CN103149330B - 一种丙酮的纳米敏感材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测空气中丙酮的纳米敏感材料，是由锌盐、铬盐和钛盐经过溶胶凝胶技术制备的ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体，其中各组分的质量百分含量分别为ZnO(15-28％)、Cr2O3(32-47％)和TiO2(35-45％)，粒径范围为25-45nm。使用本发明所提供的敏感材料制成的丙酮传感器具有较宽的线性范围、良好的选择性和较高的灵敏度，可以在线监测空气中的丙酮含量而不受共存物质的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于监测空气中丙酮的纳米敏感材料，尤其是由ZnO、Cr2O3和TiO2组成的纳米复合氧化物敏感材料。属于传感技术领域。
背景技术
丙酮是一种无色透明液体，易挥发，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、油类和烃类等有机溶剂。工业上主要用在炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可以作为合成烯酮、醋酐、碘仿、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。空气中的丙酮对中枢神经系统有抑制、麻醉作用，高浓度接触可能出现肝、肾和胰腺的损害。急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。口服后，口唇、咽喉烧灼感，经数小时的潜伏期后可发生口干、呕吐、昏睡、酸中度，甚至暂时性意识障碍。丙酮对人体的长期损害，表现为对眼的刺激症状如流泪、畏光和角膜上皮浸润等，还可表现为眩晕、灼热感，咽喉刺激、咳嗽等。此外，丙酮属于甲类火灾危险物质，在室温下其蒸气与空气能形成爆炸性混合物。丙酮的测定方法很多，其中气相色谱法精度高、检测准确，因此应用最多。例如，2012年12月中国卫生检验杂志刊出“毛细管柱气相色谱法测定空气中丙酮”的文章，2012年4月中国化学会第28届学术年会会刊报道了“测定呼吸气中丙酮的色谱方法”的文章，等等。但这种方法的缺点是分析步骤复杂、耗时长，而且需要昂贵的仪器设备。
气体传感技术的迅猛发展为快速检测空气中的各种污染物提供了可能，尤其是以金属氧化物为敏感材料的气体传感器已经得到了广泛应用，文献中已经报道了大量用于检测甲烷、乙烷、丙烷、酒精、甲醛、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙炔、苯乙烯、丙烯酸等很多气体的敏感材料及其制备方法，但用于检测丙酮的敏感材料则报道很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙酮的纳米敏感材料及其制备方法。用这种敏感材料制作的监测空气中丙酮的传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量丙酮而不受其它常见共存干扰物质的影响。
本发明所述的纳米敏感材料是由ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体组成，采用溶胶凝胶法制备，具体方法是：
将锌盐、铬盐、钛盐和苹果酸共溶于稀盐酸的水溶液中超声振荡至澄清状态，在高速搅拌状态下缓慢滴加稀氨水至溶液pH值为4.2-4.8，继续搅拌5-7小时后，静置陈化10小时，将溶液在80-86℃下旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1-2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至460-480℃，保持此温度2小时，得到ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体。
其中，锌盐是氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、高氯酸锌、磷酸二氢锌和醋酸锌的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钛盐是硝酸钛、磷酸钛、硫酸钛、醋酸钛和四氯化钛的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
制得的纳米粉体用透射电镜测试，当粒径范围为25-45nm，且各组分的质量百分数满足ZnO(15-28％)、Cr2O3(32-47％)和TiO2(35-45％)时，用于作为检测空气中丙酮的敏感材料具有很高的灵敏度和选择性。
本发明具有如下优点：
(1)制备过程简单，重复性好；
(2)敏感材料颗粒生长均匀，粒径分布范围较小(25～45nm)；
(4)用所制备的敏感材料制成的丙酮传感器在连续使用100小时后仍很稳定；
(5)所制备的敏感材料对丙酮具有很好的选择性，空气中的常见共存物不干扰测定。
附图说明
图1为一种ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体的透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式
实施例1
将二水合氯化锌、六水合醋酸铬、硝酸钛和苹果酸共溶于稀盐酸的水溶液中超声振荡至澄清状态，在高速搅拌状态下缓慢滴加稀氨水至溶液pH值为4.5，继续搅拌5小时后，静置陈化10小时，将溶液在85.5℃下旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至462℃，保持此温度2小时，得到ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体。一
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为25-35nm，平均粒径约为30nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为21.7％ZnO、39.9％Cr2O3和38.4％TiO2。
应用：以此粉体材料作为敏感材料测定空气中的丙酮，线性范围2～100mg/m3，检出限可达0.8mg/m3，共存物没有干扰。
实施例2
将六水合硝酸锌、六水合高氯酸铬、九水合硫酸钛、四氯化钛和苹果酸共溶于稀盐酸的水溶液中超声振荡至澄清状态，在高速搅拌状态下缓慢滴加稀氨水至溶液pH值为4.2，继续搅拌6小时后，静置陈化10小时，将溶液在80.5℃下旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至478℃，保持此温度2小时，得到ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为30-45nm，平均粒径约为32nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为25.1％ZnO、38.7％Cr2O3和36.2％TiO2。
应用：以此粉体材料作为敏感材料测定空气中的丙酮，线性范围5～100mg/m3，检出限可达2mg/m3，共存物没有干扰。
实施例3
将二水合醋酸锌、九水合硝酸铬、二水合磷酸钛和苹果酸共溶于稀盐酸的水溶液中超声振荡至澄清状态，在高速搅拌状态下缓慢滴加稀氨水至溶液pH值为4.8，继续搅拌6.5小时后，静置陈化10小时，将溶液在82℃下旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1.5小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至470℃，保持此温度2小时，得到ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为25-45nm，平均粒径约为30nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为18.5％ZnO、42.2％Cr2O3和39.3％TiO2。
应用：以此粉体材料作为敏感材料测定空气中的丙酮，线性范围1～100mg/m3，检出限可达0.6mg/m3，共存物没有干扰。
实施例4
将四水合硫酸锌、六水合硫酸铬、醋酸钛、硝酸钛和苹果酸共溶于稀盐酸的水溶液中超声振荡至澄清状态，在高速搅拌状态下缓慢滴加稀氨水至溶液pH值为4.7，继续搅拌6小时后，静置陈化10小时，将溶液在85℃下旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至465℃，保持此温度2小时，得到ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为25-40nm，平均粒径约为32nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为16.9％ZnO、45.O％Cr2O3和38.1％TiO2。
应用：以此粉体材料作为敏感材料测定空气中的丙酮，线性范围2～90mg/m3，检出限可达1mg/m3，共存物没有干扰。
实施例5
将磷酸二氢锌、高氯酸锌、草酸铬、氯化铬、醋酸钛、磷酸钛和苹果酸共溶于稀盐酸的水溶液中超声振荡至澄清状态，在高速搅拌状态下缓慢滴加稀氨水至溶液pH值为4.3，继续搅拌7小时后，静置陈化10小时，将溶液在84℃下旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至475℃，保持此温度2小时，得到ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体。
分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为30-45nm，平均粒径约为38nm；对其进行成分分析，测得其组成(质量百分数)为20.3％ZnO、37.7％Cr2O3和42.0％TiO2。
应用：以此粉体材料作为敏感材料测定空气中的丙酮，线性范围1～85mg/m3，检出限可达0.4mg/m3，共存物没有干扰。
Claims (2)
1.一种丙酮的纳米敏感材料，其特征是由ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体组成，其中各组分的质量百分数范围为15-28％ZnO、32-47％Cr2O3和35-45％TiO2，纳米敏感材料的粒径范围为25-45nm，其制备方法是：将锌盐、铬盐、钛盐和苹果酸共溶于稀盐酸的水溶液中超声振荡至澄清状态，在高速搅拌状态下缓慢滴加稀氨水至溶液pH值为4.2-4.8，继续搅拌5-7小时后，静置陈化10小时，将溶液在80-86℃下旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1-2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至460-480℃，保持此温度2小时，得到ZnO、Cr2O3和TiO2纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种丙酮的纳米敏感材料，其特征是所述的锌盐是氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、高氯酸锌、磷酸二氢锌和醋酸锌的无水物或水合物的一种或几种的混合物，铬盐是氯化铬、高氯酸铬、醋酸铬、草酸铬、硝酸铬和硫酸铬的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钛盐是四氯化钛、磷酸钛、硫酸钛、醋酸钛和硝酸钛的无水物或水合物的一种或几种的混合物。
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