有较高选择性和催化发光活性的敏感材料。用这种敏感材料制作的气体传感器背景小,对硫化氢的灵敏度有较大提高,可以准确测定空气中的微量硫化氢而不受常见共存分子的干扰。
本发明所述的敏感材料是石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料,其制备方法如下:
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为30%的过氧化氢水溶液中,连续搅拌下加入与天然石墨等重量的高锰酸钾和1/2天然石墨重量的浓硫酸,升温至50-55℃并继续搅拌5-6小时,自然冷却至室温,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到A;将易溶于水的铋盐和钼酸铵溶于质量分数为10-15%的醋酸水溶液中,升温至60-65℃,连续搅拌下加入果胶粉,继续搅拌5-6小时至完全溶解,冷却至室温,静置形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至200-250℃,保持此温度3小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至300-350℃,保持此温度4小时,自然冷却至室温得到B;在连续搅拌下,将氯金酸加入质量分数为20-25%的葡萄糖水溶液中,然后将A也加入其中,升温至60℃,恒温搅拌4-6小时,降至室温,将B加入其中,恒温搅拌2-4小时,静置,过滤,将滤饼用去离子水洗涤3次,然后置于60℃的真空烘箱中烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
其中,铋盐是醋酸铋、草酸铋、硝酸铋、硫酸铋、磷酸铋和三氯化铋的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
当制得的复合敏感材料各组分质量分数满足Au(0.5-1%)、Bi2O3(30-40%)、MoO3(30-40%)和C(40-50%)时,用于作为空气中微量硫化氢的低温催化发光敏感材料具有很高的灵敏性和选择性。
具体实施方式
实施例1
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为30%的过氧化氢水溶液中,连续搅拌下加入与天然石墨等重量的高锰酸钾和1/2天然石墨重量的浓硫酸,升温至50℃并继续搅拌5小时,自然冷却至室温,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到A;将易溶于水的铋盐和钼酸铵溶于质量分数为10%的醋酸水溶液中,升温至65℃,连续搅拌下加入果胶粉,继续搅拌5小时至完全溶解,冷却至室温,静置形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至205℃,保持此温度3小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至300℃,保持此温度4小时,自然冷却至室温得到B;在连续搅拌下,将氯金酸加入质量分数为20%的葡萄糖水溶液中,然后将A也加入其中,升温至60℃,恒温搅拌4小时,降至室温,将B加入其中,恒温搅拌4小时,静置,过滤,将滤饼用去离子水洗涤3次,然后置于60℃的真空烘箱中烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析:对复合粉体材料进行成分分析,测得质量百分数为0.6%Au、22.7%Bi2O3、17.5%MoO3和60.2%C。
应用:以此粉体材料作为检测硫化氢的敏感材料,线性范围为0.2-34mg/m3,检出限为0.1mg/m3,工作温度190℃。
实施例2
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为30%的过氧化氢水溶液中,连续搅拌下加入与天然石墨等重量的高锰酸钾和1/2天然石墨重量的浓硫酸,升温至51℃并继续搅拌6小时,自然冷却至室温,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到A;将易溶于水的铋盐和钼酸铵溶于质量分数为11%的醋酸水溶液中,升温至64℃,连续搅拌下加入果胶粉,继续搅拌6小时至完全溶解,冷却至室温,静置形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至210℃,保持此温度3小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至310℃,保持此温度4小时,自然冷却至室温得到B;在连续搅拌下,将氯金酸加入质量分数为21%的葡萄糖水溶液中,然后将A也加入其中,升温至60℃,恒温搅拌5小时,降至室温,将B加入其中,恒温搅拌3小时,静置,过滤,将滤饼用去离子水洗涤3次,然后置于60℃的真空烘箱中烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析:对复合粉体材料进行成分分析,测得质量百分数为0.9%Au、17.5%Bi2O3、19.1%MoO3和62.5%C。
应用:以此粉体材料作为检测硫化氢的敏感材料,线性范围为0.3-35mg/m3,检出限为0.1mg/m3,工作温度200℃。
实施例3
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为30%的过氧化氢水溶液中,连续搅拌下加入与天然石墨等重量的高锰酸钾和1/2天然石墨重量的浓硫酸,升温至52℃并继续搅拌5小时,自然冷却至室温,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到A;将易溶于水的铋盐和钼酸铵溶于质量分数为12%的醋酸水溶液中,升温至63℃,连续搅拌下加入果胶粉,继续搅拌5小时至完全溶解,冷却至室温,静置形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至220℃,保持此温度3小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至320℃,保持此温度4小时,自然冷却至室温得到B;在连续搅拌下,将氯金酸加入质量分数为22%的葡萄糖水溶液中,然后将A也加入其中,升温至60℃,恒温搅拌6小时,降至室温,将B加入其中,恒温搅拌2小时,静置,过滤,将滤饼用去离子水洗涤3次,然后置于60℃的真空烘箱中烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析:对复合粉体材料进行成分分析,测得质量百分数为0.8%Au、21.2%Bi2O3、16.3%MoO3和61.7%C。
应用:以此粉体材料作为检测硫化氢的敏感材料,线性范围为0.4-39mg/m3,检出限为0.1mg/m3,工作温度210℃。
实施例4
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为30%的过氧化氢水溶液中,连续搅拌下加入与天然石墨等重量的高锰酸钾和1/2天然石墨重量的浓硫酸,升温至53℃并继续搅拌6小时,自然冷却至室温,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到A;将易溶于水的铋盐和钼酸铵溶于质量分数为13%的醋酸水溶液中,升温至62℃,连续搅拌下加入果胶粉,继续搅拌6小时至完全溶解,冷却至室温,静置形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至230℃,保持此温度3小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至330℃,保持此温度4小时,自然冷却至室温得到B;在连续搅拌下,将氯金酸加入质量分数为23%的葡萄糖水溶液中,然后将A也加入其中,升温至60℃,恒温搅拌4小时,降至室温,将B加入其中,恒温搅拌4小时,静置,过滤,将滤饼用去离子水洗涤3次,然后置于60℃的真空烘箱中烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析:对复合粉体材料进行成分分析,测得质量百分数为0.7%Au、18.1%Bi2O3、17.2%MoO3和64.0%C。
应用:以此粉体材料作为检测硫化氢的敏感材料,线性范围为0.2-33mg/m3,检出限为0.1mg/m3,工作温度190℃。
实施例5
在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为30%的过氧化氢水溶液中,连续搅拌下加入与天然石墨等重量的高锰酸钾和1/2天然石墨重量的浓硫酸,升温至55℃并继续搅拌5小时,自然冷却至室温,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到A;将易溶于水的铋盐和钼酸铵溶于质量分数为15%的醋酸水溶液中,升温至60℃,连续搅拌下加入果胶粉,继续搅拌5小时至完全溶解,冷却至室温,静置形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至250℃,保持此温度3小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至350℃,保持此温度4小时,自然冷却至室温得到B;在连续搅拌下,将氯金酸加入质量分数为25%的葡萄糖水溶液中,然后将A也加入其中,升温至60℃,恒温搅拌5小时,降至室温,将B加入其中,恒温搅拌3小时,静置,过滤,将滤饼用去离子水洗涤3次,然后置于60℃的真空烘箱中烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
分析:对复合粉体材料进行成分分析,测得质量百分数为0.5%Au、19.3%Bi2O3、15.1%MoO3和63.1%C。
应用:以此粉体材料作为检测硫化氢的敏感材料,线性范围为0.3-36mg/m3,检出限为0.1mg/m3,工作温度200℃。
Claims (2)
1.一种空气中硫化氢的低温催化发光敏感材料,其特征是石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料,其中各组分的质量百分数范围为0.5-1%Au、30-40%Bi2O3、30-40%MoO3和40-50%C;其制备方法是:在连续搅拌下将天然石墨缓慢加入与天然石墨等重量的质量分数为30%的过氧化氢水溶液中,连续搅拌下加入与天然石墨等重量的高锰酸钾和1/2天然石墨重量的浓硫酸,升温至50-55℃并继续搅拌5-6小时,自然冷却至室温,抽滤并将滤出物水洗至中性,得到A;将易溶于水的铋盐和钼酸铵溶于质量分数为10-15%的醋酸水溶液中,升温至60-65℃,连续搅拌下加入果胶粉,继续搅拌5-6小时至完全溶解,冷却至室温,静置形成凝胶,将此凝胶烘干后,在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至200-250℃,保持此温度3小时,继续以每分钟不超过3℃的速度升温至300-350℃,保持此温度4小时,自然冷却至室温得到B;在连续搅拌下,将氯金酸加入质量分数为20-25%的葡萄糖水溶液中,然后将A也加入其中,升温至60℃,恒温搅拌4-6小时,降至室温,将B加入其中,恒温搅拌2-4小时,静置,过滤,将滤饼用去离子水洗涤3次,然后置于60℃的真空烘箱中烘干,即得到石墨烯负载的Au原子掺杂的由Bi2O3和MoO3组成的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种空气中硫化氢的低温催化发光敏感材料,其特征是所述的铋盐是醋酸铋、草酸铋、硝酸铋、硫酸铋、磷酸铋和三氯化铋的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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GR01 | Patent grant | ||
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